[工学]电子显微分析(1)ppt课件

1、电子衍射分析金蒸发膜的多晶衍射花样Ni基高温合金中M23C6碳化物的单晶衍射花样Bragg定律： 2dsin= 电子衍射的衍射角很小，1 电子衍射的相机常数电子衍射的相机常数 R=Ltg 2, 由于1 ，tg 2 2sin， 由Bragg定律，可得： Rd= L 电子衍射根本公式 L为相机长度，K= L为相机常数 R= K/d衍射斑点的衍射斑点的R矢量是矢量是 产生这一斑点的晶面产生这一斑点的晶面组倒易矢量组倒易矢量g的按比的按比例放大例放大: R=Kg g=1/d选区电子衍射 为了在电子显微镜中，使选择成像的视域范围对应于产生衍射晶体的范围，在物镜像平面处插入一个限定孔径的选区光栏，大于光栏

2、孔径的成像电子束会被挡住，不能进入下面的透射系统继续被聚焦成像。虽然物镜背焦面上第一幅衍射花样可由遭到入射束辐照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但是其中只需选区光栏以内物点散射的电子束可以经过选区光栏孔径进入下面透镜系统，从而实现了选区形貌察看和电子衍射构造分析的微区对应，这种方法称为选区电子衍射，最小分析区域为0.5m。会聚束衍射和纳米衍射：会聚束衍射和纳米衍射： 将电子束聚焦在样品上，衍射斑点成为圆盘状，可将电子束聚焦在样品上，衍射斑点成为圆盘状，可对几个纳米的区域进展分析，还可对晶体进展点群分析对几个纳米的区域进展分析，还可对晶体进展点群分析001Ti5Si3010100000ad02

3、0000200001Ti3AlC硅的111入射的会聚束衍射花样六方赤铁矿微粒在双束条件下的会聚束衍射花样电子衍射花样的标定根据晶体的消光规律，采用试算法。对面心立方晶体能够出现衍射的晶面为：111，200，220，311，222，400，311，420，422，511，333，等等查表法，丈量平行四边形的最短边长，次短边长及其夹角，根据边长的比值和夹角，查表。步骤： 1、丈量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和他们的夹角R1, R2, 。 2、根据矢径长度的比值R2 /R1夹角 查表，按简单立方，体心立方，面心立方，密排六方逐个晶型查找、核实这四种晶型各个存在的能够性。 3、查出与某个晶

4、型相符合后，根据表中d1 /a的比值和面间距d1计算点阵常数： a= d1 /d1 /a。再根据a值，在该类构造中查找物质。 4、经过查对和某个物质相符，标定衍射谱中个斑点的指数hkl和晶带轴指数uvw。查表法例：钒钢中颗粒相的电子衍射谱1、丈量R1=10mm, R2=25.18mm, =83, 计算d1= L /d1=0.248nm (L =2.48), R2/ R1=2.52 2、查表3、由d1= 0.248nm，及各构造的d1 /a值，计算a值，并查找物质： bcc: a=0.7848, 未找到物质 fcc: a=0.430 物质：VN(0.428), FeO(0.431), TiC(0

5、.432), SiC(0.435) hcp: a=0.418, 未找到物质 思索是钒钢，所以判别是VN。 如有能谱成分分析，那么更加确定。 4、标定电子衍射谱，属于fccVN的123晶带轴。 R2/ R1d1/ah1k1l1h2k2l2bcc2.4985.40.316-3011-65fcc2.5282.40.57711-1-33-1hcp2.5281.90.59401-2-30-4-0.5 0.00.51.01.52.02.53.0020406080100matrixTi3SiTiCTi5Si3TiCcarboncoatingTiSiAlNbcontent (at%)distance (m)b

