耗氧量盲样检测报告

1、耗氧量盲样检测报告标准化文件发布号：（9456EUATWKMWUBWUNNINNUL-DDQTY-KIIXX自来水总公司二00七年水质检测内部质量控制考核XX水厂化验室耗氧量盲样检测原始记录及报告.化验室编号：06二 考核样品：耗氧量（COD） （20mL,安硝瓶包装），稀释倍数：100倍三. 实验方法：GB/T5750.7-2006生活饮用水标准检验方法酸性高猛酸钾 滴定法四. 实验原理及检测限值：实验原理：高猛酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高猛酸钾用草酸还原c根据高猛酸钾消耗量表示耗氧量（以6计）。检测限值：本法最低检测质量浓度（取100mL水样时）为0. 05mg/L,最高可测

2、定耗氧量为5. Omg/L （以0：计）。五. 方法适用条件:本法适用于测定氯化物质量浓度低于300错误！链接无效。（以0,计）的样品中的耗氧量的测定。六. 实验仪器6.1 电热恒温水浴锅（四口，可调至100C0）北京化玻联医疗器械有限公司。6.2容量瓶,lOOOmL ；6. 3锥形瓶,250mL ；6. 4滴定管125mL ；6.5移液管,10mL、 20mL、 50mL ；6. 6 表面皿；6. 7圮坍钳。七. 实验试剂7. 1分析中实验用水为纯净水，符合实验室用水3级标准。7. 2 硫酸溶液（1+3）:将1体积硫酸（p沪1. 84g/mL）在水浴冷却 下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高

3、猛酸钾溶液至溶液微红色，30s不 褪。7.3 草酸钠标准储备溶液c（l/2Na:C：O,） =0. 1000mol/L:准确称取 经130C°烘干2h的基准草酸钠（NMO）（天津市化学试剂一厂）6. 701g,溶 于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。7.4 高猛酸钾溶液c（l/5KMnOj = 0. 1000mol/L:称取 3. 3g 高猛 酸钾（KMnOj （天津市光复精细化工研究所），溶于少量纯水中.并稀释至 1000mLo煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中.置暗 处保存并按下述方法标定浓度：7.4. 1吸取20. OOmL草酸

4、钠储备液于250mL锥形瓶中，加入80mL新 煮沸放冷的纯水及2. 5mL硫酸（p沪1. 84g/mL）。7.4.2 迅速自滴定管中加入12. OOmL高镒酸钾储备液，待褪色后加热 至65C%再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55C%记录高猛酸钾溶液用量V （mL）。计算:c (l/5KMnO)=0.1000x20.00V式中：c （imino.）高猛酸钾溶液的浓度，mol/L ；V高猛酸钾溶液滴定用量，mL。7.4. 3用新煮沸放冷的纯水校正高猛酸钾溶液的浓度c (l/5KMnOj为0.1000mol/Lo7.5 高猛酸钾标准溶液c(l/5KMnO,) = 0.

5、 01000mol/L:将高宅孟酸钾 储备液准确稀释10倍。7.6 草酸钠标准溶液c(l/2NaG0j =0. 01000mol/L:将草酸钠储备 溶液准确稀释10倍。7. 7标样稀释：准确吸取10. 00mL标准样品p (0:) = 208mg./L于1000mL容量瓶中.用纯水定容至刻度线，将标样准确稀释100倍。7. 8 盲样稀释：准确吸取盲样10. 00mL于lOOOmL容量瓶中，用纯水 定容至刻度线，将盲样准确稀释100倍。八. 实验步骤8. 1 锥形瓶的预处理：向250mL的锥形瓶内加入lmL硫酸溶液(1 +3)及少量高猛酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶 液滴

6、定至微红色，将溶液弃去。8. 2 吸取100. OOmL充分混匀的样品，置于上述处理过的锥形瓶中。 加入5mL硫酸溶液(1 + 3)。用滴定管加入10. OOmL高猛酸钾标准使用溶 液。8. 3将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30mino8.4 取下锥形瓶，趁热加入10. OOmL草酸钠标准使用溶液，充分振 摇，使红色褪尽。8.5 于白色背景上，自滴定管滴入高猛酸钾标准使用溶液，至溶液呈 微红色即为终点。记录用量V: (mL )。注：测定时如水样消耗的高猛酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于 高猛酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏 低。遇此情况，应取少量样品稀释后重做。8.

