离子交换装置测试项目

1、离子交换装置水样指标的测试方法SS-6-2-84 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）2SS-8-2-84 钙的测定（EDTA滴定法）7SS-14-1-84 硬度的测定（EDTA滴定法）8SS-10-1-84 氯化物的测定（硝酸银容量法）11SS-12-1-84 碱度的测定（容量法）12SS-13-1-84 酸度的测定（容量法）14SS-23-2-84 游离二氧化碳的测定（固定法）14SS-6-2-84 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）1概要1.1 为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者

2、硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝（黄）法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝（黄）法测得的全硅量，则为活性硅含量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。用氢氟酸转化时：（SiO2）m·n H2O+6mHFm H2SiF6+（2m+n）H2O（多分子聚合硅） （SiO2）m+6mHF m H2SiF6+2m H2O （颗粒状硅） H2SiO3+6HF H2SiF6+3H2O用三氯化铝做掩蔽剂和解络剂时：AlCl3+6HF H3AlF6+3HClAlCl3+ H2SiF6+3H2O H3AlF6+3HCl+H2SiO3

3、用硼酸作掩蔽剂和解络剂时：H3BO3+4HFHBF4+3H2O3H3BO3+2 H2SiF63 HBF4+2 H2SiO3+3H2O1.2 按水样中含硅量的大小分二中测定方法：第一法：水样中含硅量1-5mg/l，适用于生水和炉水的测定。方法的相对误差为±5%。第二法：水样中含硅量小于100g/l，适用于除盐水、给水、凝结水、蒸汽等的测定。方法的相对误差为±5%。2仪器2.1 分光光度计：附有100mm长比色皿。2.2 多孔水浴锅。2.3 0-5ml有机玻璃移液管（分度值0.2ml）。2.4 150-250ml左右聚乙烯瓶或密封塑料杯。3 试剂3.1 二氧化硅标准溶液的配制：

4、3.1.1 贮备液（1ml含0.1mgSiO2）：准确称取0.1000g经700-800灼烧过已研细的二氧化硅（优级纯），与0.7-1.0g已于270-300焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置于铂坩埚内混匀，马氟炉升温至900-950，保温20-30min后，把铂坩埚在900-950温度下熔融5min。冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的高纯水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩埚，已高纯水仔细冲洗坩埚的内外壁，待熔融物冷却至室温后，移入1l容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存。此液应完全透明，如有浑浊应重新配制。3.1.2 工作溶液：1） 1ml含0.05mgSiO2工作液

5、：取1ml含0.1mg SiO2的贮备液，用高纯水稀释至2倍。2） 1ml含1gSiO2工作液：取1ml含0.05mg SiO2的工作溶液，用高纯水稀释至50倍。（此溶液应在使用时配制）。3.2 氢氟酸溶液：3.2.1 氢氟酸溶液（1+7）。3.2.2 氢氟酸溶液（1+84）。3.3 4%硼酸溶液（重/容）。3.4 3M三氯化铝溶液：称取结晶三氯化铝724g溶于约600ml高纯水中，并稀释至1l。3.5 盐酸溶液（1+1）。3.6 10%草酸或酒石酸溶液（重/容）。3.7 10%钼酸铵溶液（重/容）。3.8 1-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂：3.8.1 称取1.5g1-氨基-2萘酚-4磺酸和7g

6、无水亚硫酸钠，溶于约200ml高纯水中。3.8.2 称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600ml高纯水中。将3.8.1和3.8.2配的两溶液混合，用高纯水稀释至1l。若溶液浑浊则应过滤后使用。以上所有试剂均应贮存于塑料瓶中。4 测定方法4.1 含硅量为1-5mg/l水样的测定：4.1.1 工作曲线的绘制：表6-2-1 0-5mg SiO2/l硅标准溶液的配制工作溶液体积（ml）01.002.003.004.005.00添加高纯水体积（ml）50.049.048.047.046.045.0SiO2浓度（mg/l）0.01.02.03.04.05.01） 按表6-2-1规定取二氧化硅工作溶液（1ml含0