6、C-coatingTiCTi3SiTi3AlC1mABTi2AlNbTiCTi5Si3 1 300kv, L=130cm, R1= 1.15cm，R2=1.15cm, =71 计算机标定 软件：CaRIne(法)，Desktop Micrographer(美) ， 等等 2,2,-22,0,02,-2,21,1,-11,-1,10,2,-20,-2,2-1,1,-1-1,-1,1-2,2,-2-2,0,0-2,-2,2a*b*c*Zone axis : 0,-1,-1 TiC1101 11 1 111000c透射电子显微镜图像分析1、非晶样质量厚衬度2、薄晶体样品的衍射衬度3、相位衬度 (1)

7、质厚衬度 复型和非晶物质试样的衬度是质厚衬度。质厚衬度的根底是原子对电子的散射和小孔径角成像。样品中相邻区域原子序数或厚度的不同引起对电子吸收和在不同散射方向上分布的不同。原子序数大的或厚度大的区域不仅对入射电子吸收大，而且散射才干强，因此被散射的电子能经过物镜光栏孔参与成像的少，被散射到光栏孔外的多，在电子像上该区域显示暗的衬度；相反原子序数小的或厚度薄的区域，那么呈现亮的衬度。复型样质量厚衬度 a 粒状贝氏体； b 韧窝断口； c K-3合金相；d T-8钢珠光体(2)衍射衬度 晶体样品中各部分相对于入射电子束的方位不同或它们彼此属于不同构造的晶体，因此满足布拉格条件的程度不同，导致它们产

8、生的衍射强度不同，利用透射束或某一衍射束成像，由此产生的衬度称为衍射衬度。分辨率不能优于1.5nm珠光体的明场像和暗场像(3)相位衬度 假设除透射束外还同时让一束或多束衍射束参与成像，就会由于各束的相位干涉作用而得到晶格(条纹)像或晶体构造(原子)像。前者是晶体中原子面的投影，后者是晶体中原子或原子集团电势场的二维投影。相位衬度像能提供小于1.5nm的细节。因此，这种图像称为高分辨像。Bi系超导氧化物的晶格像YBa2Cu3O7-理想晶体的衍射强度理想晶体的衍射强度Ig随样品的厚度t和衍射晶面与准确布喇格位向之间的偏离参量s而变化。所以有1厚度消光条纹和2弯曲消光条纹2222sinstsIggt

9、ssIgg22sin1晶体位向确定，s恒定，那么：stg1衍射强度随t周期振荡，周期为：22222sintststIgtsg1衍射强度随晶体位向变化：t恒定，衍射强度随晶面偏离矢量s的变化发生周期振荡，周期为：利用消光条纹的变化来研讨相变18Cr2Ni4W高温淬火剩余奥氏体的鉴别0,00,51,01,52,00100200300CrCoNiposition (m)050100150200250300bTBCbondcoatTGOZrAlcountsZrO2+Al2O3ZrO2NiNi3AlGH33高温合金晶界上析出的碳化物，分析阐明碳化物M23C6与基体相有共格关系。Al-4%Cu合金，540

10、C水淬+130 C时效16小时析出的G.P.区。G.P.区厚度约36，直径约80 ，呈圆盘状。可估计G.P.区密度约为10171018/cm3, 并可得到G.P.区内溶质原子Cu的浓度约90%，Cu的原子直径比Al原子小10%，富集Cu的G.P.区引起基体晶格的应变，使合金强化。资料中析出的第二相粒子，与基体共格。缺陷晶体的衍射强度 晶体中存在缺陷时，晶领会发生一定的变形，产生了一个位移R，在图像中产生衬度。 倾斜于薄膜外表的层错，显示为平行于上、下外表交线的亮暗条纹，由于层错面是严厉的晶面，所以层错条纹非常规那么、平行。18-8不锈钢中的层错位错线的衬度 远离位错处衍射强度I，由于位错，使其附近的晶面部分转动，在某个位置，恰巧使衍射强度最大Imax，那么在该位置出现位错衬度。小角晶界位错Ti合金的位错网络弗兰克瑞德位错源超点阵位错Ni-18.4Cr-2.6Al合金，750 C时效 28天，200MPa蠕变实验。