磁化率-实验报告

1、一、实验目的与要求1、测定物质的摩尔磁化率，估计待测金属配合物中心离子的未成对电子数，判断分子配键的类型。2、掌握磁天平测定磁化率的原理和方法。二、实验原理1、摩尔磁化率和分子磁化率在外磁场作用下， 由于电子等带电粒子的运动， 物质会被磁化而感应出一个附加磁场。这个附加磁场 H的强度由物质的磁化率决定： H=4 ?0为物质的体积磁化率， 反映物质被磁化的难易程度， 化学上常用摩尔磁化率 m 表示磁化程度： m =?3-1，单位为 ? ?。?2对于顺磁性物质，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩? 关系有： ?=0 ? = 顺3?（ 为真空磁导率，由于反磁化率较小，所以反忽略作近似处理）0顺磁性物质 与为成

2、对电子数 n 的关系：= ?(为玻尔磁子，?B? (?+2)-21-1-28-1-24-1 =9.273 × 10erg·G=9.273× 10J·G=9.273 × 10J·T)?2、摩尔磁化率的测定1 m? ? ?2样品在非均匀磁场中受到的作用力F 可近似为： F =?02?在非均匀磁场中， 顺磁性物质受力向下所以增重； 而反磁性物质受力向上所以减重。测定时在天平右臂加减砝码使之平衡。设 m 为施加磁场前后的称量，则：F = (?- ?0 )?所以： ?2 (?-? 0 )? ?2? =0?为样品管加样品后在施加磁场前后的称量差(

3、g)；?0 为空样品管在施加磁场前后的称量差 (g)；g 为重力加速度 (9.8m·s-2)；h 为样品高度 (cm)；?为样品的摩尔质量 (g·mol-1)；?为样品的质量 (g)；?为磁极中心磁场强度 (G)。磁场强度 H 可由特斯拉计或 CT5 高斯计测量。应该注意，高斯计测量的实际上是磁感应强度 B，单位为 T(特斯拉 )，1T=104 高斯。磁场强度 H 可由 B =0H 关系式计算得到， H 的单位为 A·m-1 。也可用已知磁化率的硫酸亚铁铵标定。在精确的测量中， 通常用莫尔氏盐来标定磁场强度， 它的摩尔磁化率与温度的关系为 ? = 9500 

4、15;4?×?×10 -9 (?3 ?)?+1三、 实验用品1、仪器分析天平、高斯计、玻璃样品管、研钵、角匙、玻璃棒2、试剂莫氏盐 (NH 4)2SO4· FeSO4 ·6H2O、亚铁氰化钾 K 4Fe(CN) 6 ·3H2O、硫酸亚铁 FeSO4 ·7H2O。四、 实验步骤1. 磁极中心磁场强度的测定（ 1）先将励磁电流调至“ 0”，调零；（ 2）将励磁电流调至“ 0.5A”,将高斯计放入磁极中心，旋转探头，寻找到使磁场强度显示最大值的位置，将探头固定；（ 3）调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为1A、2A 、3A 时的磁场强度；（

5、4）再逐渐减小电流（从 3.5A 开始），记录 3A 、2A 、1A 时的磁场强度；（ 5）重复以上（ 3）、（4）步骤，求得三个电流值对应的磁场强度。2. 样品管的质量测定（ 1）取下探头，取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上，样品管应与磁极中心线平齐，注意样品管不要与磁极相触；（ 2）将电流调至“ 0”时，记录磁天平的读数；（ 3）调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为1A、2A 、3A 时磁天平的读数；（ 4）再逐渐减小电流（从 3.5A 开始），记录 3A 、2A 、1A 时磁天平的读数；（ 5）重复以上（ 3）、（4）步骤；（ 6）求得三个电流对应下的空管的平均质量。3. 用莫尔盐标

6、定在特定励磁电流下的磁场强度H（ 1）先将硫酸亚铁铵用研钵碾细，再装入样品管中，每装 1cm，用玻棒将样品填实，装至刻度线，悬挂在磁天平左臂挂钩上，记录此时的温度；（ 2）重复 2 中的（ 2）、（3）、（ 4）、（5）步骤进行数据记录；（ 3）记录测后的温度，温度取平均值；（ 4）求得三个电流对应下的（空管 +硫酸亚铁铵）的平均质量；（ 5）将硫酸亚铁铵回收，将空管洗净，用丙酮涮洗吹干。4. 样品的摩尔磁化率测定（ 1）同法测定（ FeSO4 ·7H2O+空管）在不同励磁电流下的平均质量；（ 2）同法测定（ K4 Fe(CN)6 ·3H2O+空管）在不同励磁电流下的平均质

7、量。（ 3）计算样品的摩尔磁化率。五、数据记录与处理1. 磁极中心磁场强度的测定电流强度 /AB1/mTB2/mTB3/mTB4/mT平均值 /mT-1磁场强度 H/ A·m1.079.180.777.280.379.363104.92.0153.7151.8155.7154.3153.9122469.73.0224.9228.7225.9227.8226.8180501.6其中，磁场强度 H 由公式 B = ?求得，真空磁导率 = 4×10 -7 N/?2 。002. 样品管的质量测定电流 /A01.02.03.025.698025.706725.735925.7879m

8、0/g25.719625.750125.789225.174825.743625.787625.698225.718825.753625.7879m0 平均值 /g25.698125.715025.745825.7882m0/g0.01690.04770.0901样品管刻度线高度： h=15.0cm3. 用莫尔盐标定在特定电流下的磁场强度HM （ (NH4 )2SO4·FeSO4· 6H2O）=392.14 g/mol实验前温度： 26.1实验后温度： 26.9平均温度 =299.65K电流 /A01.02.03.075.568575.593875.672875.8093m

9、0/g75.609975.696275.815775.603875.681975.803675.569775.612275.696275.8154m0 平均值 /g75.569175.604975.686875.8110m0/g0.03580.11770.2419299.65K 下，莫尔盐的摩尔磁化率为：?9500×4?×?×10-9= 1.5571 ×10-73?=(? /?)?+ 1由公式 ?2 (?-?0 )?H? ?2可计算得个电流下的磁场强度? =0电流 /A1.02.03.0磁场强度标定值47244.9890876.47133715.87-1

10、测定值63104.9122469.7180501.6H/A· m4. 亚铁氰化钾样品的摩尔磁化率测定M （ K 4Fe(CN) 6 ·3H2O）=422.39 g/mol实验前温度： 26.3实验后温度： 26.8平均温度 =299.75K电流 /A01.02.03.070.998370.991071.032071.0921m/g71.010971.053271.101871.007671.040871.092570.989471.014571.048271.1056m 平均值 /g70.993871.006071.043671.0980m/g0.01220.04980.1

11、042由公式 ? =2 (?-? 0 )? ?2计算得各项的 m：?0电流 /A1.02.03.0 m标定值-4.59× 10-8×-9-8-15.55101.72×103测定值-2.57× 10-8×-9-9/m · mol3.05109.44×10舍去第一组数据， ?的平均值为 8.81×10-9m3/mol 又根据20 ? = =? 顺3?得 ? = 1.20 ×10-23 ?/?又有 ?= ? ? (?+2 )，? =?9.274×10-24?/?(?+ 2) = 1.29得未成对电子数

12、n=0.63，约为 05. 硫酸亚铁样品的摩尔磁化率测定M （ FeSO4· 7H2 O）=278.02 g/mol实验前温度： 26.6实验后温度： 26.9平均温度 =299.95K电流 /A01.02.03.0m/g79.536079.570079.666179.828779.598279.696879.836579.576979.668079.830779.536179.585479.690879.8482m 平均值 /g79.536179.582679.680479.8360 m/g0.04650.14430.2999由公式 ?= 2 (?-? 0 )?计算得各项的 m：?

13、 ?20电流 /A1.02.03.0 m标定值1.60×10-7×-7×-71.41101.41103-1测定值-8×-8×-8/m · mol8.98×101010?的平均值为 1.15×10-7m3/mol7.777.75又根据2? = =0?顺3?得 ?×-2310 ?/? = 4.34又有 = ?， ?-24?/? (?+2)? = 9.274 ×10?(?+ 2) = 4.68得未成对电子数n=3.79，约为 4六、 数据分析1、标定值普遍小于测定值：样品管的放置位置非磁场中心，所以计

14、算公式得出的结果小于实际测量结果。2、进行样品管的质量测定时，发现随着磁场强度的增加，样品管重量增加，这与通常情况下不符。通常玻璃是具有逆磁性，因而磁场强度增加会使重量减小。3、舍弃了在测量亚铁氰化钾样品时的第一组数据，此时的计算结果为负，可能是样品管质量测定时有误差。 在实际操作中， 由于样品管非正规样品管， 由棉绳连接，所以在棉绳湿润和干燥时存在质量差距。4、最后计算得到，亚铁氰化钾样品n=0，说明Fe 2+ 与水分子配位后，仍然保持自由离子状态下的电子层结构；硫酸亚铁样品 n=4，说明 Fe 2+ 与 CN - 配位后，外层电子结构发生变化，变为低自旋。计算结果与实际相符。5、实验误差分

15、析：1) 在实际操作中，由于样品管非正规样品管，由棉绳连接，所以在棉绳湿润和干燥时存在质量差距。2) 由于滞后效应，读取数据与真实数据存在误差。3) 装样的高度与测量值有误差，且松紧程度不一致。4) 实验仪器与计算方法本身的误差。七、思考与讨论1、简述用磁天平法测定磁化率的基本原理。答：天平左臂悬挂一样品管， 管底部处于磁场强度最大的区域， 管顶端则位于场强近乎为 0 的区域，整个样品管处于不均匀磁场中。 在非均匀磁场中， 顺磁性物质受力向下所以增重； 而反磁性物质受力向上所以减重。 通过称量差等数据与磁化率的关系算出磁化率。可以用莫尔氏盐来标定磁场强度。2、本实验中为什么样品装填高度要求在15 cm 左右 ?答：这是为了确保管顶端的磁场强度近似为0，从而符合计算公式的使用条件。3、在不同的励磁电流下测定的样品的摩尔磁化率是否相同？为什么实验结果若有不同应如何解释？答：理论上，在不同的励磁电流下测定的样品的摩尔磁化率应相同， 因为摩尔磁化率是由物质本身的性质所决定的。但实验结果会有不同，因为：实验理论公式的推导中忽略顺磁性物质逆磁磁化率的影响， 由于顺逆磁磁化率相反（即符号相反），所以理论推导中磁化率偏大；在推导过程中，将样品管顶端的磁场强度视作为 0，而实际上在不同的励磁电流下，该值并不为零且随着磁场强度增强会变大；由于电磁铁的磁芯所用的磁导材料不是理想的软磁体，因而