SOP-003-2011Fiber composition

1、纤维成分定量测试编号：CB/SOP-003-2011版本：V1.0发布日期：2011-01-01实施日期：2011-01-01页码：9/91 目的为指导员工进行面料、纤维成分定量的测试，特制定本指导书。2 范围适用于各类面料、纱线的成分定量测试。3 相关文件AATCC 20A4 仪器、设备、材料及工具配备和维护方法4.1 电子天平，烘箱，干燥器（含无水石英、硫酸钙），筛网，恒温水浴锅。4.2 测试溶液：4.2.1 100%丙酮(Acetone)，4.2.2 59.5%硫酸( H2SO4)，将比重为1.84的硫酸，缓慢地倒入水中并不断搅拌。在溶液冷却到20后，调整溶液浓度在1.4902到1.49

2、56g/mL之间。4.2.3 20%盐酸( HCl)，在20稀释比重为1.19的盐酸加水稀释到比重为1.10。4.2.4 70%硫酸(H2SO4)，将比重为1.84的硫酸，缓慢地倒入水中并不断搅拌，在溶液冷却到20±1后，调整溶液的浓度值在1.5989到1.3221g/mL之间。4.2.5 次氯酸钠(NaClO)，（5.25%有效氯，一般漂水适用！）4.2.6 1%亚硫酸氢钠(NaHSO3)，现配。4.2.7 90%甲酸(HCOOH)，20比重为1.202。4.2.8 氨水(NH4OH)(8:92)，混合8体积氨水加水到92体积。4.2.9 二甲基甲酰胺HCON(CH3)2。4.2.

3、10 硫酸（H2SO4）（1：19）。缓慢地搅动1体积比重为1.84的硫酸倒入19体积水中。5 工作过程及规范5.1 根据样品已定性的成分确定操作方法：5.1.1 物理拆分方法：经纬纱线为不同成分时，分别称重经纱和纬纱重量，除以总重即得到成分百分比。5.1.2 化学方法：根据成分及表一和表二选择测试溶液：表一 化学方法分析纤维混合物羊毛蚕丝粘胶涤纶丙纶锦纶改性腈纶毛发麻棉腈纶氨纶醋 酯1,4(5)1(5)11,411(2)1(5)11腈 纶(5)(3)(5)(3)(2)(3)(6)(1)(5)棉,亚麻,苎麻4(5)(3)(5)(3)4(2)(3)(6)(1)(5)(7)毛 发555(2)56(

4、1)5改性腈纶1(5)1(3)(5)1(3)111(2)(3)(6)锦纶（尼龙）2,3(5)6(5)2,62,362,62*丙 纶(5)(5)涤 纶(5)(3)(4)(5)(3)(4)粘 胶3,4(5)(5)蚕 丝 3,4 5.1.3 表一中数字所代表的试剂：1100% 丙酮359.5% 硫酸5次氯酸钠220% 盐酸470% 硫酸690% 甲酸7二甲基甲酰胺 5.1.4 表一中带括号的表示溶解上列纤维，不带括号的表示溶解左列纤维。表二. 纤维对在化学方法中使用的试剂的溶解能力化学方法第1种第2种第3种第4种第5种第6种100%20%59.5%70%90%丙酮盐酸硫酸硫酸次氯酸钠乙酸醋酸纤维Ac

5、etate可溶不可溶可溶可溶不可溶可溶腈纶Acrylic不可溶不可溶不可溶不可溶*不可溶不可溶棉Cotton不可溶不可溶轻微可溶可溶不可溶不可溶毛发Hair不可溶不可溶不可溶不可溶可溶不可溶大麻Hemp不可溶不可溶轻微可溶可溶不可溶不可溶亚麻Linen不可溶不可溶轻微可溶可溶不可溶不可溶改性腈纶Modacrylic可溶或不可溶*不可溶不可溶不可溶不可溶不可溶锦纶Nylon不可溶可溶可溶可溶不可溶可溶丙纶Olefin不可溶不可溶不可溶不可溶不可溶不可溶涤纶Polyester不可溶不可溶不可溶不可溶不可溶不可溶苎麻Ramie不可溶不可溶轻微可溶可溶不可溶不可溶粘胶Rayon不可溶不可溶可溶可溶不可

