原子吸收操作维护保养规程00201

1、原子吸收光谱仪操作维护保养规程CZ/CCCCJS.001-2012 1.环境要求仪器应安装在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁 场干扰，仪器上方应有排风系统，室温应为535C ,仪器应做好防尘，相对湿度不大于 60%,仪器供电电压为(220 52 V，频率为(50 1 Hz。2.火焰分析操作2.1 开机前检查(1首先确保所有气路不泄漏。可用肥皂水进行检漏，也可打开乙快主表，调节分 压至0.07Mpa然后关闭乙快钢瓶主阀，记下主表与分压表的数值，15分钟后查看主 表与分压表的数值有无变化，基本无变化则不漏气，如果变化较大则表明气路漏 气。更换乙快气瓶后必须进行漏气检查，

2、平时可一个月进行一次漏气检查。(2检查燃烧器长缝内有无沉积物堵塞，如有沉积物，因用随机的刀片细心刮除，并 做好燃烧头的清理。(3雾化室和燃烧器连接处的密封圈应该在下面的部位，如果在上面的部位会由 于燃烧起 到高温而烧坏造成漏气回火。(4燃烧器下U型管内应该有水封，如果没有水封，应该补水。(5废液管不能浸在废液中。2.2开机2.2.1 打开电脑电源(显示器电源等到 Windows完全打开。2.2.2 打开光谱仪电源，双击显示器上的SOLAAR AA图标，SOLAAR AA系统软 件打开。此时 光谱仪有约1分钟的初始化过程，等待直到初始化完成。2.2.3 点击灯”键,安装或打开要使用的空心阴极灯。

3、要安装灯时，选中灯座位置 号然 后装灯，在 元素栏”输入灯的元素号；最大电流：国产灯输入标牌电流的1/32/3, 预热(为75%。2.2.4 分析方法创建(1点击 方法”键，在 概述”中输入一个方法名称,技术”中选 火焰”在 新建”中 选中需要建立的方法，或者点击 库”中选择已经保存的方法直接 栽入”。(2在序 列”中点右键插入以下动作：校正，试样空白，试样。在 样品详细信息”中输入标称质 量、稀释比例。(3在 光谱仪”中，测量方式“选吸收”重复测样次数”可按实际需要选择，也可 接受默认值；测量时间”也可接受默认值4.0秒；波长”选择待测元素的 最大吸收波 长；灯电流”选才¥ 75%

4、,通带”选择默认值；信号”选择连续；背景校正”选择关。(4在 火焰”中接受默认值即可。(5在 校正”中方法选择股:线性最小二乘法拟合或标准曲线或二次方程最小二乘法拟合”。标准数”按实际配制的标准数输入，株准浓度”按实际配制的 浓度输 入。可接受拟合0.995即可。(6编好方法后在 概述”的保存”中把方法存在 方法库”中可随时调用。2.3样品分析2.3.1 打开空压机的风机开关、压机开关(注意:先开风机,后开压机把空气压力 调到 0.25-0.3MPa 问。2.3.2 打开乙快钢瓶主阀(开1.5-2圈，把次级压力调到0.07-0.08MPa之间。2.3.3 此时仪器面板上的黄灯闪亮，按住黄灯，直

5、到火焰点燃。调节燃气流量到设 定值。2.3.4打开通风开关。2.3.5 点击 分析”按钮，确认分析后按仪器提示分析即可。2.4关机2.4.1 点击灯”键，关闭空心阴极灯。2.4.2 关乙快主阀，等到火焰熄灭，然后按住光谱仪的熄火开关，听到响声后再按 住1分钟，松开后使乙快的次级压力表指针归零，如果指针未归零，再按住光谱仪的 熄火开关，听到响声后放气使压力表指针归零。2.4.3 关空压机的压机开关、风机开关（注意:先关压机，后关风机,立即按下手动 放气开关放水放气。2.4.4 关闭光谱仪电源，关闭系统软件，关电脑、通风电源。2.4.5 倒掉废液瓶中的废水。2.5使用注意事项2.5.1 每次更换乙

