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文档简介

1、纳米粒子粒径评价方法 纳米粒子粒径评价方法 几个根本概念几个根本概念 (1)关于颗粒及颗粒度的概念关于颗粒及颗粒度的概念晶粒:是指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界晶粒:是指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界一次颗粒:是指含有低气孔率的一种独立的粒子,颗粒内部可以有界面,一次颗粒:是指含有低气孔率的一种独立的粒子,颗粒内部可以有界面,例如相界、晶界等例如相界、晶界等聚会体:是由一次颗粒经过外表力或固体桥键作用构成的更大的颗粒聚聚会体:是由一次颗粒经过外表力或固体桥键作用构成的更大的颗粒聚会体内含有相互衔接的气孔网络聚会体可分为硬聚会体和软聚会体两会体内含有相互衔接的气孔网络聚会体可分为硬聚会体和软

2、聚会体两种聚会体的构成过程使体系能量下降种聚会体的构成过程使体系能量下降二次颗粒:是指人为制造的粉料聚会粒子;例如制备陶瓷的工艺过程中所二次颗粒:是指人为制造的粉料聚会粒子;例如制备陶瓷的工艺过程中所指的指的“造粒就是制造二次颗粒造粒就是制造二次颗粒 纳米粒子普通指一次颗粒纳米粒子普通指一次颗粒 构造可以是晶态、非晶态和准晶可以是单相、多相构造,或多晶构构造可以是晶态、非晶态和准晶可以是单相、多相构造,或多晶构造造 只需一次颗粒为单晶时,微粒的粒径才与晶粒尺寸只需一次颗粒为单晶时,微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度晶粒度)一样一样几个根本概念几个根本概念 (2)颗粒尺寸的定义颗粒尺寸的定义 对球形

3、颗粒来说,颗粒尺寸对球形颗粒来说,颗粒尺寸(粒径粒径)即指其直即指其直径径 对不规那么颗粒,尺寸的定义为等当直径,对不规那么颗粒,尺寸的定义为等当直径,如体积等当直径,投影面积直径等等如体积等当直径,投影面积直径等等5.1 常用的方法粒径评价的方法常用的方法粒径评价的方法透射电镜察看法透射电镜察看法 扫描电子显微镜扫描电子显微镜X射线衍射线线宽法射线衍射线线宽法(谢乐公式谢乐公式) 比外表积法比外表积法 X射线小角散射法射线小角散射法 拉曼拉曼(Raman)散射法散射法 探针扫描显微镜探针扫描显微镜 光子相关谱法光子相关谱法(激光粒度仪激光粒度仪) 5.1.1透射电镜察看法透射电镜察看法 用透

4、射电镜可察看纳米粒子平均直径或粒径的分布 是一种颗粒度察看测定的绝对方法,因此具有可靠性和直观性实验过程:首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用Cu网上,待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。放人电镜样品台,尽量多拍摄有代表性的电镜像,然后由这些照片来丈量粒径。5.1.1透射电镜察看法透射电镜察看法 电镜照片仪器照片卟啉铁核壳催化剂卟啉铁核壳催化剂 透射电镜的构造透射电镜的构造 透射电镜的外观照片。透射电镜的外观照片。 通常透射电镜由电子光学通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制统、循环冷却系统和控制系统组成,其中电子光学系统组成,其中电子

5、光学系统是电镜的主要组成部系统是电镜的主要组成部分。分。高分辨透射电子显微镜高分辨透射电子显微镜 透射电子显微镜开展的另一个表现是分辨率的不断提高。透射电子显微镜开展的另一个表现是分辨率的不断提高。目前目前200KV200KV透射电子显微镜的分辨率好于透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm0.2nm,1000KV1000KV透透射电子显微镜的分辨率到达射电子显微镜的分辨率到达0.1nm0.1nm。 透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造程度透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造程度不断提高,球差系数逐渐下降;透射电子显微镜的加速电不断提高,球差系数逐渐下降;透射电子显微镜的加速电

