入厂材料验收试验方法

1、入厂材料验收试验方法1范围本方法规定了各类入厂材料的验收方法2内容工业盐酸的测定 (DL422.2 1991)工业盐酸含量的测定 (DL422 o 21991)(1)试剂：c(NaOH) =1。0mol/L , 0。1% 甲基橙指示剂(2)测定方法：吸取3mL试样，置于内装30mL二级试剂水，并已称重的(称准至0。001g) 锥形瓶中，称重(称准至0。001g),小心混匀，加12滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。溶液由红色变为橙色即为终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积V。计算：盐酸含量 x= c(NaOH)V(NaOH)M(HCl)100%1000 m式中：C-氢氧化钠标准溶液的浓度，

2、mol/L ;V 滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ;M 盐酸的摩尔质量， M = 31.46g/mol;m试样质量,g。(3)允许误差：盐酸含量平行测定的允许误差不大于0。2%。工业盐酸中铁含量的测定 (DL 422。31991)(1)试剂：10%盐酸羟胺，0。1%邻菲罗咻，乙酸 一乙酸俊，氨水 (1+1)(2)测定方法：吸取8。0 mL试样，用相对密度换算成质量或称重。移入内装 50mL二级试 剂水的100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀.从中吸取10mL试液于50 mL容量瓶中(事先加 少量的温度为35 c左右的二级试剂水)，于上述容量瓶中加1mL盐酸羟胺，静置5分钟，加5mL

3、邻菲罗咻摇匀后慢慢滴加氨水至刚果红试纸由蓝色变为紫红色。再加5mL乙酸一乙酸俊。用35 c左右的二级试剂水稀释至刻度放置15min,在波长510 nm用1cm (或2cm)比色皿，以空白溶液为参比，测定吸光度。计算：铁的含量X=m110100%ml%m 1001000式中：RT试样铁含量，mgm试样质量， g;1-毫克换算为克时的换算系数1000(3)允许误差：铁的含量平行测定的允许误差不大于0.0005%。工业氢氧化钠的测定(DL 425.1-1991 )氢氧化钠含量的测定(DL 425。2-1991)(1)试剂：10%氯化肌 1%酚儆乙醇溶液，0。1%甲基橙溶液，c (HCl) =1.0m

4、ol/L标准溶液。(2)试样溶液的制备：用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠(35±1) g或液态50g(称准至0.01g),放入1000mL容量并S中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀.(3)测定方法：吸取 50.0mL试样溶液，注入 250 mL锥形瓶中，力口 20mL氯化钢，再加23 滴酚配，摇匀，用盐酸标准溶液滴定，由红色变为无色，即为终点。记录所消耗盐酸标准溶 液的体积V。计算：氢氧化钠含量x=c(HCl)V(HCl)M(NaOH)50m 10001000100% = C（HCl）V（HCl）M（NaOH）100%m 50式中：c-盐酸标准溶液的浓度，mo

5、l/L ;V滴定待测试液时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL;M(NaOH 氢氧化钠的摩尔质量，M (NaOH = 40g/mol ;m试木有质量,g。(4)允许误差：氢氧化钠含量平行测定的允许误差为0。10%.工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 (DL 425。61991)试齐J: 1 %酚酬:指示剂，10%各酸钾指示剂，c (HSO) =0.05mol/L 标准溶液，c(AgNO3) =0.2mol/mL标准溶液。(2)测定方法：吸取试样溶液25 mL置于250 mL锥形并S中，加50 mL二级试剂水，摇匀。加23滴酚血:指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL铭酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定

6、至橙色。记录消耗消耗硝酸银标准溶液的体积(V),同时做空白记录消耗标准溶液的体积(V 0)11.6490c（V V°）mVc100%c V V。1.6490 计算：NaCL含量 X=-1000 100%Vc m 1000式中:V 滴定试样消耗硝酸银的体积，mL;V0 空白消耗硝酸银的体积，mL ;c 硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于0.2mgCl-;Vc -试样的体积，mL;m试样的质量， g;1，一，一一毫克换算为克的系数。1000(3)允许误差：苛化法为0。03%隔膜法为0。04%。工业氨水的测定 试齐J : c (1/2H2SO4)= 1mol/L标准溶液，1%甲基橙指示剂