7、6向滴定至终点的水样中，趁热(7080C。)加入10. OOmL草酸钠标准使用溶液。立即用高猛酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量也 (mL)。如高猛酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0. 01000mol/L,滴定时 用量应为1 o. OOmL,否则可求一校正系数(K):78.7 如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上述步骤滴定，记录高猛酸钾标准溶液消耗量Vo(mL)。100p(0J 二吐辿*322二(10+vak-10曲如果水样用纯水稀释.则采用下列公式计算水样的耗氧量:P (°：)=(10+VjK10-(10+V(Jk-10rx c X8X1000式中：R稀释水样时，纯水

8、在100mL体积内所占的比例值；P耗氧量的浓度，0：. mg/L；c高猛酸钾标准标准溶液的浓度c(l/5KMnOt)=O. 01000mol/L；8与l.OOmL高猛酸钾标准使用溶液相当的以毫克(mg)表示氧的质量；V3水样体积，mL ；Vi, K,V。分别见步骤。8.9按照8. 1-8.9的实验步骤分别对标准物质已知COD浓度p (0=) =2. 08mg/L的样品滴定20次，同时作空白，作实验精密度。数据处理见表 2、表 3O8. 10按照8. 1-8.9的实验步骤对稀释后的盲样测定液进行实验.同时 作空白，数据处理见表4。九. 实验记录及数据处理表1高猛酸钾标准储备液的标定数据滴定编号1

9、234 (空白)草酸钠标准mL20. 0020. 0020. 00/纯水mL80. 0080. 0080. 00100. 00耗h 咼镭酸钾V初船mL0. 000. 000. 000. 00V加入mL12. 0012. 0012. 000. 00V外mL13. 1013. 1013. 100. 00V mL13. 1013. 1013. 100. 00c(l/5KMnOj mol/L0. 15270. 15270. 1527/c(l/5KMnO.)mol/L0. 1527/备注：1) V砒滴定时高猛酸钾的初始体积，mL；2) V JDA滴定时直接加入高猛酸钾的体积，mL；3) V枷滴定消耗的高

10、猛酸钾的体积，mL；4) AV滴定消耗高猛酸钾的体积，mL；5) V$e空白试验消耗硝酸银标准溶液平均体积，mL；注：滴定时当滴加半滴高猛酸钾后，已显示明显紫红色，故空白体积记为0. 00mLo6) c(l/5KMnO,)计算见公式°表2已知样品精密度的滴定数据p (0：) = 2. 08mg/L结果排列编号12345678910V初短mL0. 002. 755.458. 150. 002. 805. 558. 400. 002.90V待点mL2. 755.458. 1510. 902. 805. 558. 4011.202.905. 75AVmL2. 752. 702. 702.

11、752. 802. 752. 852.802.902.85c mol/L2.062.022.022.062. 102. 062. 142. 102. 182. 14结果排列编号11121314151617181920V初短，mL5. 758. 650. 002. 755. 458. 100. 002. 655. 408. 10V络点,mL8. 6511. 152. 755. 458. 1010. 802.655.408. 1010. 80AV ,mL2.902.802. 752. 702. 652. 702.652. 752. 702. 70c , mol/L2. 182. 102.062.0

12、21.982. 021.982.062.022.02V级嚴钠 mL10. 00/10/10/f/10VomL11.4510. 75/0. 00/ /f99.90V®饶酸钾 mL21.35/20. 65/ /9. 90/19. 80V爲饶啟钾 mL9. 90/9. 90/f9. 90/9. 90K1.01/1.01/1.01/1.01K平均1.01P (0j 平均 mg/L2.07s标准偏差0. 06RSD相对标准偏差2.98E相对误差，-0. 48表3 空白滴定数据结果排列编号123V約水mL100. 00100. 00100. 00V初焉mL0. 000. 200. 403mL0. 200.400. 60AVmL0. 200. 200. 20AV平均mL0. 20表4 考核样品滴定数据样品编号1234 （空白）待测样mL100. 00100. 00100. 00/高纯水mL/100.00-咼镭酸钾V初姑mL0. 002. 905. 758. 60V ：mL2. 905. 758. 608. 80V mL2. 902. 852. 850. 20P （0J扣除空口 mg/L2. 182. 142. 14/P