6、压不断提高,从压不断提高,从80KV80KV、100KV100KV、120KV120KV、200KV200KV、300KV300KV直到直到1000KV1000KV以上;为了获得高亮度且相关性好的照明源,电子以上;为了获得高亮度且相关性好的照明源,电子枪由早期的发夹式钨灯丝,开展到枪由早期的发夹式钨灯丝,开展到LaB6LaB6单晶灯丝,如今又单晶灯丝,如今又开发出场发射电子枪。开发出场发射电子枪。5.1.1透射电镜察看法透射电镜察看法 丈量方法丈量方法3种种交叉法:用尺或金相显微镜中的标尺恣意地交叉法:用尺或金相显微镜中的标尺恣意地丈量约丈量约600颗粒的交叉长度,然后将交叉颗粒的交叉长度,然

7、后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子长度的算术平均值乘上一统计因子(1.56)来获得平均粒径;来获得平均粒径;平均值法:量约平均值法:量约100个颗粒中每个颗粒的最个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度,颗粒粒径为这些交叉长度大交叉长度,颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值;的算术平均值;分布图法:求出颗粒的粒径或等当粒径,画分布图法:求出颗粒的粒径或等当粒径,画出粒径与不同粒径下的微粒数的分布图,出粒径与不同粒径下的微粒数的分布图,将分布曲线中峰值对应的颗粒尺寸作为将分布曲线中峰值对应的颗粒尺寸作为平均粒径。平均粒径。 采用综合图象分析系统可以快速而准确地完成显采用综合图象分析系统可以快速而准确地完

8、成显微镜法中的丈量和分析系统任务。微镜法中的丈量和分析系统任务。 综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进展自动丈综合性的图象分析系统可对颗粒粒度进展自动丈量并自动分析系统。量并自动分析系统。 显微镜对被测颗粒进展成像,然后经过计算机图显微镜对被测颗粒进展成像,然后经过计算机图象处置技术完成颗粒粒度的测定。象处置技术完成颗粒粒度的测定。 图象分析技术因其丈量的随机性、统计性和直观图象分析技术因其丈量的随机性、统计性和直观性被公认是测定结果与实践粒度分布吻合最好的性被公认是测定结果与实践粒度分布吻合最好的测试技术。测试技术。 其优点是可以直接察看颗粒能否聚会。其优点是可以直接察看颗粒能否聚会。 缺陷是

9、取样的代表性差,实验结果的反复性差,缺陷是取样的代表性差,实验结果的反复性差,丈量速度慢。丈量速度慢。 5.1.1透射电镜察看法留意的问题透射电镜察看法留意的问题 n测得的颗粒粒径是聚会体的粒径。测得的颗粒粒径是聚会体的粒径。n 在制备超微粒子的电镜察看样品时,首先需用在制备超微粒子的电镜察看样品时,首先需用超声波分散法,使超微粉分散在载液中,有时候很难超声波分散法,使超微粉分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,结果在样品散,结果在样品 Cu网上往往存在一些聚会体,在察看网上往往存在一些聚会体,在察看时容易把聚会

10、体误以为是一次颗粒。时容易把聚会体误以为是一次颗粒。n丈量结果缺乏统计性丈量结果缺乏统计性n 这是由于电镜察看用的粉体是极少的,这就这是由于电镜察看用的粉体是极少的,这就有能够导致察看到的粉体的粒子分布范围并不代表整有能够导致察看到的粉体的粒子分布范围并不代表整体粉体的粒径范围。体粉体的粒径范围。 n电镜察看法丈量得到的是颗粒度而不是晶粒度电镜察看法丈量得到的是颗粒度而不是晶粒度5.1.2 X射线衍射线线宽法射线衍射线线宽法(谢乐公式谢乐公式)是测定颗粒晶粒度的最好方法是测定颗粒晶粒度的最好方法当颗粒为单晶时,该法测得的是颗粒度当颗粒为单晶时,该法测得的是颗粒度颗粒为多晶时,该法测得的是组成单