7、。(2)测定方法：取氨溶液1mL于250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL，加入2滴甲基橙指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为止。记录消耗消耗硫酸标准溶液的体积(V).计算:氨含量X= c a 17100%V 1000 d式中：c-硫酸标准溶液的浓度，mol/L ;a消耗1mol/L H2SO4标准溶液的体积数，mLV-吸取氨溶液的体积，mL ;d-一样品比重以0.9计。工业联氨的测定(DL/02.17 2006)(1)试剂：碳酸氢钠，硫酸(1+5)溶液，c(1/2 I2) =0。1mol/L标准滴定溶液。(2)测定方法：用带有磨口盖的称量瓶称取1g试样，精确至0。0002g，小心全部

8、移入250mL容量并S中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL (80%)或20mL (40%)试验溶液，置于250 mL锥形瓶，加20mL水,1mL硫酸和1g碳酸氢钠，摇匀。用碘标准溶液滴定，溶液 出现微黄色并保持1min不消失即为终点。同时做空白试验。计算：水合肿含量 x=(V V。)c 0.01252 100% = 33(V V0)c 100%V1V1 mm 250式中：V 试验溶液消耗的碘标准溶液的体积，mL;V 0-空白溶液消耗的碘标准溶液的体积，mL;V 1 移取的试验溶液体积,mL ;c碘标准滴定溶?的浓度，mol/L ;m试料质量，g;0.01252 与1。00mL碘标准

9、滴定溶液c(1/2l2)= 1.000mol/L相当的，以克表示的水合 肿的质量。工业次氯酸钠的测定(1)试剂：盐酸(1+1), 10%碘化钾，1%淀粉溶液,c (Na29O3)=0.1mol/L标准滴定溶液. (2)试样溶液及其配制：吸取样品20mL,置于内装20mL水并已称量(精确至0°01g)的100mL 烧杯中，再称量(精确至0.01g)。然后全部移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 制备成试样溶液。(3)测定方法：吸取试样溶液10。0mL ,至于内装 50mL水白250mL碘量瓶中，力口 4mL盐酸溶液，迅速加入 10mL碘化钾溶液，盖紧瓶塞后，于暗处静置5mi

10、n后，用硫代硫酸钠c V 0.03545计算：有效氯含量X=100% = 1725cV标准滴定溶液，滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点10.0 m 500式中:c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V 硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL;m制备试样溶液时称取的 20mL样品的质量，g;0.03545 与1。000mL硫代硫酸钠标准滴定溶液 c (Na2S>O3)= 1.000mol/L相当的，以 克表示的有效氯的质量，g.(4)允许误差：两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。工业亚硫酸氢钠的测定(1)试剂：c (Na2s2O3)=0.1mol/L标

11、准滴定溶液,c (1/20 =0。1mol/L标准滴定溶液，1% 淀粉溶液,2mol/L 氢氧化钠，(1/2H2SO4) = 2mol/L(2)试样溶液及其配制：称1g亚硫酸氢钠溶于除盐水稀释至1L。(3)测定方法：吸取试样溶液5mL移入100mL容量瓶并稀释至刻度， 置于250mL碘量瓶，加氢氧化钠2mL,迅速加入碘标准液10mL,盖紧瓶塞后，置于日f处3min后，加入硫酸2。5mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液，滴定至浅黄色，加淀粉指示剂1毫升，继续滴定至蓝色消失为止，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，同时进行空白试验。计算：亚硫酸氢钠 x=104c(b a) 100% V式中：M(NaH

