GC7890Ⅱ气相色谱仪操作指南

1、GC7890气相色谱仪使用作业指导书一、原理气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各个组份在色谱柱中的流动相 （气相）和固定相 （液相或固相）之间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组份在两相间作反复多次分配，使各个组份在色谱柱中得到分离，然后由接在色谱柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各个组份按顺序检测出来。最后由二次仪表（色谱工作站等）将各个组份的检测结果以图形方式记录下来，色谱工作站还可以直接打印包括各个组份检测结果数据的分析报告。二、仪器参数2.1温控指标 2.1.1柱箱 温度控制范围： 室温上 6399

2、温度控制精度： 在200以内精度为±0.1 在 200399以内精度为±0.2 程序升温范围： 室温上 6399 程升阶数： 三阶 程升速率： 0.139.9 (室温上 6200) 0.120 (200) 2.1.2进样器 温度控制范围： 室温上 6399 2.1.3检测器 氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD） 温度控制范围： 室温上 6399 热导池检测器(TCD) 温度控制范围： 室温上 6399 电子捕获检测器(ECD) 温度控制范围： 室温上 63502.2检测器技术指标 2.2.1氢火焰离子化检测器（FID） 敏感度： Mt

3、1×10-11g/s(正十六烷) 噪音： 5×10-14A 漂移： 1×10-13 A/15min 线性范围: 10 6 2.2.2电子捕获检测器（ECD） 敏感度： Mt1×10-13g/s （-666） 噪声: 15V 漂移: 30v/15min 线性范围: 5×103 放射源: 63Ni 控制方式: 恒流式频率自动控制 三、设备的安装调试3.1色谱柱的安装3.1.1色谱柱的安装的通用要求1. 色谱柱的安装前应严格检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等2.正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中

4、下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。在检测器一端，也应留出足够的一段空柱(至少 40mm)，以防喷嘴底端触到填在色谱柱内的玻璃纤维或色谱柱填充物。3. 将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。4. 当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速，将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流

5、量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。5. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系

6、统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。3.1.23mm和4mm填充色谱柱与进样器的连接安装图3mm和4mm填充色谱柱与检测器的连接安装图3.1.35mm、6mm填充色谱柱与进样器的连接安装图5mm、6mm填充色谱柱与检测器的连接安装图3.1.4玻璃填充柱的安装 由于玻璃的刚性，玻璃填充柱两端的距离必须与进样器和检测器两端的距离一致，并且必须同时在进样器和检测器两端进行安装。 玻璃填充柱的安装方法、步骤与不锈钢填充柱的安装方法、步骤一样，但安装时必须留意不可用力过大，避免

7、折断玻璃填充柱。3.1.5安装毛细管色谱柱3.1.5.1安装毛细管色谱柱的准备工作： 柔性石英毛细管柱很规整，不需要加以整理。但柱端应新切、无毛口、边缘齐整，除掉来自色谱柱、固定相、密封垫圈的微粒物质，这些很重要。 用一适宜的玻璃切割工具，在欲切断的部位划痕并轻轻掰断。通常先装上柱螺母和垫圈以后再进行切割。 注意：戴上防护眼镜以防在切割玻璃或柔性石英毛细管柱时，产生的飞扬颗粒物质对眼睛的可能伤害。在处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤。由于毛细管柱具有一定的刚性，因此在处理毛细管柱时，事先注意这些十分重要。3.1.5.2大口径毛细管色谱柱与进样器的连接安装（不分流进样系统）0.53mm毛细管柱

8、及不分流进样系统的安装步骤如下： 16.6mm柱螺母和6.5mm石墨圈装上不分流不锈钢衬管。 2将不分流石英玻璃衬管插入不分流不锈钢衬管。 3将进样器的散热帽旋下，并用镊子从汽化管内取出进样垫和导向件，将不分流不锈钢衬管从进样器的汽化管底部插入。 4用手旋6.6mm柱螺母直到旋紧为止，并使不分流不锈钢衬管处于合适的高度。 5重新装上导向件（毛细管柱专用），然后嵌入进样垫并旋上散热帽。 6用 12mm扳手加旋拧紧6.6mm柱螺母。 7将毛细管柱螺母 （开槽）和0.9mm毛细管带壳石墨垫圈装上0.53mm毛细管柱，并使穿过石垫圈及柱螺母的毛细管柱露出约 5mm(穿过的那端)，在毛细管柱与柱螺母底端

