工业甲酸钠标准

1、工业甲酸钠（sodium formate ）1、 范围本标准规定了工业甲酸钠的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。本标准适用于合成法制得的甲酸钠产品的质量检验，该产品主要用于生产甲酸、草酸、保险粉和制备还原剂、消毒剂等。分子式：HCOONa分子量：（按 2001年国际相对原子质量）2、 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6678 20

2、03 化工产品采样总则GB/工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定GB/T 601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3、 技术要求甲酸钠质量应符合表1中要求：表1甲酸钠的质量要求项目指标合格品夕卜观白色或微带色结晶粉末，无肉眼可见杂质甲酸钠含量， （质量分数）水分， （质量分数）<铁，ppm （质量分数）&40氯化钠，ppm （质量分数）&150硫化物，ppm （质量分数）&50氢氧化钠，

3、（质量分数）&总碱（以Na2CO3计）， （质量分数）工4、 试验方法除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。检验2果的判定按GB/T1250-1989中修约值比较法进行。外观的评定：采用目视评定。溶7A制备：称取样品约（精确至，用无CO2水溶解并迅速转移至250mL容量并S中，加无CO2水定容得溶液A o甲酸钠含量测定原理由于甲酸钠的 Kb=*10-11 ,这样的弱碱显然不能用标准酸滴定，采用在碱性下甲酸钠与高镒酸钾充分反

4、应并生成二氧化镒沉淀，沉淀在酸性中用草酸溶解，最后用高镒酸钾滴定过量的草酸，即可求得甲 酸钠含量。其化学反应如下：2KMnO4+3HCOONa+NaOH=2Na2CO3+K2CO3+2MnO2 J +2H2O MnO2+H2C2O4+H2SO4=MnSO4+2CO2 T +2H2O 2KMnO4+5H2c2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2T +8H2O 试剂和溶液高镒酸钾标准滴定溶液：C (1/5 KMnO4 ) =L;草酸标准滴定溶液：C (1/2H2C2O4) =L;硫酸溶液：10%;量取55mL浓硫酸缓慢加入适量水中，边加边搅拌，冷却后稀释至1000 mL。氢氧化

5、钠溶液：100g/Lo测定步骤用移液管准确吸取中的溶液A 5mL置于250mL锥形瓶中，加少量纯水及2滴氢氧化钠溶液，再准确加入20mL高镒酸钾标准溶液，在 70 c水浴中加热10分钟，稍冷却，加入 10mL硫酸溶液，再准确 加入20mL草酸标准溶液，充分摇动，用高镒酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，30秒内不消失即为终点。 以质量分数(%)表示甲酸钠含量 X1,按(1)式计算：X1100c1 (v2 v4) c2 v3 0.034m 5m 250式中：Ci一高镒酸钾标准滴定溶液实际浓度的数值，mol/L；Q一草酸标准溶液实际浓度的数值，mol/L ；V 2一加入高镒酸钾标准溶液体积的数值，mL

6、 ；V 4一滴定中消耗高镒酸钾标准滴定溶液体积的数值，mL；V 3一加入草酸标准溶液体积的数值，mL；m一试样质量的数值，g；一与高镒酸钾标准滴定溶液C (1/5 KMnO4 ) =L相当的以克表示的甲酸钠的质量。允许误差 甲酸钠含量两次平行测定结果之差不应大于 (质量分数)，取算术平均值为测定结果。氢氧化钠含量测定原理在样品中加入适量氯化银使碳酸盐沉淀后用盐酸标准溶液滴定，计算氢氧化钠含量。试剂和溶液盐酸标准滴定溶液：C (HCl) =L;氯化钢溶液：100g/L;酚酷指示剂：10g/L。测定步骤称取样品约2g(精确至，用适量纯水溶解后置于250mL锥形瓶中，再加20mL氯化钢溶液，加酚酷指