12、SO 3)亚硫酸氢钠的摩尔质量，M (NaHSO3)= 104g/mol ;c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;b-空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ;a滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ;V -吸取试样溶液的体积，mL。工业聚氯化铝的测定 (GB 15892-2003 )三氧化二铝含量的测定：(1)试剂：硝酸溶液(1+12),氨水溶液(1 + 1) ,c (ETDA 0。05mol/L标准滴定溶液，0。 1%里酚蓝指示剂，0.5 %二甲酚橙指示剂，c(ZnCl 2)0。02mol/L标准滴定溶。乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5):称取乙酸钠(三

13、水)272g溶于水中，加冰乙酸19mL稀释至 100mL(2)测定方法：称取约 8。0g液体试样或2.5g固体试样，精确至 0。0002g.用不含二氧化碳 的水溶解，移入250mL容量并S中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此为试液A。用移液管移取10mL稀释液或干过滤溶液，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶 液，煮沸1min,冷却至室温后加 20.00mLEDTA溶液，加百里酚蓝溶液 34滴，用氨水溶液 中和至试液从红色到黄色，煮沸2min.冷却后加入10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和 24滴二 甲酚橙指示溶液，用氯化锌标准溶液滴定至由淡黄色变为微红色，即为终点，同时做空

14、白试验。(V0/1000 V/1000)cM /2计算：试样中氧化铝的百分含量wi =- 100m 10/250式中：M空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mLV-测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mLc-氯化锌标准溶液的实际浓度，mol/L;m试样白质量， g;M-氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g/mol ) (M=101.96)。(3)允许误差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于0.1 % ;固体产品不大于 0。2%. 盐基度的测定：(1)试剂：c (HCD =0。5mol/L标准溶液，c (NaOH =0。5mol/L标准溶液，

15、1%酚儆指 示剂，玻璃冷凝管。50颊化钾溶液：称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸储水溶解后，稀释至1000mL,加入2滴酚血:指示剂，使氟化钾溶液呈微红色.(2)测定方法：移取 25mL试?夜A,置于250mL磨口瓶中，加 20。00mL盐酸标准溶液，接 上磨口玻璃冷凝管，煮沸回流2min,冷却至室温.转移至聚乙烯杯中，加入25mL氟化钾溶液， 摇匀。加入5滴酚血:指示剂，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。 同时用不含二氧化碳的蒸储水作空白实验。cM (V0/1000 V /1000)100 0.52938.994mL;g/mol (M=16.99);计算：

16、盐基度W2=Mm25700 250式中:V。一-空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，V-测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mo1/L ;m-试料的质量，g;w一试样中氧化铝的百分含量，%;M-氢氧根OH-的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔， 0.5293 Al 203折算成Al的系数；8.994 -1/3A1 1的系数。平行测定结果的绝对差值不大于1000mL烧杯中,力口入500mL水，充(3)允许误差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，2.0 %。水不溶物含量的测定：(1)仪器、设备：电热恒温干燥箱10- 200 C,布氏漏斗(2)测定方

17、法：称取约10g液体试样或3g固体试样，置于分搅拌，使试样溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。洗至无C时(用硝酸银溶液检验)，将滤纸连同滤渣于 100105c干燥至恒重。计算：水不溶物含量 X= (m一m2) 100% m式中:m1 滤纸和滤渣的质量，g;m滤纸的质量,g ;m试料的质量，g.工业阻垢剂的测定固体含量的测定：(1)试剂和仪器：扁型称量瓶 (60X 30 mm,烘箱.(2)测定方法：准确称取约0.5g阻垢剂试样，精确到0。0002g,置于已恒重过扁型称量瓶中，小心摇动，使试样在称量瓶中自然流动，并使其在瓶底形成一层均匀的薄膜，放入烘箱中从室温开始加热，升至(120

18、M)C,干燥4h,取出放入干燥器中冷却至室温，然后称量，直至恒重。计算：固体含量X= m一m1 100%m0式中：m2-干燥后试样与称量瓶的质量，g；m1称量瓶的质量，g;m0试样的质量， g。(3)允许误差：两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。总磷的测定：(1)试剂：2mo1/L c (H2SO4)溶液，硫酸铁俊，1 %酚酬:指示剂，2mo1/L c(NaOH)溶液，锂电目 酸钱溶液：称取40g电目酸俊溶于400mL除盐水中，称取1.0g偏钮酸钱，溶于除盐水和80mL 浓硫酸的混合溶剂中，把前者加入后一试剂中，并用试剂水稀释到1L。(2)测定方法：称1g试样稀释于5

