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文档简介
1、1硫酸亚铁铵的制备及纯度分析硫酸亚铁铵的制备及纯度分析1了解复盐的一般制备方法。2掌握水浴加热和减压过滤操作。3学习产品纯度的检练方法。【实验目的实验目的】2复盐的一般制备方法;产品纯度的检练方法。【重点重点】实验方案的设计。【难点难点】3硫酸亚铁铵FeSO4(NH4)2SO46H2O又称莫尔盐,比一般亚铁盐稳定,在空气中不易被氧化。首先由铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁:Fe + H2SO4 = Fe + FeSO4 + H2再由制备的硫酸亚铁与硫酸铵等物质的量反应:FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O【实验原理实验原理】4由于硫酸亚铁在中性溶
2、液中能被溶于水中的少量氧气所氧化,并进一步发生水解,甚至出现棕黄色的碱式硫酸铁(或氢氧化铁)沉淀,所以制备过程中溶液应保持足够的酸度。4FeSO4 + O2 + 6H2O = 2Fe(OH)22SO4 + 2H2SO4【副反应副反应】51课前检查学生的预习报告。2指出前次实验及实验报告中的问题。3学生讲述实验。4老师结合学生的讲解情况给予补充和完善。【教学进程教学进程】61硫酸亚铁的制备铁屑加入3 molL-1 H2SO4,水浴中加热,趁热减压过滤,用蒸发皿承接。2硫酸亚铁铵的制备硫酸铵固体配制成饱和溶液,与硫酸亚铁混合,水浴加热浓缩,表面上出现晶膜为止,室温慢慢冷却,抽滤,晶体晾干,称重。【
3、实验步骤】73称量产品质量,并计算其产率。4产品纯度分析吸光光度法(一)1)准确称样,加盐酸溶解,定容。2)配制标准系列与待测溶液测定其吸光度,制作工作曲线。3)计算待测液浓度与样品纯度。85产品纯度分析吸光光度法(二)1)准确称样,加硫酸溶解,定容。2)取25.00mL溶液3份,用已知浓度的高锰酸钾滴定。3)计算待测液浓度与样品纯度。9根据测出标准溶液绘制标曲线,然后根据待测液的吸光度Ax在标准曲线上查出相应的Fe2+含量cx。标准曲线上查上查得Fe2+浓度cx = mg/mL;原液c= mg/mL(FeSO4(NH4)2SO46H2O)=101实验所用H2SO4必须事先配制。2铁屑与硫酸反应时间在30min左右。3抽滤之前须准备好滤纸、漏斗、饱和硫酸铵溶液。4抽滤须趁热进行,滤渣少量水(5mL)洗涤。5水浴浓缩结晶,温度不能过高,否则会被氧化。【注意事项
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