7、示剂2-3滴，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。以质量分数(%)表示氢氧化钠含量 X2,按(2)式计算：一 。vi 0.040 ,X 2 1002)(m式中：V1一滴定中消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，mL；C1一盐酸标准滴定溶液实际浓度的数值，mol/L ；m一试样质量的数值，g一与盐酸标准滴定溶液C (HCl) =L相当的以克表示的氢氧化钠的质量。总碱测定原理用盐酸直接滴定样品中碳酸钠和氢氧化钠总量，计算总碱含量。试剂和溶液盐酸标准滴定溶液：C (HCl) =L;氯化钢溶液：100g/L；酚酷指示剂：10g/L。测定步骤称取样品约2g(精确至，用适量纯水溶解后，置于250mL锥形瓶

8、中，加10g/L酚酷指示剂2-3滴，用C(HCl)=L标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。以质量分数(%)表示总碱(以 Na2CO3计)含量X3,按(3)式计算：(V2 vi) ci o.106/X 3 () 1003)m式中：V1一中滴定氢氧化钠消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，mL ；V2一滴定中消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，mL ；C1一盐酸标准滴定溶液实际浓度的数值，mol/L ；m一试样质量的数值，g一与盐酸标准滴定溶液C (HCl) =L相当的以克表示的碳酸钠的质量。水分测定准确称取试样约 2g(精确至，放于已恒重的称量瓶中，在105c烘3小时至恒重，放于干燥器中冷却至室温,称重。

9、以质量分数(%)表示水分含量 X4,按(4)式计算：式中:X4m1m2100m1 一干燥前试样和称量瓶质量的数值4)(,gm2 一干燥后试样和称量瓶质量的数值,gm一试样质量的数值，g氯化钠含量测定原理试样中的氯离子全部取代硫富酸汞中的硫富酸根离子，被取代的硫富酸根离子与硝酸铁反应生成硫富酸铁，显红色，在波长 450nm处，对有色溶液进行光度测定，反应式如下：2NaCl+Hg(NO3)2=HgCl2+2NaSCN3NaSCN+Fe(NO3)3=3NaNO3+Fe(SCN)3试剂和溶液硝酸(HNO3) :AR ;硝酸铁Fe (NO3) : AR ;过氧化氢(H2O2) :AR ;硝酸铁溶液：8g

10、/L (以Fe计)。在500mL锥形瓶中，加入约纯铁(纯度),精确至，加80mL水，再小心加入80mL硝酸(AR), 在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾，待反应进行完毕，亚硝酸气全部被驱除后，再加入几滴过氧化氢(AR),使溶液脱色，继续煮沸2分钟，停止加热，冷却后将溶液全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硫富酸汞溶液：L;称取硫富酸汞Hg(SCN)2,称准至，置于250mL烧杯中，加30mL无水乙醇，在不断搅拌下，再加150mL温水，使之溶解。然后，将溶液过滤至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氯化钠标准溶液：mL；称取预先在 500C 600c灼烧至恒重的氯化钠基准试剂，精

11、确到，置于烧杯中，加入少量水溶解，再将溶液全部移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氯化钠标准溶液：mL；吸取氯化钠标准溶液（f）,置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。酚酷指示溶液：10g/L。仪器和设备：一般实验室仪器和分光光度计。标准曲线的绘制标准比色溶液的配制依次吸取氯化钠标准溶液（ g）,分别置于 50mL容量瓶中。然后，在每个容量瓶中依次加入5mL硝酸、5mL硝酸铁溶液和 20mL硫寓酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30分钟显色。标准比色溶液吸光度的测定用分光光度计，于波长450nm处，以水调整分光光度计零点，选用 5cm吸收池进行吸光度的测定。标准曲线的绘

12、制以50mL标准比色溶液中氯化钠的质量（ mg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，扣除空白溶 液的吸光度，绘制标准曲线。测定步骤称取20g甲酸钠样品，称准至，用水溶于 200mL容量瓶中，加1 2滴酚酷作指示剂，用硝酸中和至 无色，用水稀释至刻度，摇匀。再从该稀释溶液中移取10mL试样溶液，置于 50mL容量瓶中，依次加5mL硝酸、5mL硝酸铁溶液和 20mL硫寓酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置 30分钟显色。 同时做空白试验（力口 10mL水于50mL容量瓶中，其余步骤同试样测定）。以质量分数（%）表示氯化钠含量 X5,按（5）式计算：3（m1 m。 10、,X 5 1005）10 m