9、齐平的位置作个标记，打字修改液是很好的标记材料。 8将毛细管柱、石墨垫圈、柱螺母正直地插入分流不锈钢衬管底部，同时保持标记与柱螺母底端齐平。 9用手旋毛细管柱螺母直到旋紧为止。 10用 8 mm扳手轻轻加旋毛细管柱螺母，以手不能拉动毛细管柱为准。 11使用中性皂液检漏，不应有漏气现象。如果有漏气现象，则旋紧密封螺母，直到不漏气为止。12擦干皂液留下的痕迹。 注意：石英玻璃衬管内必须定时清洗。毛细管柱应悬挂在 7890系列气相色谱仪毛细管专用挂架上。 3.1.5.3毛细管色谱柱与分流进样器的连接安装注意：必要时，0.53mm毛细管柱也可安装在分流进样器上使用，但是必须选择大口径的分流进样器过渡接

10、头。0.25mm、0.32mm毛细管柱与分流进样器的连接安装步骤如下： 1根据进样方式选择相应石英玻璃衬管。 2将分流进样器的玻璃衬管固定螺母旋下 （固定进样垫的散热螺母不必从玻璃衬管固定螺母上移去），用镊子或类似工具移去原来的石英玻璃衬管。 3在选定的石英玻璃衬管上套上硅酮 O型圈，将石英玻璃衬管装入分流进样器的气化管，重新装上进样器的玻璃衬管固定螺母，并用板手拧紧，确保不漏气。 4将6.6mm柱螺母和6.5mm石墨圈套入分流进样器过渡接头。 5将分流进样器过渡接头从毛细管分流进样器底部插入。 6用手旋6.6mm柱螺母直到旋紧为止，用一把 17mm 扳手加旋拧紧6.6mm柱螺母。 7将分流进

11、样器毛细管柱螺母和0.4mm分流进样器毛细管石墨垫圈套上0.25mm或0.32mm毛细管柱。并使穿过毛细管石墨垫圈及毛细管柱螺母的毛细管柱露出约 2mm(穿过的那端)。 8在毛细管柱与柱螺母底端齐平的位置作个标记，打字修改液是很好的标记材料。 9将上述毛细管柱、石墨垫圈、柱螺母正直地插入分流进样器过渡接头，同时保持标记与柱螺母底端齐平。 10用手旋毛细管柱螺母直到旋紧为止。 11用 8 mm扳手轻轻加旋毛细管柱螺母，以手不能拉动毛细管柱为准。12使用中性皂液检漏，不应有漏气现象。 13擦干皂液留下的痕迹。 注意： 石英玻璃衬管必须定时清洗， 安装时应避免污染石英玻璃衬管。 毛细管柱应悬挂在 7

12、890系列气相色谱仪毛细管柱专用挂架上。3.1.5.4毛细管色谱柱与 FID、NPD检测器的连接安装 （包括尾吹衬管）0.25mm、0.32mm、0.53mm毛细管色谱柱及尾吹衬管与 FID、NPD 检测器的安装连接步骤如下： 1将6.6mm柱螺母和6.5mm石墨垫圈装上 FID、NPD 尾吹衬管。 2将 FID、NPD 尾吹衬管从检测器的底部插入直到遇阻为止。 3用手旋6.6mm柱螺母直到旋紧为止。分别用两把 12mm、17mm扳手，一把 12mm扳手固定FID、NPD 尾吹衬管、另一把17mm扳手加旋拧紧6.6mm柱螺母。 4将毛细管柱螺母 （开槽）和0.3mm、0.4mm或0.9mm毛细

13、管带壳石墨垫圈装上0.25mm、0.32mm或0.53mm毛细管柱，并使穿过石墨垫圈及柱螺母的毛细管柱露出约 30mm(穿过的那端)。在毛细管柱与柱螺母底端齐平的位置作个标记。打字修改液是很好的标记材料。 5将毛细管柱、石墨垫圈、柱螺母正直地插入 FID、NPD 尾吹衬管，同时保持标记与柱螺母底端齐平，毛细管应插入喷嘴底部的引导管内。 6用手旋毛细管柱螺母直到旋紧为止。 7用 8 mm扳手轻轻加旋毛细管柱螺母，以手不能拉动毛细管柱为准。 8使用中性皂液检漏，在柱螺母处不应有漏气现象。 9擦干皂液留下的痕迹。 3.1.5.5毛细管色谱柱与 ECD、FPD、TCD检测器的连接安装（包括尾吹衬管）0

