药物分析09维生素类药物的分析PPT学习教案

1、会计学1维生素是维持人体机体正常代谢功能所必需的一类维生素是维持人体机体正常代谢功能所必需的一类活性物质。活性物质。第1页/共35页R=H Vit A 醇R=CCH3OVA 醋酸酯R=CC15H31OVA 棕榈酸酯CH3CH3CH3CH3CH2ORCH3912345678共轭多烯醇侧链环己烯第2页/共35页CH2ORCH3CH3CH3CH3CH3环己烯环己烯共轭多共轭多烯侧链烯侧链多异构体多异构体UV易被氧化易被氧化结构分析结构分析第3页/共35页第4页/共35页 三氯化锑反应三氯化锑反应 ChP（2000） 溶剂溶剂 无水无醇氯仿无水无醇氯仿 3SbClVitACHCl3蓝色蓝色紫红色紫红色

2、第5页/共35页第6页/共35页 Emax%1cm1/g).U.(I效价换算因数1900)(/g.U. I%1cm1)(VA测酯E1830)(/g.U. I%1cm1)(VA测醇E第7页/共35页第8页/共35页A213nmVit A samplepure VA acetateimpurities第9页/共35页 如果max为326329nm;测)(nm328AA-规定值0.02则不需要校正 如果max为326329nm;测)(nm328AA-规定值0.02则需校正第10页/共35页第二法 测定维生素测定维生素A醇醇第一法未通过第一法未通过，包括：max不在326329nm，必须经皂化： 蒸去

3、醚水解OH-酯 乙醚提取VA醇，洗涤，过滤 溶于异丙醇第11页/共35页A213nmA213nmVit A samplepure VA acetateimpurities第二法第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334第12页/共35页 Vit B1)NNNH2CH3CH2NSCH2CH2OHCH3Cl-HCl氨基嘧啶环氨基嘧啶环CH2噻唑环噻唑环(季铵碱季铵碱)第13页/共35页NNH3CNH2NSCH3CH2CH2OH+ Cl HCl- UV氨基嘧啶环氨基嘧啶环噻唑环噻唑环结构分析结构分析第14页/共35页NNH3CNH2NSCH3CH2CH2OH

4、+ Cl HCl- 还原性还原性碱性碱性与酸成盐与酸成盐与生物碱与生物碱非水碱量法非水碱量法结构分析结构分析第15页/共35页荧光消失荧光消失硫色素硫色素铁氰化钾铁氰化钾维生素维生素 OH1B正丁醇正丁醇蓝色荧光蓝色荧光H+OH- 硫色素反应硫色素反应 ChP（2000）p 鉴别试验鉴别试验 第16页/共35页 OHNHAgNO233AgCl白白3HNO3HNO蓝蓝淀粉试纸淀粉试纸 KI2MnOCl2 H第17页/共35页第18页/共35页p 非水溶液滴定法非水溶液滴定法p 硫色素荧光法硫色素荧光法第19页/共35页OHOOHOCCH2OHHOH612345第20页/共35页OOHHOO C

5、OHHCH2OH123456维生素维生素C结构性质结构性质二烯醇二烯醇强还原性强还原性弱酸性弱酸性第21页/共35页OOHHOO C OHHCH2OH123456手性手性CUV己糖结构己糖结构第22页/共35页去去氢氢抗抗坏坏血血酸酸OVitC强还原性强还原性2,6-二氯靛酚二氯靛酚褪褪色色玫瑰玫瑰红红OCu2碱性酒石酸铜碱性酒石酸铜红红3AgNOAg黑黑第23页/共35页2,6-二氯靛酚法二氯靛酚法NaHSO3RCH(CH3)ORCH(CH3)OHSO3Na 白色溶于水ONOHClCl玫瑰红有氧化性OHClClNHOH无色还原型酚亚胺Vit CH+去氢Vit C第24页/共35页R1R2OC

6、H3( )CH3OCH3( )CH3(CH2)3COCH3C(CH2)3HHC(CH2)3HHCHCH3CH3Vit E (dl-Tocopheryl Acetate)第25页/共35页OCH3CH3R2OR1CH3CH3CH3CH3COCH3OCH3CH3R2OHR1CH3CH3CH3CH3生育酚生育酚乙酰化乙酰化酚羟基酚羟基维生素维生素E强还原性强还原性第26页/共35页OCH3CH3R2OR1CH3CH3CH3CH3COCH3天然品天然品 右旋体右旋体生物效价生物效价右旋体右旋体:消旋体消旋体 = 1.4 : 10合成品合成品 消旋体消旋体手性手性C*第27页/共35页OCH3CH3R2

7、OR1CH3CH3CH3CH3COCH3名名 称称R1R2生物活性生物活性-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1第28页/共35页一、鉴别试验一、鉴别试验 1. 硝酸反应硝酸反应生生育育红红生生育育酚酚OHNO3VitE橙红色橙红色第29页/共35页2. 三氯化铁联吡啶反应三氯化铁联吡啶反应生育酚生育酚KOHVitE生育醌生育醌 + Fe2+联吡啶联吡啶Fe3+第30页/共35页二、生育酚的检查二、生育酚的检查 硫酸铈滴定液（硫酸铈滴定液（0.01mol/L）生育酚生育酚 + 2Ce4+ 2Ce3+ + 对生育醌对生育醌原理原理二苯胺（亮黄二苯胺（亮黄灰紫）灰紫）（反应摩尔比（反应摩尔比1 : 2）第31页/共35页OCH3CH3CH3CH3COOCH3C16H33OCH3CH3CH3HOCH3C16H33无水乙醇H2SO4回流CH3CH3CH3OOC16H33CH3OH+2Ce3+2Ce4+第32页/共35页p 含量测定含量测定 气相色谱法气相色谱法 ChP