19、00mL容量并S中，从中取50mL放入250 mL锥形瓶中， 加硫酸溶液2mL ,再加1g过硫酸俊煮沸30min冷却后，加2滴酚酗:用氢氧化钠和硫酸溶液 调节至PH为中性，稀释至刻度加 5毫升倒铝酸俊，在波长 420nm测其吸光度。 3、总无机磷的测定：(1)试剂：浓硫酸，1 %酚儆指示剂，20%氢氧化钠溶液，1mol/L c (H2SO4)溶液，锂电目酸俊。(2)测定方法：取 50 mL试样溶?注入250 mL锥形瓶。加 2mL浓盐酸，煮沸30min冷 却后加23滴酚血:指示剂，用氢氧化钠和硫酸溶液调节 PH至中性，稀释至刻度摇匀，加 5 毫升倒铝酸俊，在波长 420nm测定吸光度.工业磷酸

20、三钠的测定(1)试剂： c(HCL) =0。1mol/L 标准溶液， c ( NaOH) =0。1mol/L 标准溶液，0。5% 的酚配指示剂，0.1%甲基橙指示剂.(2)测定方法：1、称取t样0.5g于300mL锥形瓶中，加5060mL除盐水，再加5g的NaCl 使之溶解。加2滴甲基橙，用HCL标准溶液滴定至由黄色变为橙红色，不计 HCl的消耗体 积。将溶液煮沸1分钟，冷却，若溶液变黄，再用 HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙红色(不计读数).加2-3滴酚酗：，用NaOH标准溶液滴定至彳红色为终点 ，记下消耗NaOH标准溶 液的体积。计算:磷酸三钠的百分含量=c(NaOH).V(NaOH)如2

21、 100 W 1000式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ;V-测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;380.12-磷酸三钠的摩尔质量的数值 ，单位为克每摩尔(g/mol) ( M=380.12 ) W-称取试样质量，g.工业磷酸氢二钠的测定(1)试剂：(1+1)硝酸溶液，唾铝柠酮溶液(2)测定方法：称取 2.5g样品，置于100mL烧杯中，加少量除盐水，加热溶解，冷却到 室温，放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸、干漏斗过滤于干燥烧杯 中(弃去最初20mL滤液)。吸取20 mL滤液放于400mL烧杯中，力口 10mL硝酸，加水到总体 积约100mL,加

22、50mL唾铝柠酮溶液，盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热到杯内物温度 达到(75)C,保温 30s。(在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结 成块)，冷却到室温，冷却过程中搅拌34次，用已在(180±5)C或(250±10) C烘到恒重的G4玻璃塔期抽滤，先将上层清夜过滤，沉淀用倾泄法洗涤56次，每次用约30mL水，将沉淀与玻璃塔期同放 (180±5)CC或(250±10) C的烘箱中，从温度稳定计时，放置45min 或在(250+0)C烘15min。取出稍冷置于干燥器中冷却到室温，称重，直到恒重.同时作空白实验。计算：磷酸氢二钠的百分含

23、量 =404.5( m2)% m式中：m1 测定样品所得沉淀质量，g； m2 -空白实验所得沉淀质量，g;m称取样品质量，g。工业氯化硫酸铁的测定 比重(1)仪器：比重计、温度计(2)测定方法：用干燥的500mL量筒装氯化硫酸铁样品，用比重计直接测比重，并记录样品温度。全铁含量测定（1）仪器：分析天平、50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶（2）试齐J: 5%氯化高汞溶液、1%二苯胺磺酸钠指示剂、盐酸（1 + 1）15%的氯化亚锡溶业：称15克氯化亚锡（SnC12 2H2。）溶于30mL盐酸中加水稀释至 100mL （注意用时再重新摇匀）。硫磷混合酸：将150mL浓硫酸缓缓倒入 700mL水中，