14、.25mm、0.32mm、0.53mm毛细管色谱柱及尾吹衬管与 ECD、FPD、TCD 检测器的安装连接步骤如下： 16.6mm柱螺母和6.5mm石墨垫圈装上 ECD、FPD、TCD 尾吹衬管。 2将 ECD、FPD、TCD 尾吹衬管从检测器的底部插入直到遇阻为止。 3用手旋6.6mm柱螺母直到旋紧为止。分别用两把 12mm、17mm扳手，一把 12mm扳手固定ECD、FPD、TCD 尾吹衬管、另一把17mm扳手加旋拧紧6.6mm柱螺母。 4将2.2mm密封螺母和2mm石墨垫圈分别装上尾吹导管,并将尾吹导管插入 ECD、FPD、TCD尾吹衬管的尾吹接头。 5用手旋2.2mm密封螺母直到旋紧为止

15、，然后用一把 10mm扳手加旋拧紧2.2mm密封螺母。 6将尾吹导管从柱箱的顶部穿出柱箱，并与柱箱顶部的气路接头中相应的尾吹接头（MAKE UP）相连接。 7将毛细管柱螺母 （开槽）和0.3mm、0.4mm或0.9mm毛细管带壳石墨垫圈装上0.25mm、0.32mm或0.53mm毛细管柱，并使穿过石墨垫圈及柱螺母的毛细管柱露出约 30mm(穿过的那端)。在毛细管柱与柱螺母底端齐平的位置作个标记。打字修改液是很好的标记材料。 8将毛细管柱、石墨垫圈、柱螺母正直地插入ECD、FPD、TCD 尾吹衬管，同时保持标记与柱螺母底端齐平，毛细管应插入喷嘴底部的引导管内。 9用手旋毛细管柱螺母直到旋紧为止。

16、 10用 8 mm扳手轻轻加旋毛细管柱螺母，以手不能拉动毛细管柱为准。 11使用中性皂液检漏，在柱螺母处不应有漏气现象。 12擦干皂液留下的痕迹。注意： 1装 ECD、FPD、TCD 检测器的尾吹衬管，需要将尾吹管道连接到尾吹衬管上专门的尾吹接头上。 2用于安装0.25mm、0.32mm毛细管色谱柱的 ECD、FPD、TCD 尾吹衬管的孔径规格为0.6mm，用于安装0.53mm毛细管色谱柱的 ECD、FPD、TCD 尾吹衬管的孔径规格为0.9mm，不可混淆。 3TCD 检测器只能使用0.53mm毛细管色谱柱（不分流系统），不能使用0.25mm、0.32mm毛细管色谱柱（分流进样器）。 3.2气

17、体的使用3.2.1钢瓶的使用规程1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。3.2.2氢气使用的安全注意事项 使用氢气时，需特别小心。为了防止事故，请严格遵守下述规章： 1、气路连接应正确无误。不可将氢气管道接到仪器的空气入口处，否则氢气将大量泄漏，造成危险。 2、仪器不用时，必须将氢气气源 （气瓶或发生器）的总阀关闭，同时要始终保

18、证氢气气源本身无泄漏。 3、任何时候都要注意检查整个氢气气路的密封性，避免出现漏气现象。 4、为防止氢气泄漏引起的爆炸事故， 放置仪器的房间必须通风良好， 并遵守消防条例的规定。 5、实验完毕后，请首先关闭氢气气源的总阀，然后再进行其它关机操作。3.2.3气体纯度1.载气和毛细管柱尾吹气的纯度 N2 99.995 H2 99.995 He 99.995 Ar/CH4 99.995 注意：使用电子捕获检测器时，载气的纯度必须大于 99.9995。2.检测器用辅助气的纯度 H2 99.95 干燥空气 无水、无油 3.2.4减压阀的使用及注意事项（仪表同）1 在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.81

19、4.7 MPa。2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。3.3微量注射器的使用及注意事项1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入盒内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。3 对10100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通，不能用火烧的方法。4 硅橡胶垫在几十

20、次进样后，容易漏气，需及时更换。5 用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用滤纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。6 取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。四、准备工作 1、检查电路和气路是否正常。 2、开启N2钢瓶和空气钢瓶（气体发生器）的总阀，将减压表调至所需压力，用肥皂液检查是否