13、10200式中：m1 一试液吸光度相对应的氯化钠的质量，mg；m0 一空白试液相对应的氯化钠的质量，mg ；m一试样质量的数值，g硫化物测定原理在弱酸性条件下，碘与硫代硫酸钠反应生成连四硫酸钠，计算出硫化物含量。2Na2&O3+|2=Na2S4O6+2NaI试剂和溶液碘标准滴定溶液： C （1/2I2）=L;冰乙酸溶液：20%;淀粉指示剂：5g/L;测定步骤称取样品约5g （精确至 g）于250mL锥形瓶中，加水 20mL,冰乙酸10mL,加淀粉指示液 1mL,用 碘标准溶液滴定至试液呈蓝色，在30秒内不消失即为终点。以质量分数（%）表示硫化物（以 Na2&O3计）含量X6,按

14、（6）式计算：1006)(一 c v 0.158X6 式中：V一滴定中消耗碘标准滴定溶液体积的数值，mL；C一碘标准滴定溶液实际浓度的数值，mol/L ；m一试样质量的数值，g一与碘标准滴定溶液C （1/2I2） =L相当的以克表示的硫代硫酸钠的质量。 铁含量测定原理用抗坏血酸将试样中的 Fe3+还原成Fe2+,在PH值为2 9时，Fe2+与1, 10-菲啰咻生成橙红色络合物， 在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。试剂和溶液对硝基酚溶液：L；氨水溶液：1+1 ;盐酸溶液：1+1 ;乙酸一乙酸钠缓冲溶液：PH=,称取164g乙酸钠（），用适量水溶解后加入 84mL乙酸（AR）,

15、用水稀释至1000mL o10-菲啰咻溶液：L溶液；抗坏血酸溶液：20g/L,称取10g抗坏血酸溶于适量水中，加入固体及甲酸，用水稀释至 500mL。 铁标准溶液：1mL含有铁。称取六水合硫酸亚铁镂 （准确至），溶于200mL水中，加入10mL硫酸，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1mL含有铁；取上述溶7稀释 10倍，只限当日使用。 仪器分光光度计3cm比色皿曲线绘制分别取上述铁标液于七个100ml容量瓶中，分别加入约 40mL,用1+1HCl或氨水调PH弋2,然后加入抗坏血酸，10mL乙酸缓冲溶液，5mL邻菲罗咻，用水稀释至刻度，摇匀，放置 15分 钟。 以不加铁标

16、准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零，在波长510nm处，用3cm比色皿，测定标准参比液的吸光度。 以100mL标准参比液所含铁的质量（mg）为横坐标，与其相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。测定步骤称量试样约3g （精确至），置于 150mL烧杯中，加入15 mL浓盐酸，加热煮沸 5分钟，冷却后，移 入100mL容量瓶中，用1+1盐酸调PH-2 （用精密PH试纸中查）。加抗坏血酸，10mL缓冲溶液，5mL 邻菲啰咻溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 15分钟，在510nm波长下，用3cm吸收池，以水为对 照，测量试液和空白试液的吸光度，分别记为 A A0o空白试液的制备：除不加试样（加入50mL水

17、），其余步骤同试样测定。以质量分数（）表示铁（Fe）含量X7,按（7）式计算：3X7 （m1 m0） 101007）m式中：m1 一试液吸光度相对应的铁的质量，mg；m0一空白试液相对应的铁的质量，mg；m一试样质量的数值，g5 检验规则产品应由公司质量检验部门根据本标准的要求进行检验，合格后方可出厂采样方法采样袋数应根据GB/T6678-2003中规定的按袋数进行采样(当n < 10时，采样为全部单元，当11 <n<49时，采样点不得少于 11),采样工具为探针，从袋口一边斜插至对边的3/4处采取均匀样品，所采样品量不得少于 1000g。也可在包装时根据批量按一定的间段时间在包装处采取样品。将所取的样品混匀，分装于两个清洁干燥的带盖磨口瓶中，粘贴标签，注明产品名称，取样日期及批号，一瓶做分析检验，另一瓶保留 30天备查。复检本标准中产品质量指标合格