24、冷却后加入 150mL浓磷酸，搅匀。重铭酸钾标准溶液：准确称取于140c烘干2小时的基准重需酸钾 3.512g,加水溶解后 移入1000mL容量瓶中定容，摇匀.此溶液1.0mL相当于4.0mg铁。（3）测定方法：称氯化硫酸铁样品约 0.7g （准确到0。001g）,用水完全转移到 250mL锥形 瓶中，加10mL盐酸，5mL水，微热至60C,滴加氯化亚锡溶液到三价铁离子的黄色消失 并过量1滴（注意：氯化亚锡不能过量太多，否则氯化高汞进一步还原为金属汞，产生灰色 或黑色沉淀，遇此情况必须重做），冷却后加5mL氯化高汞溶液反应 2min ,加硫磷混合酸 10mL,用水稀释至100mL左右，加入二苯

25、胺磺酸钠指示剂 2滴,立即用重铭酸钾标准液滴定 至稳定蓝紫色，即为终点。一人，、V 4计算:全铁浓度（） = -410 m式中:V-滴定重铭酸钾标准液量，mLm称样量，g亚铁测定（1）仪器试剂同全铁测定项。（2）测定方法：称氯化亚硫酸铁样品约 3。000g （准确到0。001g）,用水完全转移到 250mL 锥形瓶中，加入硫磷混合酸 10mL,用水稀释至 100mL左右，加入二苯胺磺酸钠指示剂 2 滴，立即用重铭酸钾标准液滴定至稳定蓝紫色 ，即为终点。计算：亚铁浓度（） = （ VX4）汽10疝）氯化亚铁（） = （VX9.08） + （10Xm） 式中：V -滴定重铭酸钾标准液量，mLm称样

26、量，g9。08-1.00mL重铭酸钾标准溶液相当于9。08g氯化亚铁.亚铁占全铁（）=亚铁（）X100全铁（%）4、氯化硫酸铁浓度 c （%）=全铁浓度（） 亚铁浓度（）整904 式中：2。904-1.00mg铁相当于2。904g氯化铁5、游离酸的测定（1）试剂：0。5%酚儆指示剂、0.05mo1/L c （NaOH）标准滴定溶液.氟化钾：称取20g氟化钾，溶于40mL除盐水中，加入 0。2mL酚酗:溶液，用氢氧化钠标准 滴定溶液或硫酸标准滴定溶液调至呈粉红色（2）测定方法：称取12g（精确至0。01g）三氯化铁样品，用 50mL除盐水转移至150mL烧 杯中。加入25mL调至中性的氟化钾溶液

27、，混匀。加入0.2mL酚酗:溶液，用氢氧化钠溶液滴定至粉红色。计算：游离酸（以 HC1计，） = V XcX3o 65 5式中：m称取样品量，g;V-标准溶液,定量； mLc-氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度,mo1/L工业TMT15有效物含量的测定（1）药剂：c（H2SO4） =0。5mo1/L标准滴定溶液(2)测定方法：用吸管准确吸取 5mL TMT 15样品，加入到150mL的烧杯中，用100mL去 离子水稀释.用硫酸标准滴定溶液滴定， 滴定的同时用PH计记录滴定溶液的 PH值。绘制滴 定曲线，标出3个必须的滴定点，这三个滴定点相当于 TMT-Na3转化为TMT-H 3的等当点。其中只用第一

28、个转折点 PH值为10.1和第三个转折点 PH为4.0时的数据进行计算。计算:有效物含量(TMT Na3)% =V3 V1243.22 0.01其中：V3第三个转折点PH值4.0时消耗的硫酸的体积，mL ;V1-第一个转折点PH值为10.1时消耗的硫酸的体积，mL;D TMT15的密度(约为 1.12g/mL);243.22- TMT Na3 的摩尔质量 g/mol;0。01百分数计算因子。工业氯酸钠的测定(GB 1618-79 )氯酸钠的测定：(1)试剂和溶液：硫酸、磷酸、 c(1/5KMnO 4)=0.1 mol/L标准滴定溶液。硫酸亚铁溶液：称取 5g分析纯的硫酸亚铁，溶于 90mL水中

