分光光度法测定铁

1、实验1邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理2+邻二氮菲(phen)和Fe在pH39的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 物 Fe(phen) 32+，其 lgK=21.3， ko8=1.1 x 104L mol-1 cm-1，铁含量在 0.1 6用 mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至 适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3+2NH2OH HC1 = 2F+N2 T +2H2O+4H+2C图1-1邻二氮菲一铁(n)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系

2、列浓度的 标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶 液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。二、仪器和试剂1 仪器 721或722型分光光度计。2 试剂(1) 0.1 mg L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S)2 6H2O置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。(2) 10-3 moL-1铁标准溶液 可用铁储备液稀释配制。(3) 100 g -

3、L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。(4) 1.5 g L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（5）1.0 mol L-1叫乙酸钠溶液。（6）0.1 mol L-1氢氧化钠溶液。三、实验步骤1 显色标准溶液的配制在序号为16的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0, 0.20, 0.40, 0.60，0.80, 1.0 mL铁标准溶液（含铁0.1 g L-1），分 别加入1 mL 100 g L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 gL-1 邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。2吸收曲线的绘制 在分光光度计

4、上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液（1 号）为参比，在440560 nm之间，每隔10 nm测定一次待测溶液（5号）的吸光度 A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最 大吸收波长。3. 显色剂用量的确定 在7只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL 10-3 mol L-1 铁标准溶液和1.0 mL 100 gL-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。分别加入0.2, 0.4，0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0 mL 1.5 g L-1 邻二氮菲溶液，再各加 5.0 mL1.0 mol L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下 测

5、量各溶液的吸光度。 以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、 相应的吸光度为纵坐 标，绘制吸光度显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。4. 溶液适宜酸度范围的确定在 9 只 50 mL 容量瓶中各加入 2.0 mL10-3mol L-1。铁标准溶液和1.0 mL 100 mol L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。 各加2 mL 1.5 g L-1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0, 2.00, 5.00,8.00, 10.00, 20.00, 25.00, 30.00, 40.00 mL 0. 1 mol L-1NaOH 溶液摇匀，以 水稀释至刻度，摇匀。用精密 pH 试纸或酸度计测量各溶液的

6、 pH。以水为参比，在选定波长下，用 1 cm 吸收池测量各溶液的吸光度。绘制 A pH 曲线，确定适宜的 pH 范围。5. 络合物稳定性的研究移取2.0 mL 10-3 mol L-1铁标准溶液于50 mL容 量瓶中，加入1.0 mL 100 g - L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置 2 min。2.0 mL 1.5 g. L-1 邻二氮菲溶液和5.0 mL 1.0 mol L-1。乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以 水为参比，在选定波长下，用 1 cm 吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸 光度。放置时间： 5 min，10 min， 30 min，1 h，2 h，3 h。以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制 A t 曲线，对络合物的稳定性作 出判断。6标准曲线的测绘 以步骤 l 中试剂空白溶液 (1 号)为参比，用 1 cm 吸收 池，在选定波长下测定26号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的 浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7铁含量的测定试样溶液按步骤 1 显色后，在相同条件下测量吸光度， 由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。四、思考题1用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺 ?其作用是