水中铁离子含量测定方法

1、.水中铁离子含量测定方法铁在深层地下水中呈低价态 , 当接触空气并在 pH大于 5 时 , 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物 (Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀 , 暴露于空气的水中 , 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当 pH 值小于 5 时 , 高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、 胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中 , 水样中高铁和低铁有时同时并存。二氮杂菲分光光度法可以分别测定 低铁和高铁 , 适用于较清洁的水样 ; 原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水 样中铁一般都用总铁量表示 。11.1二氮杂菲分光光度法应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含

2、量。钴、铜超过5mg/L, 镍超过 2mg/L, 锌超过铁的10 倍对此法均有干扰 ,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。本法最低检则量为2.5 g,若取 50ml 水样测定 ,则最低检测浓度为0.05mg/L 。原理在 pH3 9 的条件下 , 低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物, 在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时, 控制溶液 pH 为 2.9 3.5, 可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物, 同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁, 还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸 , 也不加盐酸羟胺 , 则测定结果为低铁

3、的含量。11,1.3仪器三角瓶。具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液 : 称取 0.7022g 硫酸亚铁铵 Fe(NH4)2(SO4)2 ?6H2O,.溶于 70ml 20+50 硫酸溶液中 , 滴加 0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变 , 用纯水定容至 1000ml。此贮备溶液 1.00ml 含 0.100mg铁。铁标准溶液 ( 使用时现配 ): 吸取 10.00ml 铁标准贮备溶液移入容量瓶中 , 用纯水定容至 100ml。此铁标准溶液 1.00ml 含 10.0 g 铁。二氮杂菲溶液 : 称取 0.1g氮杂菲 (C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中

4、, 并稀释至 100ml。此溶液 1ml 可测定 100 g 以下的低铁。注 : 二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉, 有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐(C12H8N2?HCl) 两种 , 都可用。盐酸羟胺溶液 : 称取 10g 盐酸羟胺 (NH2OH?HCl), 溶于纯水中 , 并稀释至 100ml。乙酸铵缓冲溶液 (pH4.2):称取250g 乙酸铵 ( NH4C2H3O2) , 溶于150ml 纯水中 , 再加入 700ml 冰乙酸混匀 , 用纯水稀释至 1000ml。盐酸。步骤量取 50.0ml 振摇混匀的水样 ( 含铁量超过 50g 时,可取适量水样加纯水稀释至 50.0ml)

5、于 100ml 三角瓶中。注 : 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁 , 取样时应剧烈振摇成均匀的样品 , 并立即量取。取样方法不同 , 可能会引起很大的操作误差。11.1.5.2另取 100ml 三角瓶 8个 , 分别加入铁标准溶液 (11.1.4.2)0、0.25 、0.50 、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 、5.00ml, 各加纯水至 50ml。11.1.5.3向水样及标准系列三角瓶中各加 4ml 1+1 盐酸 (11.1.4.6)和 1ml 盐酸羟胺溶液小火煮沸至约剩 30ml( 有些难溶亚铁盐 , 要在 pH2左右才能溶解 , 如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至

6、约剩 15ml) , 冷却至室温后移入50ml 比色管中。向水样及标准系列比色管中各加2ml 二氮杂菲溶液混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液 各加纯水至50ml 刻度 , 混匀 , 放置1015min。注 : 乙酸铵试剂可能含有微量铁, 故缓冲溶液的加入时要准确一致。 若水样较清洁 , 含难溶亚铁盐少时 , 可将所加试剂 : 1+1 盐酸 (11.1. 4.6)、二.氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液 用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。于 510nm波长下 , 用 2cm比色皿 , 以纯水为参比 , 测定样品和标准系列溶液的吸光度。绘制校准曲线 , 从曲线上查出样品管中铁的含量。计算CM/V .(32)式中 : C 水样中总铁 (Fe) 的浓度 ,mg/L;M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量, g;V水样体积 ,ml 。精密度与准确度有 39 个实验室