11、个颗粒的单个晶粒的颗粒为多晶时,该法测得的是组成单个颗粒的单个晶粒的平均晶粒度平均晶粒度这种丈量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评价。实验这种丈量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评价。实验阐明晶粒度小于等于阐明晶粒度小于等于50nm时,丈量值与实践值相近,时,丈量值与实践值相近,丈量值往往小于实践值丈量值往往小于实践值 衍射图谱5.1.2 X射线衍射线线宽法射线衍射线线宽法(谢乐公式谢乐公式) 晶粒的细小可引起衍射线的宽化,衍射线半高强度处的晶粒的细小可引起衍射线的宽化,衍射线半高强度处的线宽度线宽度B与晶粒尺寸与晶粒尺寸d的关系为的关系为: 式中式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度,单位表

12、示单纯因晶粒度细化引起的宽化度,单位为弧度为弧度 B为实测宽度为实测宽度BM与仪器宽化与仪器宽化Bs之差之差, Bs可经过丈量规范物可经过丈量规范物(粒径粒径10-4cm)的半峰值强度处的宽度得到的半峰值强度处的宽度得到Bs的丈量峰位与的丈量峰位与BM的丈量峰位尽能够接近最好是选取与的丈量峰位尽能够接近最好是选取与被丈量纳米粉一样资料的粗晶样品来测得被丈量纳米粉一样资料的粗晶样品来测得Bs值值cos)(89. 0SMBBd谢乐公式计算晶粒度时留意的问题选取多条低角度选取多条低角度X射线衍射线射线衍射线(250)进展计算,然后求得平均粒进展计算,然后求得平均粒径径 这是由于高角度衍射线的这是由于

13、高角度衍射线的Ka1与与Ka2线分裂开,这会影响丈量线线分裂开,这会影响丈量线宽化值;宽化值;粒径很小时,扣除第二类畸变引起的宽化粒径很小时,扣除第二类畸变引起的宽化. 例如例如d为几纳米时,由于外表张力的增大,颗粒内部遭到大为几纳米时,由于外表张力的增大,颗粒内部遭到大的压力,结果颗粒内部会产生第二类畸变,这也会导致的压力,结果颗粒内部会产生第二类畸变,这也会导致X射线线射线线宽化宽化. 因此,准确测定晶粒度时,该当从丈量的半高宽度因此,准确测定晶粒度时,该当从丈量的半高宽度BM中扣除二中扣除二类畸变引起的宽化类畸变引起的宽化在大多情况下,很多人用谢乐公式计算晶粒度时未扣除二类畸变在大多情况

14、下,很多人用谢乐公式计算晶粒度时未扣除二类畸变引起的宽化引起的宽化 1.1.用用X X射线衍射法测定溶胶射线衍射法测定溶胶- -凝胶法制备的凝胶法制备的ZnOZnO微微粉的晶型时,发现位于粉的晶型时,发现位于31.73o, 36.21o31.73o, 36.21o,62.81o62.81o的三个最强衍射峰发生的宽化,这阐明了什么?的三个最强衍射峰发生的宽化,这阐明了什么?三个衍射峰的半峰宽分别为三个衍射峰的半峰宽分别为0.386 o0.386 o,0.451 o0.451 o和和0.568 o, 0.568 o, 试计算试计算ZnOZnO微粉中晶粒粒径。微粉中晶粒粒径。 这阐明制备的粒子是纳米