7、.05mg SiO2）注入一组聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml。2） 分别加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，用有机玻璃管准确加氢氟酸溶液（1+7）1.0ml，放置5min。3） 加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀，放置5min，加10%草酸2ml，摇匀，放置1min，再加1，2，4酸还原剂2ml，放置8min。4） 在分光光度计上用660nm波长、10mm比色皿、以高纯水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度绘制工作曲线。4.1.2 水样的测定：1） 全硅的测定：a） 根据试验要求和水样含硅量的大小，准确地吸取Vml水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添

8、加高纯水使其体积为50.0ml。加入盐酸溶液（1+1） 1ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+7） 1.0ml，摇匀，盖好瓶盖，置于沸腾水浴锅里加热15min。b） 将加热好的水样置于冷水中冷却，直至瓶内水样温度为25左右（用空试验作对比），然后加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，放置5min。所谓空试验是指量取50ml除盐水，注入聚乙烯瓶中，旋紧瓶盖后与水样一起置于沸腾水浴锅上加热15min，然后与水样瓶同时放入冷水中冷却。在冷却过程中，可用温度计监测除盐水的温度，当空试验瓶内的除盐水降至25左右，即认为水样已经冷却好。c） 加入10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。加

9、10%草酸溶液2ml，摇匀，放置1min。再加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀，放置8min。d） 用绘制工作曲线的条件测定吸光度，把查工作曲线所得的数值再乘50/V，即为水样中全硅含量(SiO2)全。2） 活性硅的测定：a） 准确吸取Vml水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml。b） 加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+7）1.0ml，摇匀后放置5min。c） 1+1）1.0ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。加10%草酸溶液2ml，摇匀后放置1min。再加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀，放置8min。d） 绘

10、制工作曲线的条件测定吸光度，把查工作曲线的数值再乘50/V，即为水样中活性硅的含量(SiO2)活。水样中非活性硅(SiO2)非的含量（mg/l）按下式计算：(SiO2)非=(SiO2)全-(SiO2)活4.2 含硅量小于100g/l水样的测定：4.2.1 工作曲线的绘制：表6-2-2 0-100g/l SiO2标准溶液的配制工作溶液体积（ml）001.002.003.004.005.00添加高纯水体积（ml）50.040.549.048.047.046.045.0SiO2浓度（g/l）0单*0双*20406080100* 0单为单倍试剂空白，试剂用量与正常加试剂量相同。* 0双为双倍试剂空白，

11、试剂用量为所有试剂均加二倍。1）按表6-2-2的规定，取二氧化硅工作溶液（1ml含1g/l SiO2），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml。2） 分别加4%硼酸溶液2ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+84）0.5ml，摇匀，放置5min。3） 加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。加10%草酸溶液2ml，摇匀后放置1min。加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀后放置8min。4） 在751型分光光度计上，用波长815nm，100mm长比色皿，以高纯水作参比测定吸光度。测得吸光度需作如下修正后才能绘制工作曲线。设：

12、A单单倍试剂空白的吸光度。 A双双倍试剂空白的吸光度。 A水高纯水含硅量的吸光度。 A试试剂含硅量和试剂颜色相当的吸光度。则： A单=A水+A试 A双=A水+2A试 A双-A单=（A水+2A试）-（A水+A试）=A试 A水=A单-A试=A单-（A双-A单）=2A单-A双将上述测得标准液的吸光度扣除高纯水和试剂的吸光度（即A单），然后用修正后的吸光度绘制工作曲线。4.2.2 水样的测定：1） 全硅的测定：a） 准确取50ml水样，注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+84）0.5ml，旋紧瓶盖，置于沸腾水浴锅上加热15min。b） 将加热好的水

