实验3-2 固体熔点的测定.中职课件电子教案

1、吉林工业职业技术学院吉林工业职业技术学院 王文姣、初玉霞等制王文姣、初玉霞等制CONTENTS01目的要求实验原理02实验用品03实验装置图04实验步骤05注意事项07思考题08数据记录06【目的要求目的要求】 一一了解熔点测定的原理及意义 二二初步掌握提勒管式装置测定固体熔点的操作方法【实验原理实验原理】本实验以甘油为浴液，采用本实验以甘油为浴液，采用提勒管式测定装提勒管式测定装置置，分别测定苯甲酸和未知物的熔点。根据未知，分别测定苯甲酸和未知物的熔点。根据未知物的熔点，推测可能的化合物，并向实验教师索物的熔点，推测可能的化合物，并向实验教师索取该化合物，然后将其与未知样品等量混合，测取该化

2、合物，然后将其与未知样品等量混合，测定熔点，以确认测定结果。定熔点，以确认测定结果。【实验用品实验用品】提勒管 表面皿熔点管 酒精灯温度计（250 ） 苯甲酸（A.R.）玻璃管（40 cm） 甘油玻璃钉 未知物（可选用尿素，肉桂 酸，乙酰苯胺等） （1）双浴式（2）提勒管式【实验装置图实验装置图】(注：此处点击视频链接)【实验步骤实验步骤】(1) (1) 测定苯甲酸的熔点测定苯甲酸的熔点 熔点管的制作熔点管的制作取长度约为取长度约为15 cm15 cm，直径为，直径为1 11.2 mm1.2 mm，两端封熔的毛细管，两端封熔的毛细管，用砂片从中间划一下，并轻轻折断，即制得两支熔点管。用砂片从中

3、间划一下，并轻轻折断，即制得两支熔点管。 填装样品填装样品取约取约0.1 g0.1 g苯甲酸，放入洁净干燥的表面皿中，用玻璃钉或玻璃棒苯甲酸，放入洁净干燥的表面皿中，用玻璃钉或玻璃棒研细。填装两支熔点研细。填装两支熔点管。管。 安装仪器安装仪器将提勒管固定在铁架台上，高度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。将提勒管固定在铁架台上，高度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。在提勒管中装入甘油，液面与上侧管平齐即可。将附有熔点管的温度计安装在提勒管中在提勒管中装入甘油，液面与上侧管平齐即可。将附有熔点管的温度计安装在提勒管中两侧管之间。两侧管之间。 加热测熔点加热测熔点用酒精灯在侧管底部加热，控制升温速度约

4、为用酒精灯在侧管底部加热，控制升温速度约为5 / min5 / min，当温度，当温度升至近升至近110 110 时，移动酒精灯，使升温速度减慢至约时，移动酒精灯，使升温速度减慢至约1 / min1 / min，接近，接近120 120 时，时，将酒精灯移至侧管边缘处缓慢加热，使温度上升更慢些。注意观察熔点管中样品将酒精灯移至侧管边缘处缓慢加热，使温度上升更慢些。注意观察熔点管中样品的变化，记录初熔和全熔的温度。样品全溶后，撤离并熄灭酒精灯。待温度下降的变化，记录初熔和全熔的温度。样品全溶后，撤离并熄灭酒精灯。待温度下降10 10 以上后，取出温度计，将熔点管弃去，换上另一支盛有样品的熔点管，

5、重复以上后，取出温度计，将熔点管弃去，换上另一支盛有样品的熔点管，重复测定一次。测定一次。【实验步骤实验步骤】(1) (1) 测定苯甲酸的熔点测定苯甲酸的熔点取未知样一份，在洁净干燥的表面皿上研细后，填装取未知样一份，在洁净干燥的表面皿上研细后，填装3 3支熔点管。待甘油浴的支熔点管。待甘油浴的温度降到温度降到100 100 以下后，按上述方法测定未知样的熔点。先快速升温粗测一次，得以下后，按上述方法测定未知样的熔点。先快速升温粗测一次，得到粗略熔点后，再精测两次到粗略熔点后，再精测两次。【实验步骤实验步骤】(2) (2) 测定未知样的熔点测定未知样的熔点根据所测熔点，推测可能化合物，并向指导

6、教师索取该化合物，测定其熔根据所测熔点，推测可能化合物，并向指导教师索取该化合物，测定其熔点。若测得熔点与未知样相同，再将其与未知样混合并测定混合样的熔点，观察点。若测得熔点与未知样相同，再将其与未知样混合并测定混合样的熔点，观察其熔程，确认测定结果。其熔程，确认测定结果。(1) 数据记录将实验中测得各项数据填入下表样品测定值/平均值/文献值/苯甲酸第一次第二次未知样第一次第二次确认样第一次第二次混合样第一次第二次【数据记录数据记录】【注意事项注意事项】(1)若熔点管不洁净或样品不干燥，或含有杂质，会使熔点偏低， 熔程变大。(2)样品一定要研得很细，且装样要实。否则空隙会影响测定结果 的准确性。样品量要适当，太少不便观察，太多可能造成熔程 增大。(3)固定熔点管的橡胶圈不可浸没在浴液中，以免被浴液浴胀而使 熔点管脱落。(4)测试结束后，温度计不宜马上用冷水冲洗；浴液应冷却至室温 后方可倒回试剂瓶中，否则将造成温度计或试剂瓶炸裂。【思考题思考题】(1)为什么通过熔点测定可以检验晶体物质的纯度?(2)如果