15、级晶粒。这阐明制备的粒子是纳米级晶粒。(2分分) 可根据谢乐公式计算粒子尺寸。可根据谢乐公式计算粒子尺寸。 d =0.89*/Bcos 或或 d =0.89*/B-B0cos 计算半峰宽要运用弧度,计算半峰宽要运用弧度,2转化为转化为。 0.386 o -0.00674 0.451 o -0.00787 计算晶粒粒径时要求计算晶粒粒径时要求2,小于,小于50 o。 d1=21.1nm d2=18.3nm d=d1+d2/2=19.7(nm)3 比外表积法比外表积法 丈量原理:丈量原理: 经过测定粉体单位分量的比外表积经过测定粉体单位分量的比外表积Sw,可由下式计算纳米,可由下式计算纳米粉中粒子

16、直径粉中粒子直径(设颗粒呈球形设颗粒呈球形): 式中,式中,为密度,为密度,d为比外表积直径;为比外表积直径;SW的普通丈量方的普通丈量方法为法为BET多层气体吸附法多层气体吸附法BET法是固体比外表测定时常法是固体比外表测定时常用的方法用的方法比外表积的测定范围约为比外表积的测定范围约为0.1-1000m2g,以,以ZrO2粉料为例,粉料为例,颗粒尺寸测定范围为颗粒尺寸测定范围为lnml0mWSd/63 比外表积法比外表积法 BET方程为:方程为: 式中,式中,V为被吸附气体的体积;为被吸附气体的体积;Vm为单分子层吸附气为单分子层吸附气体的体积;体的体积;令令 将上述将上述BET方程改写为

17、方程改写为 经过不同压强下,气体吸附量的对应关系可得到系经过不同压强下,气体吸附量的对应关系可得到系数数A,B,进一步得到进一步得到Vm。BAVm1把把Vm换算成吸附质的分子数换算成吸附质的分子数(Vm/VoNA)乘以一个吸附质分子乘以一个吸附质分子的截面积的截面积Am,即可用下式计算出吸附剂的外表积,即可用下式计算出吸附剂的外表积S : 式中,式中,Vo为气体的摩尔体积;为气体的摩尔体积;NA为阿伏伽德罗常量为阿伏伽德罗常量固体比外表积测定时常用的吸附质为固体比外表积测定时常用的吸附质为N2气。一个气。一个N2分子的截分子的截面积普通为面积普通为0.158nm2为了便于计算,可把以上为了便于

18、计算,可把以上3个常数合并之,令个常数合并之,令Z=NA AmVo于是外表积计算式便简化为于是外表积计算式便简化为 S = Z Vm = 4.25Vm 因此,只需求得因此,只需求得Vm,代人上式即可求出被测固体的外表积,代人上式即可求出被测固体的外表积.4 X射线小角散射法射线小角散射法 小角散射是指X射线衍射中倒易点阵原点(000)结点附近的相关散射景象散射角大约为10-210-1rad数量级衍射光的强度,在入射光方向最大,随衍射角增大而减少,在角度0处那么变为0 ,0与波长和粒于的平均直径d之间近似满足以下关系式: 0 = / dX射线波长普通在0.lnm左右,而可丈量的在10-210-1

19、 rad,所以要获得小角散射,并有适当的丈量强度,d应在几纳米至几十纳米之间,如仪器条件好,上限可提高至l00nm。在实践丈量中,假定粉体粒子为均匀大小的,那么散射强度I与颗粒的重心转动惯量的回转半径R的关系为rR5/35 拉曼(Raman)散射法 拉曼(Raman)散射可丈量纳米晶晶粒的平均粒径,粒径由下式计算: 式中B为常数, 为纳米晶拉曼谱中某一晶峰的峰位相对于同样资料的常规晶粒的对应晶峰峰位的偏移量 有人曾用此方法来计算nc-Si:H膜中纳米晶的粒径他们在nc-Si:H膜的拉曼散射谱的谱线中选取了一条晶峰,其峰位为515cm-l,在nc-Si膜 (常规资料)的相对应的晶峰峰位为521.