6、溶不可溶蚕丝Silk不可溶部分可溶可溶可溶可溶部分可溶羊毛Wool不可溶不可溶不可溶不可溶可溶不可溶*根据溶解方式； 5.2包含此表使用的细节；部分可溶：方法不适用； 轻微可溶：方法有效但需要修正系数；5.1.5 表二列出的为不同纤维对溶液的相对溶解程度，选择合适的方法和顺序可以分析纤维成分。5.2 各种溶液测试操作方法如下：5.2.1 第1种：100%丙酮：5.2.1.1 取0.5-1.5g样品，放入称量瓶中，盖子半开在烘箱中105-110干燥4小时后，干燥皿中冷却后一起称量，记录数据，用镊子取出样品放入250mL锥形瓶中，称量称量瓶，作记录，总重减去器皿重量即为样品重量，精确到0.1mg，

7、并记录；5.2.1.2 加入锥形瓶样品重量100倍的丙酮并在40-50频繁地搅动样品15分钟；5.2.1.3 将液体倒掉，重新加入部分新的丙酮，再搅动几分钟；5.2.1.4 再次重复5.2.1.3倒掉和搅动过程；5.2.1.5 用筛网过滤未溶解的残渣，然后放到称量瓶中，在烘箱中105-110烘干4小时，干燥皿中冷却后称量，方法同5.2.1.1；5.2.1.6 记录干燥后样品的重量，精确到0.1mg。5.2.2 第2种：20%盐酸：5.2.2.1 操作同5.2.1.1；5.2.2.2 加入锥形瓶50-150mL20%的盐酸（按照每克样品100mL的比例）；5.2.2.3 剧烈地摇晃后在10-25

8、条件下放置5分钟，再次摇晃并再放置15分钟，第三次摇晃后用筛网过滤未溶解的残渣； 5.2.2.4 留在瓶中的残渣用少量20%盐酸冲洗再次用同一个筛网过滤；5.2.2.5 用40mL20%的盐酸洗涤然后用蒸馏水冲洗至过滤液使石蕊试剂显示中性；5.2.2.6 加入25mL氢氧化铵（8：92）使纤维剩余物浸泡10分钟，然后过滤；5.2.2.7 加入250mL蒸馏水，浸泡15分钟，过滤；5.2.2.8 残留物放到称量瓶中，在烘箱中105-110干燥4小时，干燥皿中冷却后称重，方法同5.2.1.1；5.2.2.9 记录重量，精确到0.1mg。5.2.3 第3种：59.5%硫酸：5.2.3.1 操作同5.

9、2.1.1；5.2.3.2 加入50-150mL59.5%的硫酸（按照每克样品100mL的比例）；5.2.3.3 摇晃1分钟，静止15分钟，在150C-250C温度摇晃第二次，静止15分钟，摇晃第三次，然后过滤；5.2.3.4 将留在瓶中的残渣用三份10mL的59.5%硫酸冲洗；5.2.3.5 用50mL硫酸（1：19）洗涤筛网中剩余物，然后用水冲洗至使石蕊试剂显中性；5.2.3.6 加入25ml的氢氧化氨（8：92），并浸泡10分钟，过滤；5.2.3.7 用150mL水冲洗剩余物，让其浸泡其中15分钟，过滤；5.2.3.8 剩余物放到称量瓶中，在烘箱中105-110烘干4小时，干燥皿中冷却后

10、称重，同5.2.1.1；5.2.3.9 记录结果，精确到0.1mg；5.2.3.10 备注：59.5%硫酸(H2SO4)会溶解小部分棉，另外会有小部分粘胶残留，当分析棉/粘胶混纺成份时应修正计算。 修正后棉%=100aJ/F-1.6 胚 棉: a = 1.062 半 漂 棉: a = 1.046 式中: J-烘干后剩余纤维重量 F-未经处理测试纤维烘干后重量 修正后粘胶%=100-修正后棉%;5.2.4 第4种：70%硫酸5.2.4.1 操作同5.2.1.1；5.2.4.2 加入50-150mL70%的硫酸（按照每克样品100mL的比例），一般加入150mL；5.2.4.3 剧烈地摇晃1分钟，

