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文档简介
1、果胶的提取日期地点成员工艺步骤果胶的提取柑橘皮质量20g温度C热水浴工艺时间5h操作描述:1称取原料20g置于烧杯中,并预处理。2. 将烧杯置于水浴中进行加热。3. 温度达到90C,颜色变至黄色,保持10min,用热水进行漂洗12次至无色。4. 将漂洗过的果皮粒放入大烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调 溶液的pH 2.02.5之间。5. 烧杯放入90E水浴中不断搅拌保持40min,烧杯中液体表面出现白色泡沫。6. 将水浴40min的原液倒入布氏漏斗中进行抽滤。7. 滤液冷却后,加入氨水调节 pH34,并加入95%酒精。8. 静置后看到絮状物出现(静置 20mi n)。9.
2、用尼龙布过滤,在滤布上有湿果胶出现。10. 将湿果胶置于烧杯中用30ml无水乙醇洗涤并抽滤。11. 将果胶置于天平上称取湿果胶和表面皿重为37.2g,果胶烘干后称得重为33.4g,表面皿重33.2g。故干果胶质量为0.2g。12. 将烘干后的果胶再溶入水中,以检测其复溶性。现象描述:柑橘皮放入水中加热,溶液呈淡黄色。搅拌一段时间后烧杯中液体表面出现 白色泡沫。抽滤醇析静置后看到烧杯中有絮状物出现。 用尼龙布过滤,在滤布上 有果胶出现。湿果胶为无色透明的胶状物质,烘干后为呈白色。再将烘干后的果 胶再溶入水中,大部分溶解,其复溶性良好。仪器、设备、材料等:烧杯、水浴锅、纱布、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗
3、、天平、玻璃棒、表面皿、烘箱、 尼龙布、量同、新鲜柑橘皮。湿果胶质量g (连表面皿)37. 2表面 皿质 旦C量g33.4干果胶质量g (连表面皿)33.2干果 胶质量g0.2碱法钛白实验日期成员工艺步骤咼钛渣咼温碱浸高钛渣数量g10成分碱液数量ml131循环次数1碱浓度%74温度C沸水浴工艺时间min44操作描述:1称量高钛渣10.00g, NaOH固体74.00g。2. 量取26.0mL水并缓慢加入称量好的NaOH固体,加入少许时,不锈钢杯有发 热现象,放入水浴锅加热,沸腾时开始机械搅拌。3. 期间每3到5分钟向不锈钢杯加一次水,水量5到6mL。加水时,有液体外溅, 用表面皿遮挡。4.44
4、min后停止加热溶液,将滤布垫于布氏漏斗,抽滤溶液,滤液大体呈墨绿色。 但有少量黑色。5. 将滤液进行第次抽滤,滤液呈绿色,抽滤停止。6. 将湿渣刮下,称得湿重18.20g。7. 量得碱浸液131mL (滤液),保存于塑料瓶中。现象描述:因碱液浓度太大,白色片状的NaO H加入水后加热后会缓慢溶解,加 入咼钛渣后,不锈钢锅中的液体为黑色糊状物,抽滤时比较缓慢,抽滤液体为绿 色的液体。仪器、设备、材料等:不锈钢杯、水浴锅、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、表面皿, 量筒、烘箱、机械搅拌器、塑料瓶。碱浸湿渣质量g18.2取湿样数量g0.2取样编号M1碱浸液体积131取样数量ml5取样编号
5、N1ml日期成员工艺步骤碱浸渣碱洗碱浸渣数量g14.25成分碱洗液数量ml28.5循环次数1碱浓度%22温度C室温工艺时间min35操作描述:1. 将碱浸渣拿去烘干,称量碱浸渣(烘干后)14.25g2. 称量22.00g氢氧化钠固体,78.0ml蒸馏水,配制成22%勺氢氧化钠按液固比 2:1取22%K氧化钠溶液28.5ml,碱洗碱浸渣。并同时机械搅拌 34min。3. 将滤布垫于布氏漏斗,用水湿润,将溶液抽滤,得碱洗液,碱洗渣。4. 称量碱洗渣17.02g (湿渣),量得碱洗液45.0ml。之后将湿渣烘干。5. 烘干碱洗渣后称量得9.00g。现象描述:抽滤后滤液呈灰色。仪器、设备、材料等:机械