20、5cm-1,取B=2.0cm-1 nm2,由上式计算出c-Si:H膜中纳米晶的平均粒径为3.5nm)(2Bd6 探针扫描显微镜探针扫描显微镜 n 经过扫描获得纳米粒子的形貌。对粒子的形貌尺寸进展统经过扫描获得纳米粒子的形貌。对粒子的形貌尺寸进展统计分析。而获得粒子粒径。计分析。而获得粒子粒径。n 与电镜类似,得到的是颗粒或聚会体的粒径。与电镜类似,得到的是颗粒或聚会体的粒径。n 粒子粒径可利用仪器自带的图形处置软件分析粒径。粒子粒径可利用仪器自带的图形处置软件分析粒径。n 由于针尖放大效应,丈量粒径普通要大于实践粒径。由于针尖放大效应,丈量粒径普通要大于实践粒径。6.1扫描隧道显微镜扫描隧道显

21、微镜STM 根本原理利用量子实际中的隧道效应根本原理利用量子实际中的隧道效应 。 将原子线度的极细探针和被研讨物质的将原子线度的极细探针和被研讨物质的外表作为两个电极,当样品与针尖的间隔非常外表作为两个电极,当样品与针尖的间隔非常接近时通常小于接近时通常小于1nm,在外加电场的作用,在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极电极 。6.1扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜STM 隧道电流隧道电流 I 是电子波函数重叠的量度,与针尖和样品之间间是电子波函数重叠的量度,与针尖和样品之间间隔隔 S 和平均功函数和平均功函数 有关:有关:Vb 是加在

22、针尖和样品之间的偏置电压,是加在针尖和样品之间的偏置电压,平均功函数,平均功函数, 分别为针尖和样品的功函数,分别为针尖和样品的功函数,A 为常数,在真空条件下约等于为常数,在真空条件下约等于1。扫描探针普通采用直径小于扫描探针普通采用直径小于1mm的细金属丝,如钨丝、铂的细金属丝,如钨丝、铂铱铱丝等;被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。丝等;被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。 利用电子反响线路控制隧道电流的恒定,并用压电陶瓷资利用电子反响线路控制隧道电流的恒定,并用压电陶瓷资料控制针尖在样品外表的扫描,那么探针在垂直于样品方料控制针尖在样品外表的扫描,那么探针在垂直于样

23、品方向上高低的变化就反映出了样品外表的起伏。向上高低的变化就反映出了样品外表的起伏。a恒高度方式;恒高度方式;b恒电流方式恒电流方式S 为针尖与样品间距,为针尖与样品间距,I、Vb 为隧道电流和偏置电压,为隧道电流和偏置电压,Vz为控制针尖在为控制针尖在 z 方向高度的反响电压。方向高度的反响电压。 6.2 原子力显微镜的根本原理原子力显微镜的根本原理 原子力显微镜的根本原理是:将一个对微弱力极敏感的微原子力显微镜的根本原理是:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品外表悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品外表悄然接触,由于针尖尖端原子与样品外表原子间存

24、在极微悄然接触,由于针尖尖端原子与样品外表原子间存在极微弱的排斥力,经过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖弱的排斥力,经过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品外表原子间作用力的等位面的微悬臂将对应于针尖与样品外表原子间作用力的等位面而在垂直于样品的外表方向起伏运动。而在垂直于样品的外表方向起伏运动。 利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品外表形貌的信息。扫描各点的位置变化,从而可以获得样品外表形貌的信息。 在系统检测成像全过程中,探在系统检测成像全过程中,探针和被测样品间的

25、间隔一直坚针和被测样品间的间隔一直坚持在纳米持在纳米10-9米量级,间米量级,间隔太大不能获得样品外表的信隔太大不能获得样品外表的信息,间隔太小会损伤探针和被息,间隔太小会损伤探针和被测样品,测样品,反响回路反响回路(Feedback)的作用就的作用就是在任务过程中,由探针得到是在任务过程中,由探针得到探针探针-样品相互作用的强度,来样品相互作用的强度,来改动加在样品扫描器垂直方向改动加在样品扫描器垂直方向的电压,从而使样品伸缩,调的电压,从而使样品伸缩,调理探针和被测样品间的间隔,理探针和被测样品间的间隔,反过来控制探针反过来控制探针-样品相互作用样品相互作用的强度,实现反响控制。的强度,实