13、样放在冷水中冷却至水样温度为25左右（取50ml除盐水作空白试验对比），加4%硼酸溶液2ml，摇匀后放置5min。c） 以下按工作曲线的绘制中的3）、4）操作步骤（但不加盐酸）进行发色并测定吸光度。将所测得的吸光度扣除试剂空白（A双-A单），查工作曲线即得水样中全硅的含量。2） 活性硅的测定：a） 准确取水样50ml于聚乙烯瓶中，加硼酸溶液2ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+84）0.5ml，摇匀并放置5min。b） 按工作曲线绘制中的3）、4）项操作步骤进行发色，将测得的吸光度扣除试剂空白A试，查工作曲线即得水样中活性硅的含量。水样中非活性硅的含量（g/l）按下式计算：(S

14、iO2)非=(SiO2)全-(SiO2)活注释（1） 在整个测试过程中，必须严防污染，特别是对微量硅的测定，所用塑料器皿在使用前都须用盐酸溶液（1+1）和氢氟酸溶液（1+1）混合液浸泡一段时间后，用高纯水充分冲洗后备用。在测试过程中如发现个别瓶（杯）样数据明显异常，应弃去不用。（2） 氢氟酸对人体有毒害，特别是对眼睛、皮肤有强烈的侵蚀性。使用时应采取必要的防护措施，例如在通风柜中操作，并戴医用橡胶手套等等。（3） 氢氟酸、盐酸试剂中含硅量较大，应尽可能采取优级纯或更高级别试剂，并每次用量要准确。（4） 三氯化铝和硼酸都可以作掩蔽剂和解络剂，前者适用于测定含硅量较大的水样，后者适用于含硅量较小的

15、水样。（5） 根据试验非活性硅含量较高的水样，用氢氟酸溶液（1+7）1ml足可使转化完全。多加氢氟酸反而会使氟离子掩蔽不完全而导致测定结果的偏低。（6） 氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀性极大，故在加入掩蔽剂前，严禁试样接触玻璃器皿。（7） 加入掩蔽剂后应将水样充分摇匀，并按规定等待5min。否则由于掩蔽不完全导致含硅量大大偏低甚至出现负数。（8） 水样浑浊时全硅的测定，可采用0.45m过滤材料过滤，测定截留物的值为胶体硅。（9） 测定生水或含硅量较大的水样中的溶硅时，可以不稀释而用硅钼黄法测定，相应的绘制硅钼黄工作曲线（即硅钼蓝法不加1，2，4酸还原剂）。（10） 在日常运行监督控制中，如不需要进行全

16、硅分析，则可在绘制工作曲线时不加氢氟酸及解络剂，直接按溶硅法绘制工作曲线及进行水样的测定，若水样温度以及环境温度低于20，则所测结果会大大偏低。为避免温度低的影响，应采用水浴加热水样，使其温度保持在25左右。（11） 含硅量在0.1-1mg/l的水样，可用高纯水稀释后按第二法测定。（12） 二氧化硅标准溶液也可用硅酸钠配制，但浓度应以重量法校正。其方法如下：称取硅酸钠（Na2SiO3.9H2O）5.0g溶于约200ml除盐水中，稀释至1l，取10 溶液两份，用“SS-6-1-84”测定其浓度。根据测定结果，按照计算取一定硅酸钠溶液，稀释成为1ml含0.1mg SiO2的标准溶液。（13） 1，

17、2，4酸还原剂有强烈的刺激嗅味，也可用4%抗坏血酸（加入3ml）代替，但是，抗坏血酸溶液不稳定，宜使用时配制。SS-8-2-84 钙的测定（EDTA滴定法）1 概要在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。2 试剂2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制

18、和标定方法见附录2。2.2 2M氢氧化钠溶液。2.3 钙红指示剂：称取1g钙红HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH与100g氯化钠固体研磨混匀。 3 测定方法3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。表8-2-1 钙的含量和取水样体积钙含量范围（mg/l）水样取量（ml）10-5050-100100-200200-4001005025103.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。记录EDTA标准溶液用量（a）。水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计

