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文档简介
1、.实验二 环己烯的制备实验目的1学习用浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;2初步掌握分馏和水溶液蒸馏的基本操作技能;3掌握有机化合物制备产物的产率的计算方法。实验原理环己醇通常可用浓磷酸或浓硫酸作催化剂1脱水制备环己烯,本实验以浓磷酸为脱水剂来制备环己烯。实验装置分馏装置基本操作预习分馏操作实验步骤在50 mL干燥的圆底烧瓶中,加入10 g环己醇(10.4 mL,约0.1 mol)、4 mL浓磷酸(或2 mL浓硫酸)和数粒沸石,充分振荡使之混合2。如上图安装分馏装置,分馏柱为短分馏柱(或改用两球分馏柱)。用50 mL锥形瓶作接受器,置于冰水浴中。用小火加热混合物至沸腾,控制分馏柱顶部馏
2、出的温度不超过90 3,慢慢地蒸出生成的环己烯和水(混浊液体)4。若无液体蒸出时,可把火加大。当烧瓶中只剩下很少的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止加热。全部蒸馏时间约为1 h。将馏出液体用约1 g精盐饱和,然后加入34 mL 5 %的碳酸钠溶液中和微量的酸(或用约0.5 mL 20 %的氢氧化钠溶液)。将此液体倒入小分液漏斗中,振荡后静止分层。放出下层的水层,上层的粗产品转入到干燥的小锥形瓶中,加入12 g无水氯化钙干燥5。将干燥后的粗环己烯(溶液应为清亮透明)滤入50 mL蒸馏烧瓶中,加入几粒沸石后用水浴加热蒸馏6,用一干燥小锥形瓶收集8085 的馏分。产量为3.84.6 g(产率7为46 %
3、56 %)。纯环己烯为无色液体,b.p.为82.98 ,为1.4465,为0.808。注意事项1 脱水剂可以是磷酸或硫酸。磷酸的用量必须是硫酸的一倍以上,但它却比硫酸有明显的优点:一是不产生碳渣;二是不产生难闻气味(用硫酸易生成SO2副产物)。2 由于环己醇在常温下是粘稠状液体(mp为24 ),若用量筒量取(约12 mL)时应注意转移中的损失,可用称量法。若用硫酸时,环己醇与硫酸应充分混合,否则,在加热过程中可能会局部碳化。3 最好用油浴加热,使蒸馏烧瓶受热均匀。因为反应中环己烯与水形成共沸物(沸点为70.8 ,含水10 %),环己醇与环己烯形成共沸物(沸点为64.9 ,含环己醇为30.5 %
4、),环己醇与水形成共沸物(沸点为97.8 ,含水为80 %)。所以,温度不可过高,蒸馏速度不宜过快,以1滴/23 s为宜,减少未作用的环己醇蒸出。4 在收集和转移环己烯时,最好保持充分冷却以免因挥发而损失。5 水层应分离完全,否则,将达不到干燥的目的。若水浴加热蒸馏时,80 以下已有多量液体馏出,可能是因为干燥不够完全所致(氯化钙用量过少或放置时间不够),应将这部分产物重新干燥并蒸馏之。用无水氯化钙干燥粗产物,还可除去少量未反应的环己醇。6 在蒸馏已干燥产物时,蒸馏所用仪器均需干燥无水。7 在有机物制备中,产率的计算公式如下:产率=×100%理论产量是指根据反应方程式,原料全部转变为产物时的数量(忽略损失)。实际产量简称为产量,是指实验中得到的纯品的数量。思考题1在制备过程中,为什么要控制分馏柱
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