21、漏气。3、开启气相色谱仪开关4、开启计算机系统电源，启动计算机，连接各系统，运行色谱工作站软件。五、操作程序1.设定温度。在气相色谱仪工作面板上分别设定检测器温度、进样口的温度，柱箱的温度（或初始温度及升温程序）。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时进行下一步操作。2.（对FID检测器）待 FID 检测器温度升高到 100以上，按点火键，点燃 FID 检测器的火焰。在检测器温度低于 100时点火，会造成检测器内积水而影响检测器的基线稳定性。检查点火情况是否正常。3.基线稳定。4.进样。由于液体进样是用注射器刺破胶垫注入有较高温度的气化室，针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中，故

22、每次进样操作应该一致，用同样方法和速度进样。以保证进样和准确和重现性。5.计算。6.记录。六、N2000色谱工作站操作程序1、进入N2000色谱工作站，选择进入“在线色谱工作站”。2、打开通道1或2，对实验信息、方法进行编辑。3、输入实验信息，包括实验标题、实验人及实验单位。4、编辑方法：采样控制：输入采样结束时间、文件前缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告；积分：选择积分参数、积分方法，并且根据实验所需对分析参数进行修改；谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容；报告内容编辑：根据实验所需对谱图尺寸、实验信息、报告内容及谱图显示等进行修改。5、数据

23、采集：查看基线；零点校正。6、待检测器稳定后，开始进样。在“数据采集”状态下，单击“采集数据”，采集完毕后，单击“停止采集”，如不要此数据，则单击“放弃采集”。7、在“在线色谱工作站”状态时，打开“离线色谱工作站”。8、在“off line”下，打开文件，查阅数据，并对所得结果进行计算、打印。9、分析完成后，退出N2000色谱工作站。七、系统关机顺序1.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到60以下2.退出色谱工作站软件，关闭计算机3.关闭仪器主机电源，关闭气体发生器电源4.抽下电源插座，切断总电源5.关闭各气瓶阀门6.作好使用记录7.清理打扫卫生八、紧急情况下的关机步骤 当出现紧急

24、情况而需立即关机时，请按下述步骤操作： 1. 关闭 7890系列气相色谱仪主机电源开关（开关扳至OFF）。 2. 关闭所有辅助设备的电源开关（开关扳至 OFF）。 3. 将所有的气体的气源总阀关闭。 4. 拔下仪器电源插头。九、注意事项1. 注意高热空气 1.1仪器工作时，高热空气会从仪器后部的柱箱排气口排出，请勿在排气口周围放置可燃物品。 1.2仪器工作时，进样器、检测器和顶部盖板均处于较高的温度，请勿触摸，否则有烫伤危险。2注意高压危险卸取仪器后盖板之前，必须切断仪器电源。此项工作必须由专业维修人员进行3.仪器上方不可放置、悬挂任何其它的物品、搁板等。若有阻挡物，会影响仪器顶部的散热，妨碍

25、仪器的正常使用。4.无关人员不得进入仪器操作室2.不得在仪器操作室内做与检测无关的事情3.严禁未经培训人员上机动手操作4.认真阅读使用说明，精心操作5.详细记载实验的检测项目及数据6.保持实验室整洁卫生十、仪器的保养（维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据。）10.1正确的维护仪器不仅能够使仪器始终处于正常工作状态， 而且能够延长仪器的使用寿命。 使用、维护仪器时必须注意： 1仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。 2严格按照操作规程进行工作，严禁油污，有机物及其它物质进入检测器及管道，避免造成管道堵塞或仪器性能恶化。

26、3严禁柱温超过色谱柱固定相中固定液允许使用温度，避免造成色谱柱流失，损坏色谱柱并污染检测器。 4一般柱温设置应低于固定液允许使用温度，在作高灵敏度操作时，柱温选择应更低。 5仪器开机时必须先通载气，然后才能开机升温，避免损坏色谱柱并污染检测器。 6使用 FID、NPD、FPD 检测器时，必须待检测器温度超过 100后才能点火，避免检测器积水。 7仪器关机时，必须先关闭氢气 （使用 FID、NPD、FPD 检测器时），待检测器熄火后，再进行降 温，然后才能关断载气。 8在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的。所以在必要的时候，应该进行对进样器、检测器、色谱柱等进行老化，避免出现不必要的所

27、谓故障。 10.2维护保养项目1.仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。2. 电路板的维护和清洁 气相色谱仪停机后,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合

28、对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。3. 微量注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。4. 保持检测器的清洁、畅通。气相色谱仪检测完毕后将检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，

29、如污染，清洗烘干后再使用。定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。气相色谱仪检测完毕后，用适量的溶剂（如丙酮）等冲一下柱子和检测器。5. 色谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.350.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排