19、算：M·a×40.08Ca = ×1000V式中 MEDTA标准溶液的摩尔浓度，M。a滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V水样的体积，ml。40.08钙的原子量。注释1） 在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。2） 当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。3） 若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。4） 钙红又称钙指示剂。若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。表8-2-2 指示剂的配制和使用指示剂

20、名称配制方法用量使用条件紫尿酸铵称取1g紫尿酸铵与100g氯化钠固体研磨、混匀0.2g同钙红指示剂，但终点为蓝色钙试剂（依来铬蓝黑R）称取0.2g钙试剂溶于除盐水中并稀释至100ml3-4滴同钙红指示剂SS-14-1-84 硬度的测定（EDTA滴定法）1概要在PH为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T等作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点。根据消耗（EDTA）的体积，即可计算出水中钙镁含量。本法列有两种测定手续：第一法适用于测定硬度大于0.5me/l的水样。第二法适于测定硬度在1-500e/l的水样。2试剂2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制和

21、标定方法见附录2。2.2 0.001MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。2.3 氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500ml高纯水中，加入150ml浓氨水，用高纯水稀释至1l，混匀。取50.00ml，按第二法（不加缓冲溶液）测定其硬度。根据测定结果，往其余950ml缓冲溶液中，加所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。2.4 硼砂缓冲溶液：称取硼砂40g溶于80ml高纯水中，加入氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1l，混匀。取50.00ml，加0.1M盐酸溶液40ml，然后按第二法测定其硬度，并按上法往其余950ml缓冲溶液中加入所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。2.5 0.

22、5%铬黑T指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100ml95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。2.6 酸性铬蓝K（乙醇溶液）：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。3测定方法3.1 水样硬度大于0.5me/l时的测定步骤：3.1.1 按表14-1-1吸取适量透明水样注于250ml锥形瓶中，用高纯水稀释至100ml。表14-1-1 不同硬度的水样需取水样体积水样硬度（me/l）需取水样体积（ml）0.5-5.05.0-10.010.0-20.010050253

23、.1.2 加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。水样硬度（YD）的含量（me/l）按式（1）计算： M×a×2 YD=×103V式中 MEDTA标准溶液的摩尔浓度，M；a滴定水样时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V水样的体积，ml。3.2 水样硬度在1-500e/l时的测定步骤：3.2.1 取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中。3.2.2 加3ml氨-氯化铵缓冲溶液（或1ml硼砂缓冲溶液）及2滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。3.2.

24、3 在不断摇动下，以0.001MEDTA标准溶液用微量滴定管滴至蓝色即为终点。记录EDTA标准溶液所消耗的体积。水样硬度（YD）的数量（e/l）按式（2）计算：M×a×2 YD=×106V式中 M、a、V意义同式（1）。注释1） 若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1M氢氧化钠或0.1M盐酸中和后再加缓冲溶液，否则加入缓冲溶液后，水样PH值不能保证在10.0±0.1范围内。2） 对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或加入所需EDTA标准溶液的80%-90%（记入在所消耗的体积内），否则在加入缓冲溶液后，可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点拖长。3

25、） 冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴定而产生误差。因此，当温度较低时，应将水样预先加热至30-40后进行测定。4） 如果在滴定过程中发现滴不到终点色，或加入指示剂后，颜色呈灰紫色时，可能是Fe、Al、Cu或Mn等离子的干扰。遇此情况，可在加指示剂前，用2ml1%的L-半胱胺酸盐酸盐和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽。此时，若因加入L-半胱胺酸盐酸盐，试样PH小于10，可将氨缓冲溶液的加入量变为5ml即可。5） PH10.0±0.1的缓冲溶液，除使用氨-氯化铵缓冲溶液外，还可用氨基乙醇配制的缓冲溶液（无味缓冲液）。此缓冲溶液的优点是：无味，PH稳定，不受室温变化的