6、快钢瓶后，一定要注意检漏（用鼻子闻和用肥皂水检，绝不能让 乙快泄漏。2.5.2 空压机要注意不要让废水进入仪器。放水时必须熄火。2.5.3 废液管绝不能浸到废液中，废液桶要及时倒干净。2.5.4 喷雾器毛细管堵住后，可用仪器附带的钢丝捅，捅开即可。2.5.5 样品必须干净，不能让沉淀和固体小颗粒进入毛细管。2.5.6 燃烧器要及时清洁，可用随带的刮片清理燃烧器缝。3.石墨炉分析操作3.1开机3.1.1 打开电脑电源(显示器电源等到 Windows完全打开。3.1.2 打开光谱仪电源，双击显示器上的SOLAAR AA图标，SOLAAR AA系统软 件打开。此时 光谱仪有约1分钟的初始化过程，等待

7、直到初始化完成。3.1.3 点击 灯”键,安装或打开要使用的空心阴极灯。要安装灯时，选中灯座位置 号然 后装灯，在 元素栏”输入灯的元素号；最大电流：国产灯输入标牌电流的1/32/3, 预热(为75%。3.2建立分析方法(1点击 方法”键，调出 方法对话框”。(2在 概述”中，点 新建”选择要分析的元素；编辑 方法名称”在 操作者”和 描 述”中输入名称，描述方法特点“。技术“选石墨炉”。(3在 序列 中的动作栏中插入 校正、试样空白和要分析的样品”在 样品详细 信息”中输入标称质量，称样量、稀释比例”。按需要插入“ QC佥查”。(4在 光谱仪”的重复测样次数、波长、灯电流、通带”中输入合适的

8、数值(或 接受默认值，信号”选峰高或峰面积”。背景校正”选四线笊灯”。必要时打开 菜 谱”查看要分析元素的一些推荐资料。(5在 石墨炉”中,石墨管按推荐的管型选择。石墨炉程序基本上按默认值进行 (进样20卜时，把干燥时间改为50秒。(6在 校正”中，方法”选 般:线性最小二乘法或标准曲线或二次方最小二乘法 拟合”。浓度单位为pg/L标准按需要的个数输入，主标准浓度”按最大的标准值输 入，标准浓度”按需要的数值输入。 输入 比例因子和比例单位”。可接受的拟合 0.995即可。(7在进样”中进样准备”一般选 智能稀释”工作体积选10或20 口，标准制 备”选商定体积3.5关机(8如果在 序列”中包

9、括“ QC佥查样”时，要在 测试名、针对检查、期望值、结 果”中输入适当的信息。(9返回到 概述”中，保存建立的 方法”。3.3 分析前仪器的准备工作3.3.1 安装石墨管：取下自动进样器，打开右手边的石墨锥，用附带的工具把需要的 石墨管插入中间块中，尽量让进样孔处于最顶上的位置，轻轻搬动把手固定石墨管， 用对正工具(将针头插入进样孔把进样孔对正到最顶上，合上把手。3.3.2 对准进样针：打开石墨炉电源、水循环装置、氧气。点击 准直进样针”键, 把进样针转到石墨炉上，用三个调节螺丝把进样针准直到石墨管的进样孔中。(在准直进样针前要点击调整光路”键,调整好光路连续点击准直进样针”三次，确认进 样

10、针已经完全准 直。可用附带的牙医镜查看进样针在石墨管中的位置。3.3.3 检查自动进样器的水滴情况。点击 清洗”键，观察进样针的滴水情况，以每 秒二滴为宜。3.3.4 清洗石墨管，点击清洗石墨管”清洗石墨管两次。3.3.5 在 方法”的序列”中点击“ ASLG ”显示自动进样器装载指导”对话框，按 上面显示的位置装载标准溶液、稀释液、空白液、基体改进剂和样品溶液、QC检查样。3.4 样品分析3.4.1 点击 分析”键，并在 分析号栏”中输入你的样品批次和分析元素，以便在以 后容易识别存储的数据。3.4.2 仪器自动进行样品分析。打开通风。3.5.1 样品分析完成后，首先把石墨炉电源、水循环装置电源和氧气关上3.5.2 点 灯”键，关灯，在动作中断开通讯，退出AA软件。关光谱仪电源，关电 脑、通风、主电源。3.6石墨炉分析注意事项3.6.1 石墨炉中间块，石墨管下面有一透镜，注意经常用棉签清洁。3