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文档简介

1、微回流比色法测定 CODc啲试剂配方和测定方法1. 概述用美国哈希专用试剂和仪器测定COD方法简单，结果准确。但其试剂价格较为昂贵，监测机构不可能大量使用，按照哈希公司提供的试剂配方，在制备上难以掌握，至使哈希测定COD这一简单准确的方法， 在使用上受到了一定的限制。为解决这一问题，我们对哈希提供的COD式剂配方进行了适当的调整。调整后的配方容易操作，测定结果符合监测要求。2. 仪器2. 1DR/2010分光光度计。2. 2COD加热器。2. 3哈希COD测定试管。3. 试剂及试剂配方3. 1硫酸银，化学纯。3. 2硫酸汞，化学纯。3. 3硫 酸，分析纯，p=ml。3. 4硫酸硫酸银试剂：向

2、500ml硫酸（）中，加入 5g硫酸银（）,放置12天使之溶解，并摇匀。3. 5C= ml重铬酸钾标准溶液：将在105C干燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，稀释至 500ml。3. 6COD测定管试剂配方（量程为 0700mg/l ）:取清洁的哈希 COD测定试剂管（）若干支，每支分别依次加入g硫酸汞（）、3 .00ml硫酸硫酸银试剂（）、1 .00ml C = ml重铬酸钾标准溶液（），盖上试管帽。4. 建立用户COD测定程序4. 1获取用户COD测定程序参数：取 6支COD测定试管（），分别加入不同浓度的 COD已知样，盖上试管帽，在 COD加热器（）上，于150C下加热2h，冷至室温

3、后，在 DR/2010 分光光度计上测定其吸光度。测定结果见下表：CO浓度 mg/l 0 25 50 75 125 250 600nm处吸光度E 0校准曲线相关系数:校准曲线方程:C= 2367E+4.2建立用户COD测定程序：将（）测定的结果参数输入到 DR/2010分光光度计的用户自建程序中，便获得了一个适合用户的COD测定程序。5. 样品测定5. 1取样品加入到1支COD测定试管（）中，盖上试管帽，COD加热器（）上，于150C 下加热2h,冷至室温后，在 DR/2010分光光度计上选取测定 COD勺用户程序，读出样品的 COD测定结果。6. 讨论6. 1该方法在几个监测机构的测定表明，测定COD简便准确。例如在重庆市环境监测中心使用该方法时，对两个密码样品进行了平行测定，其结果符合要求。密码样品 mg/lC1= 5564;C2= 200218。测定值 mg/lC1 = 60, 59 ;C2= 2

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