6、搅拌器、不锈钢杯、滤布、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、 烘箱碱洗湿渣 质量g17. 0取湿样数量g0.2取样编号M2碱洗液体积ml9.0取样数量ml5取样编号N2日期成员工艺步骤碱洗渣水洗碱洗渣数量g9.0成分水洗液数量ml18循环次数1碱浓度%0温度C室温工艺时间min12操作描述:1. 取水18.0ml,洗涤碱洗渣,并不断机械搅拌 12mi n。2. 水洗后抽滤得滤液15.8ml。3. 抽滤得水洗渣9.42g (湿重),水洗液15.8ml。4. 烘干水洗渣,称量得水洗渣7.60g。现象描述:抽滤后滤液呈浅灰色。仪器、设备、材料等:不锈钢杯、机械搅拌器、水浴锅、滤布、剪刀、抽滤
7、瓶、布氏漏斗、天平、烧杯、玻璃棒、烘箱 、机械搅拌器碱浸水洗 湿渣质量g9.4取湿样数量g0.2取样编号M3碱浸水洗 液体积ml15.8取样数量ml5取样编号N3日期成员工艺步骤盐酸浸出酸浸出质里g7.6成分盐酸体积ml30.4循环次数1酸浓度(体积 比)0.15温度C沸水浴工艺时间min40操作描述:1取浓度/体积比为0.15的盐酸30.4ml于烧杯中,加热至近沸腾。2. 近沸时加入水洗渣,同时不断机械搅拌,酸浸40mi n。3. 抽滤,得黄绿色酸浸液。抽滤后,称量湿滤渣8.5g。4. 将湿酸浸物拿去烘干,称量烘干酸浸渣6.9g。现象描述:抽滤时速度适中,滤液颜色浅灰色。仪器、设备、材料等:
8、不锈钢杯、水浴锅、滤纸、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天 平、烧杯、玻璃棒、表面皿,量筒、烘箱、机械搅拌器酸浸湿渣 质量g8.5取湿样数量g0.2取样编号M4酸浸液体 积ml38取样数量ml5取样编号N4日期成员工艺步骤酸浸物水洗水洗渣数量g6.9成分水洗液数量ml21循环次数3碱浓度%0温度C室温工艺时间min64操作描述:1将酸浸渣水洗。每次取21.0ml水,洗后抽滤。洗涤3次。2. 水洗最后一次抽滤,得盐酸浸出渣水洗液。湿粗产品称量湿重6.95g。3. 将粗产品拿去烘干,得烘干钛白产品,称量得6.80g。现象描述:抽滤时速度比较快,滤液颜色比较淡,较为澄清。仪器、设备、材料等:不锈钢杯、水浴锅
9、、滤纸、剪刀、抽滤瓶、布氏漏斗、天 平、烧杯、玻璃棒、表面皿,量筒、烘箱机械搅拌器酸浸水洗 湿渣质量g8.2取湿样数量g0.2取样编号M5酸浸水洗 液体积ml25取样数量ml5取样编号N5日期成员工艺步骤试样钛的测定高钛渣质量0.2g成分二氧化钛工艺时间30mi n操作描述:配置好硫酸高铁铵溶液标准溶液。做高钛渣原样试样钛的测定 :称取 0.2g试样,2份4g的焦硫酸钾于瓷坩锅中(一份铺底一份覆盖),在700C的马 费炉中熔融20min,然后连同坩埚放入300ml的烧杯中,力卩50ml的水,加热浸 出熔融物,然后向烧杯中加入30ml的硫酸和30ml的盐酸,加热熔融无完全溶解 后加稀盐酸,用(5
10、+95)盐酸洗出坩埚,将液体移入锥形瓶,加(5+95)盐酸使 体积约为150ml,加入2g铝箔和适量碳酸氢钠,煮沸,冷却,加 0.2g碳酸氢钠 和10ml硫酸氢氨,立即用硫酸咼铁铵溶液滴定至溶液呈现稳定橙红色。现象描述:标准硫酸高铁铵溶液呈淡黄色,加热浸出熔融物时程淡黄色,加入铝 箔呈灰色有大量的气泡产生,反应迅速,气泡消失后,溶液呈浅紫色,用高硫酸 滴定后,滴定终点为橙红色。实验仪器:盖式漏斗 滴定管架、马费炉、硬胶管、玻璃棒、锥形瓶、烧杯、电炉、滴定管、盖氏漏斗咼钛渣质量g0.2消耗硫酸咼铁按体积ml29.77对一氧化钛的滴 定消耗硫酸高铁 按体积mlV仁 59.80V2=60.50V3=61.00其他几组数据待滴定 物空白试 验碱浸渣碱洗渣碱洗渣水洗 渣酸浸渣酸浸渣水洗 渣质量(g)0.20.20.20.20.2用量体 积(ml)1.6428.7026.8026.0024.5021.80日期成员工艺步骤钛液吸光度的测定操作描述:吸取脱硅后的待测液5.00ml与50ml的容量瓶中,加水至20ml,加 入1:1的盐酸溶液8ml,摇匀,再加入二胺替比林甲烷溶液10ml,用水定容,一 h 后用1cm的光径比色皿在波长390nm450nm量取其吸光度。(注意将碱浸液碱 洗液调至酸性条件下方可显色。)现象描述:制取的标准溶液呈黄色实验仪器:容量瓶、移液管、比色管、7
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