MERCURY衍射仪操作规程分析PPT课件

1、11:47:31运行软件：1.系统控制软件为CRYSTALCLEAR 1.3.6.该软件的快捷方式已经在计算机桌面上。2.运行CrystalClear 1.3.6后将出现如下界面：用户名：xray密码：第1页/共41页11:47:313.创建或者调用原有的样品名新开一个sample名为1或调用sample名为1采用数据收集模式指标化请采用index，数据收集请采用collect方案数据路径，采用自动设置第2页/共41页11:47:314.初始化仪器(1)在提示初始化时，选择(2)初始化界面：initialization后，角度回零，Distance50.0黄色菜单表示当前运行的功能。通过该菜单

2、选择运行的功能第3页/共41页11:47:315.样品设置样品温度样品尺寸除了设置样品温度及样品形状外，其它部分保持原来设置。样品形状将带入到数据积分后生成的CrystalClear.CIF文件中，请设置准确。其中样品尺寸可以在Mount Crystal测量到。第4页/共41页11:47:31安装晶体：1. 在样品设置中选择功能后，程序将自动调用Mount Crystal功能。并将出现：2.保留该窗口不要点击，否则系统将可能关闭Mount Crystal功能，若系统关闭则可以通过选择Mount Crystal菜单继续运行该功能。若不想绘制晶体形状也可以略过此步，直接点击任务栏中的RAXVIDE

3、O或者运行桌面上的RAXVIDEO就可以进行晶体的对心及晶体尺寸的测量。第5页/共41页11:47:31(9) 晶体对心完成后，旋转圆使测角仪上的两条竖线对齐，固定测角仪。关闭VIDEO照明灯开关。对齐竖线固定螺丝第6页/共41页11:47:319. 关闭防护门红点位置对齐(1)小心拉上中间门，使红点位置对齐，它表明中间门已经到位。(2)拉上右门到最右边，此时BP声将停止。说明安全防护措施已启动注意：安全防护措施启动后，若防护门位置发生变化，则高压发生器将自动关闭。为了保护仪器，请一定要小心开启和关闭防护门。第7页/共41页11:47:31绘制晶体形状 绘制晶体形状主要用于进行与晶体形状有关的

4、数值吸收校正。当晶体中的重原子较多，而晶体又较大，使得mu*tmid3时要求采用数值吸收校正。由于mu只能在结构解释完成后才能知道，因而该校正实际上也只能在结构解释完成后才能进行。数值吸收校正中，必须保证绘制晶体形状时的晶体位置与数据收集时的晶体位置一致。绘制的晶体形状越准确，吸收校正也越准确。第8页/共41页11:47:311. 进入Crystal Shape Measurement，选择Meaure-Take Phote，得到Manual功能框。转动或者设置角度使晶体最大x面显示出来。使用鼠标点击绘制晶体形状，右键取消上一次选择。双击完成绘制点击Take Phote第9页/共41页11:4

5、7:322. 得到第一个面形状。 转动角度180度左右，使晶体背面完全展现，Take Phote得到第二个面形状。3. 转动角度90度左右，使晶体侧面完全展现，Take Phote得到第三个面形状。4.重复直到各个面都已经绘制完成5.选择File-Output生成形状文件SHAPE.DAT第10页/共41页11:47:32指标化1. 在CrystalClear中，点击下列。第11页/共41页11:47:322. 进入Collect Images，进行指标化收集画面参数设定曝光时间，一般选5S。若衍射较弱则可以加长但不要超过20S。点击Run确认处于1-24及1-10，11-12状态否则选择sc

6、hedule All第12页/共41页11:47:32连续点击，开始收集指标化画面。第13页/共41页11:47:323. Assign Unit Cell-Find Spots选择使用的image，采用screen收集的img时就选择1-24，若是采用数据收集中的连续img，则一般选择1-50。一般采用5sigma的衍射点，若对指标化结果不确认，可以采用10sigma的衍射点来重新指标化。第14页/共41页11:47:324. Assign Unit Cell-Index Spots这里显示当前所有的ref文件选择dtfind.ref文件。选择Unknown及User Chooses sol

7、ution。使用0.1保证选择的高级晶系的准确第15页/共41页11:47:32指标化结果及选择选择LeastSq小于1.0的高级晶系参数。也可以直接选择三斜晶系参数第16页/共41页11:47:325. Assign Unit Cell-Refine Cell不要按对称性固定单胞参数晶体质量判断：RMS80%1Cell Tols-Reduction上述过程中选择的单参数未必属于最高晶系，进行单胞转换。选择Residual=0.5说明：CrystalClear的晶胞还原算法可能不很合适。若不需要进行参数检查，建议采用最低对称性，或者在XPREP中输入晶胞参数进行晶胞还原。第18页/共41页11

8、:47:32选择最高晶系，。第19页/共41页11:47:327. Assign Unit Cell-Refine Cell晶胞转换后必须重新进行修正。一定要注意此时不要按对称性固定单胞参数。修正结果不能偏离晶胞对称性要求的晶胞参数太大，否则说明晶胞对称性选择有问题第20页/共41页11:47:328. Assign Unit Cell-Predict Spotsmosaicity表示衍射点的半峰宽，大表示晶体质量可能有问题。Toggle FilteringOverlay images通过预测功能，可以判断所选择单胞的可靠性。点击“MAX”选十张或更多照片进行合并，点击“Filting”，看大