26、影响。配制方法：取400ml高纯水，加入55ml浓盐酸，然后将此溶液慢慢加入310ml氨基乙醇中，并同时搅拌均匀，用高纯水稀释至1l。100ml水样中加入此缓冲溶液1.0ml，即可使PH维持在10.0±0.1的范围内。6） 指示剂除用酸性铬蓝K外，还可选用表14-1-2中所列的指示剂。表14-1-2 指示剂名称和配制方法酸性铬深蓝C16H10N2O9S2Na2（M=484.36）0.5g酸性铬深蓝与4.5g盐酸羟胺混合后，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，加入40ml高纯水，待溶解后，用95%乙醇稀释至100ml酸性铬蓝K+萘酚绿BC16H9O12N2S3Na3+C20H16N2O15S

27、3Na3Fe0.25g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B与4.5g盐酸羟胺，在研钵中混匀后，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，待完全溶解后，用95%乙醇稀释至100ml铬蓝SEC16H9O9S2N2ClNa（M=518.81）0.5g铬蓝SE加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，用高纯水稀释至100ml依来铬蓝黑RC20H13N2O5SNa（M=416.38）0.5g依来铬蓝黑R，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，用95%乙醇溶液稀释至100ml注：测定1-500e/l硬度时，一般都用酸性铬蓝K作指示剂，若指示剂质量不好，终点不易观察，可以改用表中所列的指示剂。若用铬黑T作指示剂，其缓冲溶液中必须加

28、入适量的EDTA-镁盐（按1L缓冲溶液中加入0.2-0.5g的EDTA-镁盐）见注7）。7） 对加有EDTA-镁盐的氨-氯化铵缓冲溶液，必须进行鉴定。方法如下：取一个250ml锥形瓶，A瓶注入50ml高纯水和0.1ml氨缓冲溶液。B瓶注入50ml待检查的氨缓冲溶液。分别各加入1滴铬黑T，摇匀后，通常A瓶内溶液为纯蓝色，B为紫色。然后用0.001MEDTA滴定B至纯蓝色（与A相同）根据消耗0.001MEDTA的体积（aml），往余下的950ml缓冲溶液中加入（19×a）ml0.001MEDTA溶液（若a值过大，可改加0.02MEDTA溶液）。经上述处理的氨缓冲溶液，还应进一步检查EDT

29、A有无过剩。其方法如下：用高纯水把已知硬度的生水配制成硬度为1e/l的水样。取此水样100ml注入A瓶，100ml高纯水注入B瓶，分别加氨缓冲溶液5ml，铬黑T2滴，摇匀后，若B呈纯蓝，A呈微紫色，则说明无过剩EDTA，若A、B瓶均呈蓝色，说明EDTA过剩。1） 试剂瓶（玻璃、聚乙烯等）用来存放缓冲溶液时，有可能使配制好的缓冲溶液又复出现硬度。为了防止上述现象发生，贮备硼砂缓冲溶液和氨缓冲溶液的试剂瓶（包括瓶塞、玻璃管、量瓶），应用加有缓冲溶液的0.01MEDTA充满约1/2容积处，于60下间断地摇动、放置处理1h。将溶液倒出。更换新溶液再处理一次。然后用高纯水充分冲洗干净。2） 由于氢氧化钠

30、对玻璃有较强的腐蚀性，硼砂缓冲溶液不宜在玻璃瓶内贮存。另外，此缓冲溶液只适于测定硬度为1-500e/l的水样。SS-10-1-84 氯化物的测定（硝酸银容量法）1概要在PH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。本法适于测定氯化物含量为5-100mg/l的水样。2试剂2.1 氯化钠标准溶液（1ml含1mgCl-）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000ml。2.2 硝酸银标

31、准溶液（1ml相当于1mgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：10×1 T = c-b式中 b空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； c氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，