30、除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。十一、清洗和老化11.1 FID 检测器的清洗 1可拆下 FID 外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘垫圈等用丙酮或酒精清洗然后烘干。 2如果污染严重，可以将待清洗零件放入超声波清洗液中，经超声波清洗后，用清水淋洗干净，然后用酒精清洗并烘干。 3装配时应注意，点火线圈应位于喷口四周，不能与金属外壳（接地）相碰，高度不能超过喷嘴口，如超过喷嘴口时点火后点火极会发红会影响检测器的灵敏度。 4如果是色谱柱固定液流失污染检测器，则先选择能溶解固定液的溶剂进行溶

31、解，然后按上述方法进行清洗。 11.2进样器的清洗 1进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要。进样器汽化管可用溶剂棉球直接穿洗，穿洗后用大气流吹一下 （主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂），然后装好汽化管衬垫和密封螺母。 2如果污染严重，可以将汽化管等待清洗零件放入超声波清洗液中，经超声波清洗后，用清水淋洗干净，然后用酒精清洗并烘干。11.3检测器的老化 1电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200以上进行十小时以上的老化。适当增加载气流量，可以提高老化效率或减少老化时间。 2热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将

32、热导电流设置在使用值以上 1020mA左右，进行数小时的老化。适当增加载气流量，可以提高老化效率或减少老化时间。 3氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下 0.4A 和 0.2A，各进行二十分钟左右的老化。 4检测器的一般老化：在载气进入检测器的情况下，将检测器温度设置在 200以上进行数小时的老化。 11.4进样器的老化 在载气进入进样器的情况下，将进样器温度设置在 200以上进行数小时的老化。 11.5色谱柱的老化 参考3.1.1条。适当增加载气流量，可以提高老化效率或减少老化时间。 11.6 净化器的活化 1气路系统中，接有净化过滤器，净化管中放置

33、放有 5A分子筛、活性碳等过滤剂。5A分子筛、活性碳需要定期（一般三个月到半年一次，取决于用户处的工作条件）更换或活化。 2将 5A 分子筛、活性碳从净化管中倒出，放置在烘箱中进行烘烤活化。35A分子筛、活性碳的活化温度为 260，活化时间为 24 小时。十二、相关记录12.1 GC7890气相色谱仪仪器使用情况检查记录表CZJCZX-4-YQ-SP-001-200812.2 GC7890气相色谱仪仪器维护保养检查记录表CZJCZX-4-YQ-SP-002-2008GC7890气相色谱仪期间核查规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确

34、性和有效性。2. 核查项目 一般项目检查、标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。3. 使用的标准物质（核查标准）配制甲苯标准溶液，其浓度为1000g/ml。（FID检测器使用）。建议使用气相色谱仪检定用标准物质（苯-甲苯溶液）（标准物质编号：GBW(E)130101）定值单位为国家标准物质研究中心。丙体六六六一异辛烷标准溶液。（ECD检测器使用）。建议使用气相色谱仪检定用标准物质（丙体六六六-异辛烷）（标准物质编号：GBW(E)130104）定值单位为国家标准物质研究中心。4. 核查依据GC7890气相色谱仪使用说明书。JJG 700 气相色谱仪检定规程5. 核查方

35、法5.1测定条件：室温5-35，相对湿度20%-85%。5.2一般项目检查：5.2.1在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。5.2.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。5.3标准曲线相关系数：取标准溶液，配制标准系列。依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数。5.4基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。计算出基线噪声和基线漂移。5.5检出限：按附表1的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.5g/ml甲苯标准溶液。进样1.0L，连续进样6次。计算甲苯的峰面积 按附表1的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，

36、待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为0.lng/L的丙体六六六-异辛烷溶液。进样12L，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。DFID=2N×W/ADFID检测器FID的检出限，（g/s）N基线噪声(标准偏差)(A)W进样量g或样品浓度，（g）A甲苯的峰面积的算术平均值(A.s)DECD=2N×W/A×FcDECD检测器ECD的检出限，（g/ml）N基线噪声(标准偏差) (mV)W丙体六六六进样量(g )A丙体六六六的峰面积的算术平均值 (mV.min)Fc校正后的载气流速 (ml/min)5.6定量重复性：用微量注射器注入0.5g/ml标准溶液。进样1l，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下式计算：RSD =6. 检测器合格评定标准标准曲线相关系数0.998基线噪声FID1×10-12A ECD0.2mv基线漂移(30min) FID1×10-11A ECD0.5mv检出限FID5×10-10g/s ECD5×10-12g/