9、部分的点是否与单胞一致。也可检查点的峰形。第21页/共41页11:47:32大部分预测的衍射点必须与观察到的衍射点重合，否则表明指标化有问题或者在过程中晶体发生移动。第22页/共41页11:47:323.估算衍射点强度按照上述修正过程中的接受衍射点数Naccepted估算衍射点强度(基于指标化的24个img):Per(5sigma)=2*Naccepted/V若Per小于0.2，则衍射很弱建议放弃或者转到SATURN70衍射仪，强点比例与曝光时间选择如下：Per.3.4.4.5.5.7.7Exp.1520S1015S510S3S或者转SMART1K其中V是单胞素格子体积。判断晶体1.按照上面各

10、步判断晶体质量2.晶体重复性检测第23页/共41页11:47:32数据收集1. Close Sample或者退出并重新运行CrystalClear。2. Open Sample，创建新Sample请创建与晶体名称相同的样品号数据收集,采用collect方案第24页/共41页11:47:323. 晶体对心，测量晶体尺寸在SETUP中记录晶体属性参数，绘制晶体形状。4. Collect Images预计的数据收集时间按衍射点强度选择曝光时间第25页/共41页11:47:32数据还原1. 数据还原必须在另一台计算机Xray-Mercury上运行。2. 在Xray-Mercury上运行CrystalC

11、lear，创建样品:Raw方案Process任务调入Image打开G：相应目录Images下的img文件第26页/共41页11:47:323. 设置晶体形状参数把晶体颜色，外形，尺寸记录到Setup中第27页/共41页11:47:324. 指标化，修正等获得取向矩阵选择连续的1-50img，当然你可以选择其它。第28页/共41页11:47:325. 绘制mask(由于BeamStop引起的空白区)使用这两个按钮绘制mask用这个按钮保存保存并使用该文件第29页/共41页11:47:336. Integrate Reflections第30页/共41页11:47:33查看积分画面，实际衍射点与预

12、测的衍射点应该重合。另外不应该有太多的红圈。若红圈太多，说明有很多衍射点是重叠的，必须重新收集数据。第31页/共41页11:47:33数据处理1. Laue CheckLaue检查主要用于判断晶体的对称性，该对称性将带入到经验吸收校正中。由于CCD中主要采用基于等效衍射点强度的差异而进行的经验吸收校正，该校正要求提供准确的Laue群。Laue群取低对数据影响不大，若取高了则会带来很多问题。选择Pass标记的最高Laue群若Laue选择的结果与积分中采用的晶胞参数不匹配，最好采用新的矩阵重新进行积分第32页/共41页11:47:332. Scale And Average该步将对衍射点进行校正并

13、输出SHELXL格式的衍射点文件。选择dtprofit.ref文件进行吸收校正校正采用该算法第33页/共41页11:47:33输出SHELX格式文件，文件名为shelxl.hkl第34页/共41页11:47:33Summary of data collection statistics- Spacegroup P222 Unit cell dimensions 7.01 12.13 23.40 90.00 90.00 90.00 Resolution range 8.42 - 0.77(0.80 - 0.77) Total number of reflections 15527 Number

14、of unique reflections 2638 Average redundancy 5.89 (4.73) % completeness 99.9 (100.0) Rmerge 0.058 (0.120) Reduced ChiSquared 0.94 (0.72) Output 20.0 (7.6)-检查数据完整度及平均强度，一致性因子。一般情况下不会出现完整度不够情形。若出现完整度不够则可能是由于衍射点峰形不好、衍射点重叠太多、衍射点太强等原因引起的。其中衍射点峰形不好可能与矩阵不准确也有关系。第35页/共41页11:47:33这里采用的是经验吸收校正，参数可以在crystalcl

15、ear.cif文件中找到。需要保存用于结构解释及其它用途的文件有：1)CrystalClear.cif2)dtintegrate.log3)dtprofit.ref4)dtscaleavarage.log5)input.head6)*_136.ho7)shelxl.hkl8)shape.dat(若存在)Xray-Mercury计算机桌面上有一SCC程序，该程序用于复制这些文件并生成shelxl.p4p文件。第36页/共41页11:47:333. Num. Abs. Correction当晶体的mu*tmid(中间尺度)3.0时，要求采用与晶体形状有关的数值吸收校正。输入准确分子式与分子式匹配的

16、ZRUN后将产生dtnumabs.ref文件，进行Scale And Avarage第37页/共41页11:47:33选择dtnumabs.ref文件不进行吸收校正第38页/共41页11:47:33Summary of data collection statistics- Spacegroup P222 Unit cell dimensions 7.01 12.13 23.40 90.00 90.00 90.00 Resolution range 8.42 - 0.77 (0.80 - 0.77) Total number of reflections 15526 Number of unique reflections 2637 Average redundancy 5.89 (4.73) % completeness 99.9 (100.0) Rmerge 0.075 (0.100) Reduced ChiSquared 0.94 (0.40) Output 16.2 (6.7)- 从数据来看，平均强度及一致性因子不如采用经验吸收校正的结果，这可能与晶体的外形绘制的不准确有关，但更大的可能性是数值吸收校正没有考虑其它影响因素，如晶体的对心偏差、胶