32、ml； 10氯化钠标准溶液的体积，ml； 1氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。2.3 10%铬酸钾指示剂。2.4 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）。2.5 0.1M氢氧化钠溶液。2.6 0.05M硫酸溶液。3 测定方法3.1 量取100ml水样于锥形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色；若不显红色，则用氢氧化钠中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色。再加入1ml10%铬酸钾指示剂。3.2 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（a）。同时作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（

33、b）。水样中氯化物（Cl-）含量（mg/l）按下式计算：（a-b）×1.0Cl- = ×1000V式中 a滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，ml； b滴定空白消耗硝酸银溶液的体积，ml； 1.0硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-； V水样的体积，ml。表10-1-1 氯化物的含量和取水样体积水样中氯离子含量（mg/l）5-100101-200201-400401-1000取水样量（ml）100502510注释1） 当水样中氯离子含量大于100mg/l时，需按表10-1-1中规定的量取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定。2） 当水样中硫离子（S2-）含量大于5mg

34、/l，铁、铝大于3mg/l或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水加20ml），并煮沸10min后过滤；如颜色仍不消失，可用10ml水中加1g碳酸钠蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。3） 如水样中氯离子含量小于5mg/l时，可将硝酸银溶液稀释为1ml相当于0.5mgCl-的溶液后使用。4） 为了便于观察终点，可另取100ml水样加1ml铬酸钾指示剂作对照。5） 浑浊水样，应事先进行过滤。SS-12-1-84 碱度的测定（容量法）1概要水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱

35、性物质，它们都能与酸进行反应。因此可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行测定。碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是指以酚酞作指示剂时测出的量，其终点的PH约为8.3；全碱度是指以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的PH约为4.2；若碱度<0.5me/l，全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，终点的PH约为5.0。本法共列有两种测定方法：第一法：适用于碱度较大的水样，如炉水、澄清水、冷却水、生水等，单位以毫克当量/升（me/l）表示。第二法：适用于碱度<0.5me/l的水样，例如凝结水、除盐水、给水等，单位以微克当量/升（e/l）表示。2试剂2.1 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）：见本法

36、的注释2）。2.2 0.1%甲基橙指示剂。2.3 甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%乙醇中。2.4 0.1N、0.5N、0.01N硫酸标准溶液：配制和标定的方法见附录1。3测定方法3.1 第一法的操作步骤：3.1.1 取100ml透明水样注于锥形瓶中。3.1.2 加入2-3滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至恰为无色，记录耗酸体积a。3.1.3 在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b（不包括a）。3.2 第二法的操作步

37、骤：3.2.1 取100ml透明水样，置于锥形瓶中。3.2.2 加入2-3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰为无色，记录耗酸体积a。3.2.3 加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.01N硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸体积b（不包括a）。以上二法，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积b。按上述二法测定时，水样酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全的数量（me/l或e/l）按下式计算： N×a（JD）酚= ×103V或 N×a（JD）酚 =

38、×106V N×（a+b）（JD）全= ×103V或 N×（a+b）（JD）全= ×106V式中 N硫酸标准溶液的当量浓度； a，b滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积，ml； V水样体积。Ml。注释1） 若水样中含有较大量的游离氯（大于1mg/l）时，会影响指示剂的颜色，可以加入0.1N硫代硫酸钠溶液1-2滴以消除干扰，或用自外光照射也可除去残氯。2） 由于乙醇自身的PH 较低，配制成1%酚酞指示剂（乙醇溶液），则会影响碱度的测定。为避免此影响，配制好的酚酞指示剂，应用0.05N氢氧化钠溶液中和至刚见到稳定的微红色。SS-13-1-84 酸度的测定（容量法）1概要水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH约为4.2）。测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称为甲基橙酸度。本法适用于氢离子交换水的测定。2试剂2.1 0.05N（或0.1N）氢氧化钠标准溶液（配制和标定方法见附录1）。2.2 0.1%甲基橙指示剂。3测定方法3.1 取100ml水样注于250ml锥形瓶中。3.2 加2滴甲基橙指示剂，用0.05N（或0.1N）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。水样酸度（SD）的数量（me/l）按下