26、现反响控制。反响控制是本系统的中心任务反响控制是本系统的中心任务机制。机制。量子森林量子森林 该图是由托斯藤该图是由托斯藤-兹欧姆巴在德国实验室中捕获的图像,它展现了锗硅量兹欧姆巴在德国实验室中捕获的图像,它展现了锗硅量子点子点仅高仅高15纳米,直径为纳米,直径为70纳米。纳米。经过运用千万亿分之一秒的激光脉冲撞击蓝宝石外表,蓝宝石被加热了,外表留下了一道浅细的陷坑之后,这块蓝宝石再次被撞击加热,就产生了图中可见的内部梯级构造 肠埃希杆菌展现了长仅30纳米的保管完好的鞭毛长宽均为2微米的原子力显微镜图像,许多植物的叶片,包括荷花叶片,展现出了自我清洁的属性。所谓的“荷花效应指的是,每一滴落在植

27、物叶片上的雨滴都冲洗掉了其上的灰尘粒子,以防止这些灰尘减少植物进展光协作用的才干,从而导致植物显得杂乱且低沉。将纳米丝进展地毯状组装。当水滴碰上这种超级不易被水沾湿的纳米丝,水滴迅速滑落,将厌恶的灰尘粒子带走。 原子力显微镜的硬件构造原子力显微镜的硬件构造在原子力显微镜在原子力显微镜Atomic Force Microscopy,AFM的系统的系统中,可分成三个部分:力检测部分、位置检测部分、反响系统。中,可分成三个部分:力检测部分、位置检测部分、反响系统。 力检测部分力检测部分在原子力显微镜在原子力显微镜AFM的系统中,所要检测的力是原子与原的系统中,所要检测的力是原子与原子之间的范德华力。

28、所以在本系统中是运用微小悬臂子之间的范德华力。所以在本系统中是运用微小悬臂cantilever来检测原子之间力的变化量。微悬臂通常由一来检测原子之间力的变化量。微悬臂通常由一个普通个普通100500m长和大约长和大约500nm5m厚的硅片或氮化硅片厚的硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一个锋利针尖,用来检测样品针尖间的制成。微悬臂顶端有一个锋利针尖,用来检测样品针尖间的相互作用力。相互作用力。 这微小悬臂有一定的规格,例如:长度、宽度、弹性系这微小悬臂有一定的规格,例如:长度、宽度、弹性系数以及针尖的外形,而这些规格的选择是按照样品的特性,以数以及针尖的外形,而这些规格的选择是按照样品的特性,以

29、及操作方式的不同,而选择不同类型的探针。及操作方式的不同,而选择不同类型的探针。位置检测部分n 在原子力显微镜在原子力显微镜AFM的系统中,当针尖与样品之间的系统中,当针尖与样品之间有了交互作用之后,会使得悬臂有了交互作用之后,会使得悬臂cantilever摆动,所以当摆动,所以当激光照射在微悬臂的末端时,其反射光的位置也会由于激光照射在微悬臂的末端时,其反射光的位置也会由于悬臂摆动而有所改动,这就呵斥偏移量的产生。悬臂摆动而有所改动,这就呵斥偏移量的产生。n 在整个系统中是依托激光光斑位置检测器将偏移量记录在整个系统中是依托激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电的信号,以供下并转换成电的