11、在10-25下放置15分钟。再次摇晃并放置15分钟；摇第三次，然后过滤；或者在50水浴锅中振荡30分钟后过滤（内部一般使用）；5.2.4.4 将留在瓶中的残渣用三份10mL70%硫酸冲洗，过滤；5.2.4.5 用水冲洗数遍使显中性；5.2.4.6 加入25ml的氢氧化氨（8：92），浸泡10分钟。用150mL水冲洗剩余物，让其浸泡其中15分钟。或者加入150 mL1%氨水中和10分钟，冲洗过滤（内部一般使用）；5.2.4.7 过滤后剩余物放到称量瓶中，在烘箱中105-110烘干4小时，干燥皿中冷却后称重，称重方法同5.2.1.1；5.2.4.8 记录结果精确到0.1mg。5.2.5 第5种：次

12、氯酸钠5.2.5.1 操作同5.2.1.15.2.5.2 加入50-150mL的次氯酸钠试剂（按照每克样品100mL的比例）；5.2.5.3 在25±1恒温水浴锅中振荡样品20分钟，过滤；5.2.5.4 用亚硫酸氢钠（1%）充分洗涤后用水冲洗，过滤；5.2.5.5 将剩余物放到称量瓶中，在烘箱中105-110烘干4小时，干燥器中冷却后称重，方法同5.2.1.1；5.2.5.6 记录剩余物重量，精确到0.1mg。5.2.6 第6种：90%甲酸5.2.6.1 操作同5.2.1.1；5.2.6.2 加入50-150mL的90%甲酸（按照每克样品100mL的比例）；5.2.6.3 摇动超过1

13、5分钟，倒出溶液，在加入等量的90%甲酸，并再摇动15分钟；5.2.6.4 用2份50mL的90%甲酸漂洗样品两次，过滤；5.2.6.5 用50mL水洗涤剩余物然后将其浸泡在25mL氢氧化氨（8：92）中10分钟；5.2.6.6用水充分洗涤剩余物使显中性，过滤；5.2.6.7 剩余物放到称量瓶中，在烘箱中105-110烘干4小时，干燥器中冷却后称重，方法同5.2.1.1；5.2.6.8 记录剩余物重量，精确到0.1mg。5.2.7第7种：二甲基甲酰胺5.2.7.1 操作同5.2.1.1；5.2.7.2 加入50-150mL的二甲基甲酰胺试剂（按照每克样品100mL的比例）；5.2.7.3 在9

14、8±1下搅拌20分钟；5.2.7.4 倒出溶液，加入新鲜溶液再摇晃几分钟；5.2.7.5 重复5.2.4.4过程一次，然后过滤；5.2.7.6 残留物放到称量瓶中，在烘箱中105-110烘干4小时，干燥皿中冷却并称重，5.2.7.7 记录剩余物，精确到0.1mg。5.3 计算成分5.3.1举例： 涤棉混纺织物样品总干重： 5.24g用70%的硫酸溶解棉纤维未溶解的残留物（涤纶）干重为： 3.42g基于干重的结果：涤纶%=（3.42/5.24）×100%=65.3% 棉%=1-65.3%=34.7%涤纶的美国公定回潮率：0.4% 棉的美国公定回潮率：8.5%将回潮率加到干重中

15、：涤纶%=65.3%×（1+0.004）=65.56% 棉%=34.7%×（1+0.085）=37.65%总量%=103.21%基于湿重的最终结果：涤纶%=(65.56/103.21)×100%=63.5%棉%=（37.65/103.21）×100%=36.5%5.4 将计算成分的过程及结果记录在成分分析定量原始数据单上；5.5 成分定量测试完成。6 附录及表单6.1 附录：溶液制备：6.1.1 盐酸（HCL）（20%）。在20稀释比重为1.19的盐酸加水稀释到比重为1.10。6.1.2 硫酸（H2SO4）（59.5%）。将比重为1.84的硫酸，缓慢地倒入水中并不断搅拌。在溶液冷却到20后，调整溶液浓度在1.4902到1.4956g/mL之间。6.1.3 硫酸（H2SO4）(70%)。将比重为1.84的硫酸，缓慢地倒入水中并不断搅拌，在溶液冷却到20±1后，调整溶液的浓度值在1.5989到1.3221g/mL之间。6.1.4 硫酸（H