29、，再加入10mL硫酸。硫酸镒溶液：称取67g分析纯的硫酸镒， 溶于400mL除盐水中，加入160mL磷酸和133mL 硫酸，用水稀释至 1000mL。(2)测定方法：称取经 105110c干燥至恒重的试样 1。2g(称准至0.0002g)于500mL容量 瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，混匀后取25。00mL置于盛有25.00mL硫酸亚铁溶液之锥形瓶中，加水50mL ,锥形瓶上塞以具有本生阀的橡皮塞，将溶液煮沸5min,冷却后加入10mL 硫酸镒溶液，用高镒酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，30s不退色即为终点。同时做空白溶液.计算：氯酸钠()=0.8686 XV2 Vi c 001774 1

30、00 500G 25式中:Vi滴定试验用去高镒酸钾标准溶液的体积,mLV 2空白试验用去高镒酸钾标准溶液的体积，mLc高镒酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/LG试样重量,g0.01774 氯酸钠的摩尔质量，0。8686氯酸钾换算为氯酸钠系数X 氯酸钾含量(3)允许误差：平行测定两结果之差不大于0.1%水分的测定在已恒重的称量瓶中，称取10g试样(称准至0.0002g),于干燥箱中经105110c干燥至恒 重。计算：水分= G1 G2 100G式中：Gi水不溶物及玻璃塔期重量，gG2玻璃日期重量，gG试样的重量，g平行测定两结果之差不大于0.003 %氯酸钾的测定：（1）试剂和溶液：2%四苯硼

31、钠溶液、10%氢氧化钠溶液、10%柠檬酸、0。1 %甲基橙指示 剂氯化钾基准溶液（1mL含钾离子1mg）：称取经130c烘至恒重的氯化钾 1。907g （称准至 0。0002g）于1000mL容量并S中，加水溶解，并稀释至刻度，混匀。四苯硼钾饱和溶液：取氯化钾溶液（含钾离子约20mg）加水至约50mL,逐滴加入12mL2 %四 苯硼钠溶液。将生成四苯硼钾过滤，继以丙酮溶解沉淀，置于水浴上微微加热。重结晶，过 滤，用水洗涤沉淀数次，然后将沉淀置于玻璃瓶中，并加入2000mL水，不断摇动，使之达到饱和，放置过夜。使用前应用孔径 25um玻璃塔期抽滤。（2）测定方法淋取3g试样（称准至0。0002g

32、）于100mL烧杯中，加30mL水溶解，加柠 檬酸5mL、甲基橙2滴，用氢氧化钠溶液中和至溶液由红色变为橙黄色。不断搅拌下，滴 加四苯硼钠10mL （2min左右加完），放置15min ,将沉淀用孔径 25um玻璃土甘期（预先在 105110c恒重）抽滤，先用四苯硼钾饱和溶液（每次56mL）洗涤5次，最后用少量冷水洗涤一次，沉淀于105110c干燥箱中烘至恒重.计算：氯酸钾%=W 0.3420 100 G式中:W四苯硼钾沉淀重量，g;G-试样重量，g;0。3420 四苯硼钾换算为氯酸钾的系数。（3）允许误差：平行测定两结果之差不大于0。02%。氯化物的测定（1）试剂和溶液： c （HNO3）

33、=1mol/L标准滴定溶液、1%亚硝基氧化钠0.01mol/L硝酸汞标准溶液：称取 1.67g硝酸汞溶于100mL1mol/L硝酸溶液中，加水稀释至 1000Ml,混匀。标定：称取经500600c灼烧至恒中的基准氯化钠 0。5845g（称准至0。0002g）于1000mL 容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，混匀后取25.00mL置于500mL锥形瓶内，力口 175mL水，加1mL 1mol/L硝酸和2mL亚硝基铁氧化钠，用硝酸汞标准溶液滴定至轻微的混浊后 振摇而不消失即为终点。同时做空白试验。G 二5硝酸汞标准溶液的浓度=1000 V1 V20.05845式中：G氯化钠之重量，g;V 1滴定氯