30、信号,以供SPM控制器作信号处置。控制器作信号处置。n 聚焦到微悬臂上面的激光反射到激光位置检测器,经过聚焦到微悬臂上面的激光反射到激光位置检测器,经过对落在检测器四个象限的光强进展计算,可以得到由于对落在检测器四个象限的光强进展计算,可以得到由于外表形貌引起的微悬臂形变量大小,从而得到样品外表外表形貌引起的微悬臂形变量大小,从而得到样品外表的不同信息。的不同信息。反响系统反响系统u在原子力显微镜在原子力显微镜AFM的系统中,将信号经由激光检测器的系统中,将信号经由激光检测器取入之后,在反响系统中会将此信号当作反响信号,作为内取入之后,在反响系统中会将此信号当作反响信号,作为内部的调整信号,并

31、驱使通常由压电陶瓷控制造的扫描器做适部的调整信号,并驱使通常由压电陶瓷控制造的扫描器做适当的挪动,以坚持样品与针尖坚持一定的作用力。当的挪动,以坚持样品与针尖坚持一定的作用力。uAFM系统运用压电陶瓷控制造的扫描器准确控制微小的扫描系统运用压电陶瓷控制造的扫描器准确控制微小的扫描挪动。挪动。u压电陶瓷是一种性能奇特的资料,当在压电陶瓷对称的两个压电陶瓷是一种性能奇特的资料,当在压电陶瓷对称的两个端面加上电压时,压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短。而端面加上电压时,压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短。而伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小成线性关系。伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小成线性关系。反响系

32、统反响系统u经过改动电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。经过改动电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。u通常把三个分别代表通常把三个分别代表X,Y,Z方向的压电陶瓷块组成三角架方向的压电陶瓷块组成三角架的外形,经过控制的外形,经过控制X,Y方向伸缩到达驱动探针在样品外表方向伸缩到达驱动探针在样品外表扫描的目的;经过控制扫描的目的;经过控制Z方向压电陶瓷的伸缩到达控制探针方向压电陶瓷的伸缩到达控制探针与样品之间间隔的目的。与样品之间间隔的目的。7 激光粒度分析法激光粒度分析法 丈量微粒在液体中的分散系数来测定颗粒度平均粒度丈量微粒在液体中的分散系数来测定颗粒度平均粒度 微粒在溶剂中构成分散系时,由于微粒作布朗

33、运动导致粒微粒在溶剂中构成分散系时,由于微粒作布朗运动导致粒子在溶剂中分散,分散系数与粒径满足爱因斯坦关系子在溶剂中分散,分散系数与粒径满足爱因斯坦关系 由此方程可知,只需知道溶剂由此方程可知,只需知道溶剂(分散介质分散介质)的黏度的黏度,分散系,分散系的温度的温度T,测出微粒在分散系中的分散系数,测出微粒在分散系中的分散系数D就可求出颗粒就可求出颗粒粒径粒径ddkdNRTDB3310光子相关谱光子相关谱 为了测定为了测定D,运用光散射法、对纳米粒子是光子相关光谱,运用光散射法、对纳米粒子是光子相关光谱法法 为了根据光强度的变化来计算分散系数从而获得粒径尺寸。为了根据光强度的变化来计算分散系数从而获得粒径尺寸。 这些信号必需转换成数学表达式,这种转换得到的结果称这些信号必需转换成数学表达式,这种转换得到的结果称为自相关函数,它由光子相关谱仪的相关器自动完成为自相关函数,它由光子相关谱仪的相关器自动完成 光子相关谱光子相关谱 当激光照射到作布朗运动的粒子上时用光电倍增管丈量它当激光照射到作布朗运动的粒子上时用光电倍增管丈量它们的散射光,在任何给定的瞬间这些颗粒的散射光会叠加们的散射光,在任何给定的瞬间这些颗粒的散射光会叠加构成干涉图形,光电倍增管探测到的光强度取决于这些干构成干涉图形,光电倍增管探测到的光强度取决于这些干涉图形当粒子在溶剂中作混乱运动时,它们的相对位置涉图形当粒

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