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文档简介
1、答辩人: 陈 加 强 专 业: 材料化学班 级: 环11材化本指导教师: 胡秀虹 (讲师) 2015届本科毕业论文答届本科毕业论文答辩辩随着社会的进步,解决发展与环境问题迫在眉睫近几年来,半导体光催化剂成为了研究热点很多研究者围绕如何提高纳米TiO2光催化活性进行了一系列的改性探索研究解决纯TiO2光催化剂禁带宽度大,太阳能利用率偏低的问题对后期研究作用机理,实际污染物的治理奠定了良好的理论基础在工业废水的处理上,纳米TiO2光催化剂具有较好的应用前景C C掺杂掺杂TiOTiO2 2光催化剂光催化剂粉体的制粉体的制备及其性备及其性能研究能研究选题背景选题意义研究目的探索一种有效的制备方法来制备
2、高催化性能的二氧化钛光催化剂 取5 mL钛酸四丁酯,在搅拌的过程中将其逐滴加入到20 mL无水乙醇中,制得钛酸四丁酯无水乙醇溶液,取冰醋酸2 mL逐滴滴入烧杯中,再将HNO3溶液(一般为2535滴)逐滴加入到制得的钛酸四丁酯无水乙醇溶液,待PH为34左右,将取好的葡萄糖溶液滴入后快速搅拌1 h,得到C-TiO2透明溶胶,然后将胶体至于干燥箱中120干燥12 h,最后移至弗炉以400煅烧12 h后精细研磨得到C-TiO2粉末。 根据以上步骤操作制备出C掺杂量分别为0%、2%、4%、6%的二氧化钛粉末。2.1、二氧化钛二氧化钛材料的材料的制备制备二氧化钛材料的表征二氧化钛材料的表征甲基橙标准曲线的
3、制作甲基橙标准曲线的制作C-TiO2光催化性能的研究光催化性能的研究1、X射线衍射仪(XRD)2、扫描电子显微镜(SEM)3、外光谱仪(IR)4、激光显微拉曼光谱仪(Raman)1、利用UV-2550型紫外-可见光光谱仪对甲基橙溶液进行全波长光谱扫描,通过最大吸收峰来确定甲基橙标准液的最大吸收波长。2、在最大吸收波长下测定其吸光度,依据朗波比耳定律AC呈线性关系建立标准曲线。1.、考察不同C掺杂量对光催化性能的影响2、考察催化剂用量对光催化性能的影响3、考察不同甲基橙初始浓度对光催化性能的影响4、考察不同光照时间对光催化性能的影响 采用南京胥江机电厂生产的XPA-VII型光化学反应仪器与UV-
4、2550型紫外-可见光光谱仪来表征TiO2对甲基橙的光降解性能。按需称取纯TiO2、C-TiO2样品加入装有20 mL含量为20 mg/L甲基橙溶液的试管中,调PH至7左右,在暗室中磁力搅拌2 min,时光催化剂与甲基橙达到吸收平衡,然后置于光催化反应仪中光照一定时间取样检测。每次取5 mL,将取出的甲基橙溶液进行离心分离,取上澄清液测定其最大吸收波长处的吸光度,并根据吸光度的变化值来计算降解率。 1、XRD光谱光谱图图 图1为C-TiO2不同百分比在400下煅烧12 h而得到的XRD光谱图。由图中样品的XRD谱图可以发现,焙烧温度低于400时,催化剂都为锐钛矿相,且碳元素的特征峰在2角为25
5、左右时可能与在该位置锐钛矿相的特征衍射峰叠加,除此之外没有其它晶型TiO2的衍射峰,表明C-TiO2为较纯的锐钛矿相。 2、 红外光谱图红外光谱图 图2为质量分数为4%的C-TiO2与纯TiO2的红外光谱图,纯TiO2在1200和1100处出现特征峰,4%B-TiO2在1625处出现特征峰,30003500处出现吸收峰,原因可能是掺杂C元素,导致其波长发生变化。图图1 C-TiO2的的XRD光谱光谱图图图图2 C-TiO2的红外光谱图的红外光谱图3.13.1、二氧化钛的表征结果二氧化钛的表征结果图图3 4% C-TiO2的扫描电镜照片的扫描电镜照片(a)100;(b)1000;(c)x5000
6、;(d)10000 3、扫描电子显微镜扫描电子显微镜图图 通过SEM对样品的形貌进行分析,图3为C-TiO2 粉末状态下在扫描电镜的照片,图中显示了在400下煅烧时二氧化钛粉末的微观形貌为类球形纳米粒子平均粒径在5103 nm,粒径尺寸分布较窄这将对光催化活性起促进作用,但纳米粒子的应团聚较严重,从SEM图中发现所制备的样品表面均匀分布着细小的小颗粒。图图4 不同不同质量分数的质量分数的C-TiO2的拉曼光谱的拉曼光谱图图4、拉曼光谱图拉曼光谱图 图4为质量分数为0%、4%、6%的C-TiO2拉曼光谱图,三条谱线的径向大致相同,但掺杂碳元素的稍有不同。纳米粉体在141 cm-1、396 cm-
7、1、517 cm-1、636 cm-1处出现了特征峰,最强的特征峰出现在141 cm-1处,且在该处Raman峰形比较尖锐,强度也很大,是锐钛矿晶型TiO2。掺杂碳的二氧化钛比不掺杂的特征峰强,其中掺杂质量分数为6%的特征峰最强。甲基橙溶液的扫描图谱甲基橙溶液的扫描图谱 甲基橙溶液的标准曲线甲基橙溶液的标准曲线 利用紫外光谱仪检测二氧化钛光催化性能。如下图5所示,对甲基橙溶液全波长扫描波(220800 nm)最大吸收峰为463 nm。 如图6所示,甲基橙溶液的标准曲线在浓度为525 mg/ L呈线性关系,相关系数R2为0.999。图5图6 分析实验所得的结果后发现,采用乙醇醇解法成功合成了碳掺杂改性的二氧化钛,且C-TiO2表现出良好的可见光光催化活性。理化表征结构进一步显示,样品具有典型的锐钛矿相结构,掺杂后的样品较未掺杂的TiO2具有更强的光催化效果。 实验结果还表明:当碳掺杂量为4%,投加量为1.0 g,可见光光照2 h时,C-TiO2对浓度为20 mg/L的甲基橙的光降解效果最佳,其降解率可达68%。 图图7 不同不同C掺杂量对光催化性能的影掺杂量对光催化性能的影响响图图8 不同甲基橙初始浓
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