34、化钠用去硝酸汞标准溶液的体积，mL ;V 2一空白试验用去硝酸汞标准溶液的体积，mL;0.05845氯化钠的毫摩尔量.（2）测定方法：称取 5g试样（称准至0.1g）溶于200mL水中（必要时过滤）加1mL硝酸 和2mL亚硝基铁氧化钠，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至混浊后振摇而不消失即为终点。计算：氯化物（以 Cl 计，%）= V1 V2 c 0.03545 100G式中：Vi-滴定试样用去硝酸汞标准溶液的体积，mL;V 2空白试验用去硝酸汞标准溶液的体积，mL ;c-硝酸汞标准溶液的摩尔浓度，mol/L ;G-试验重量，g;0。03545Cl的毫摩尔量(3)允许误差：平行试验两结果之差不大于0。

35、01%。工业LQ 8707强效菌藻抑制剂的测定有效氯含量的测定-碘量法(1)试剂和溶液：碘化钾、(1+5)硫酸、0.5%淀粉指示剂、c (Na2s2O4) =0.1mol/L标准滴定溶液。(2)测定方法：将试样放入清洁、干燥的称量瓶中，用减量法称取试样 0。15g(称准至0.0002g), 置于干燥的250mL碘量瓶中，放入一根磁力搅拌棒，加水100mL,碘化钾3g混合。再加入硫酸溶液20mL盖好瓶盖，在磁力搅拌器上避光搅拌约5min,用约5mL水冲洗瓶塞和瓶内壁，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微黄色时，加入 2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶 液蓝色刚好消失为终点。计算:有效氯(以Cl计)

36、Xi= V C 0.03545 100m式中：c-硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L;V -一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ;m试验质重，g;0。03545 与 1。00mL 硫代硫酸钠c ( Na2s2O4) = 1.000mol/L相当于氯的质量，g。 (3)允许误差：两次平等测定结果之差不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果。水分含量的测定(1)仪器：称量瓶(50 >30)、烘箱(2)测定方法：用已于104±1 C下干燥至恒重的称量瓶称取试样2g (称准至0。002g)放入烘箱中，打开瓶盖，在104±1C下干燥2h,取出称量瓶，盖好瓶盖，

37、置于干燥器中冷却至室 温(不得少于30min),然后称量。计算:m m2X2=100m。式中：m0称取试样质量，g；m1一-干燥前称量瓶及试样质量,g;m2-干燥后称量瓶及试样质量，g。(3)允许误差：两次平等测定结果之差不大于0.05%,取其算术平均值为测定结果。工业聚丙烯酰胺的测定液体聚丙烯酰胺固含量的测定(1)试剂和仪器：扁型称量瓶(60X30 mm,烘箱。(2)测定方法：准确称取约 0。5g试样，精确到0.0002g,置于已恒重过扁型称量瓶中，小 心摇动，使试样在称量瓶中自然流动，并使其在瓶底形成一层均匀的薄膜，放入烘箱中从室温开始加热，升至(120±4) C,干燥4h,取出

38、放入干燥器中冷却至室温，然后称量，直至恒重。计算：固体含量 X=mm1 100%m0式中：m2-干燥后试样与称量瓶的质量，g；m1 -称量瓶的质量，g;mo-试样的质量， go固体聚丙烯酰胺固含量的测定（1）试剂和仪器：扁型称量瓶（60X30 mm,烘箱.（2）测定方法：称量清洁干燥的称量瓶的质量记为mi（精确至0。0001g）。在称量瓶中加入约2g聚丙烯酰胺试样，使试样均匀平铺在称量瓶中，记为 m2 （精确至0.0001g），将装有试样 的称量瓶置于恒温烘箱中，（120±2） C下恒温烘干2h,取出称量瓶，放入干燥器中，冷却30min 后称量，记为m3（精确至0。0001g）。计算

