盐酸和硼酸混合液的分析

1、2仅供个人参考盐酸和硼酸混合液的分析一：实验原理H3BO 3 是极弱酸， Ka=5.6×10-10，不能用 NaOH 标准溶液直接滴定。因此，可用NaOH标准溶液滴定混合液中的HCl 。 终点时，由于 H3BO3 的存在，溶液的pH 值约 5.3，可用甲基红作指示剂。 得到： n(HCl)= n(NaOH) ；记下消耗的氢氧化钠体积为V1H3BO3 可以与多元醇反应生成酸性较强的络合酸，可被NaOH 标准溶液直接滴定，称之为弱酸的强化，此处我们选择甘露醇作为强化剂。在滴定HCl 后的溶液中加入强化试剂甘露醇，稍加放置，用NaOH 标准溶液直接滴定。化学计量点的pH 值约为 9.2 左

2、右 ,可选酚酞或百里酚蓝为指示剂。借此进行试样中硼酸含量的测定，记下消耗氢氧化钠体积为V2则Hcl= (CV 1)NaoHM Hcl /(V s*1000)H 3BO3=1/3 (CV 1)NaoHM H3BO3 /(V s*1000)V S 为所取试样溶液的体积二：试剂与仪器-11 0.1mol L· NaoH 标准溶液-1 0.1mol L·NaoH 溶液的配制： 准确称取 46gNaoH 固体于大烧杯中，加入 200300ml水，稍许加热使固体溶解，以蒸馏水稀释至1000mL ，储于试剂瓶中，摇匀，备用。 0.1mol ·L-1NaoH 溶液浓度标定：0.4

3、 克左右，加入3040mL 水溶解，加入准确称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份质为量12 滴酚酞指示剂，用配制的NaoH 溶液滴定至由红色为终点，计算NaoH 标准溶液浓度：C NaoH=1000*m 邻苯二甲酸氢钾 /(M 邻苯二甲酸氢钾 *V naoH)2.甘露醇试剂3.酚酞指示剂4.甲基红指示剂5.基准物质：邻苯二甲酸氢钾6.仪器：称量瓶、滴定管、移液管、量筒锥形瓶等等三：实验步骤1. 初步试验 - 实验方法的考察及取样量的确定用 1.0-2.0mL 移液管取试液于 250mL 锥形瓶中，加 30mL 水 ,加 2 滴甲基红指示剂，用NaoH 标准溶液滴定至红色色变黄色为终点。记下滴下消耗 N

4、aoH 体积为 V1(mL) ，加入强化剂邻苯二甲酸氢钾少许， 再加入酚酞指示剂 12 滴，继续用 NaoH 标准溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。记下第二次消耗 NaoH 体积为 V2(mL) 。计算当消耗滴定剂体积符合分析要求时（ V1， V2 至少其一 20mL）的取样量。据终点变色是否敏锐考察指示剂是否合适；据消耗滴定剂体积确定正式实验的取样量及方式。方法如下：设试样分析时消耗滴定剂体积20mL ：V（取样体积） /mL= V(初试 )×20/V1，(1)或： V（取样体积） /mL= V(初试 )×20/V2，(2)当 V（取样体积） 20mL 时，取小样进行正式

5、实验 ; 当 V（取样体积） 10mL，则应采用取大样法进行实验2. 试样分析(1) 用移液管准确移取原试液 Vs mL 于 250 mL 容量瓶中 定容 摇匀，得待测液。(2) 用移液管准确移取待测液于250mL 锥形瓶中 加入 2 滴甲基红指示剂，用NaoH 标准溶不得用于商业用途仅供个人参考液滴定至红色变黄色为终点。 记下滴下消耗 NaoH 体积为氢钾强化弱酸硼酸， 加入酚酞指示剂 12 滴，再用 NaoH 为终点。记下第二次消耗 NaoH 体积为 V2(mL) 平行测定四：数据记录V1 (mL) 继加入 37g 邻苯二甲酸标准溶液滴定至溶液由黄色变橙色 3-5 次 ,计算各组分的含量

6、（ g·L-1 ）。1. HCl 标准溶液的标定：表 1 HCl 标准溶液的标定实验数据处理次数123项目M 邻苯二甲酸氢钾 /gV NaoH(mL)-1CNaoH(mol L·)-1C NaoH (mol L·)平均相对平均偏差平均值的置信区间2.试样分析实验数据处理：表 2 NaOH 和 Na3PO 4 混合液分析实验数据处理次 数123项目CNaoH (moL ·L-1)试样溶液(mL)V1(mL)-1Hcl(g L· )-1Hcl(g L· )平均值相对平均偏差平均值的置信区间V2(mL)-1H3BO3 (g ·L

7、)H 3BO3(g ·L-1)平均值相对平均偏差平均值的置信区间五 :讨论1. 如何选择强化剂对含量测定结果分析有影响吗？为什么选用甘露醇作强化剂而不是甲醛呢？2. 试样较浓时，单次滴定取样小于5 毫升，应取适当量的原试样稀释定容后滴定，还不得用于商业用途仅供个人参考是用小体积吸量管取样较好？食品一班罗俊不得用于商业用途仅供个人参考仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f ü r den pers?nlichen fü

8、 r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l 'é tude et la recherche uniquementà des fins personnelles; pasà des fins commerciales. , .以下无正文不得用于商业用途仅供个人参考仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f ü r den pers?nlichen fü r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werde