39、：固体含量 X= m3 m1 100%m2 m1式中：m1一-称量瓶的质量，g；m2烘干前（称量瓶+样品）的质量，g;m3烘干后（称量瓶+样品）的质量，g。工业石灰石的测定（GB/T 5762-2000）试样的制备试样必须具有代表性和均匀性 ，取样按GB/T 2007.1进行。由大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过15%.再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛.充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用烧失量的测定（1）仪器：马弗炉、带盖瓷塔锅 （1530mL）（2）测定方法：称取约 1g试样，精

40、确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷塔锅中，将盖斜置于增锅上，放在马弗炉内。从低温开始逐渐升高温度，在9501000c下灼烧1h,取出增锅置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量 计算：烧失量Xloi= m3 m4 100 m3式中：Xloi -烧失量的质量百分数，%；m3-试料的质量，g；m4灼烧后试料的质量，g.（3）允许误差：同一实验室的允许差为：0.25%;不同实验室的允许差为：0.40%。氧化钙的测定：试剂和溶液：碳酸钠、（1+1）盐酸、硝酸、氯化俊、（3+97）盐酸、（1+4）硫酸、焦硫酸钾、 （1+12）三乙醇胺、20%氢氧化钾.钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚配混合指示

41、剂（简称CMP混合指示剂）：称取1。000g钙黄 绿素、1。000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酗:与50g已在105 c烘干过的硝酸钾混合研细， 保存在磨口瓶中。碳酸钙标准溶液：称取 0.6g （m1）已于105110c烘过2h的碳酸钙，精确至 0.0001g,置 于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加（1+1）盐酸至碳酸钙全部溶解， 加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温，移入 250mL容量并S中，用水稀释至标线，摇匀。c（EDTA） =0。015mol/L标准滴定溶液的配制：称取约 5。6gEDTA （乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，过

42、滤，用水稀释至1L,摇匀.c（EDTA ） =0。015mol/L标准滴定溶液的标定 ：吸取25。00mL碳酸钙标准溶液于 400mL 烧杯中，加入约200mL水，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出 现绿色荧光后再过量 23mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。c (EDTA)11.0009m1 25 1000 _m1250 V1 100.09 V式中：c (EDTA) -EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L ;V1-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m1-配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g;100。09碳酸钙的摩尔质量，g/mol。ED

43、TA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算：TFe2O3 = c(EDTA) X79。84 TA1203 = c ( EDTA ) X50o 98 TCaO=c(EDTA) X56。08 TMgO = c (EDTA)X40.31 式中:c (EDTA) EDTA标准滴定溶液的浓度 79.84- (1/2 Fe2O3)的摩尔质量,g/mol;50。98(1/2 Al2O3)的摩尔质量,g/mol;56。08-CaO 的摩尔质量，g/mol;40。31 MgO 的摩尔质量，g/mol；(2)试样的溶解：称取约0.6g试样(m5),精确至0.0001g,置于钳土锅中，将盖斜置于塔锅上， 并留有一定缝隙

44、，在9501000c下灼烧5min,取出堪锅冷却至室温。用玻璃棒仔细压碎块状 物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀。再将增锅置于 9501000c下灼烧10min,取下冷却至室温. 将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，盖上表面皿。从皿口加入5mL (1+1)盐酸及23滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用(1+1)热盐酸清洗堪锅数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入1g氯化钱，充分搅匀，再沸水浴上蒸发至干后继续蒸发1015min。取下蒸发皿，加入 1020mL (3+97)热盐酸，搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头擦棒以热水擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤1012次。滤液及洗液保存于 250mL容量瓶中(此滤液为A)。将沉淀连同滤纸一并移入原钳田锅中，干燥、灰化后，放入已升温至9501000c的马弗炉内灼烧30min,取出增锅置于干燥器中，冷却至室温，恒重(m6)。向增锅中加数滴水润湿沉淀，力口 3滴硫酸