原子吸收内部交流与探讨1

1、内部交流与探讨关于矿物质元素的测量要点与问题各项目的简易步骤（1） 微量元素：1.称量约3g样品，干灰化消解。 2.溶解样品、移取样液；用5ml20%HCl溶解，定容于50ml容量品。 3.将上述液体一式两份移去1ml于50ml容量瓶中，其中一份加入1-2ml的镧溶液，另一份用2%HCl定容。 4.上机。 重金属Pb：消化过程与微量元素的消化过程基本一致，溶解灰分时用5ml10%HNO3溶解，测量时检测器为石墨炉。各项目的简易步骤（2） 磷：1.称取0.5g样品，加入10ml优级纯HNO3加热板加热消解至剧烈沸腾,冷却后加入10ml高氯酸，继续加热直到三角烧瓶里的液体只有3-5ml。 2.将样

2、液转移至50ml容量瓶中，定容。吸取10ml样液，加两滴二硝基酚指示剂,分别用50%的NaOH、0.5mor/L HNO3、0.5mor/LNaOH调至刚刚变无草黄色-无色-微草黄色，加10ml钒钼酸铵，定容。 3.上机。各项目的简易步骤（3） 硒：加热板消解法。1.称取1g样品与150ml三角烧瓶中加入10ml 9:1硝酸过夜消化，第二天加入约30硝酸，加热消解至剩约2ml液体；冷却，加入5ml 50%盐酸，加热消解至冒白烟，冷却，转移至50ml容量瓶中定容。 2.吸取10ml样液于15ml具塞试管中，加入盐酸2ml，铁氰化钾溶液1ml，混匀。 3.上机。实验的注意事项 所做实验项目主要分为

3、干法、电热板加热消解。在用干法消解时，因为有溶解过程，所以要求实验的坩埚必须是完好的，以防因坩埚的龟裂而导致样液的流失。可以时常的将坩埚高温（150-300）烘干，保存。溶解过程中，如果从马弗炉里取出坩埚后马上就加入液体溶剂，也会因为受热不均而导致坩埚龟裂，还会有酸性气体挥发出来，对人有危害。实验的注意事项 配制释放剂镧溶液时，因La易与卤素、氧反应，易与烯酸反应释放出氢气，是活泼金属；而镧的氧化物La2O3极易溶于酸，释放大量热量。所以，在用优级纯的盐酸溶解时要注意，十分缓慢地加入盐酸，边加入边搅拌，以防短时间剧烈放热而致使溶液飞溅，导致化验员受伤。配好镧溶液后用棕色瓶储存液体。实验的注意事

4、项 铅的检验使用石墨炉检测法，实验时石墨管可在短时间里升温至2000多度，化验员在上机实验时要注意安全；石墨炉法在检测完一个样后有一段时间冷却石墨管，此时的石墨管仍然有较高的温度，注意不要在冷却时间未完就进新的样，石墨管的温度会将移液枪头熔化。 原子吸收的使用条件，湿度小于70%，使用温度为1030；用氢火焰吸收法时，空气压力机压力为0.220.25Mpa，乙炔气体压力（分压表）为0.07Mpa，严禁大于0.1Mpa，因为乙炔在空气中爆炸极限2.3%-72.3%。实验的注意事项 使用石墨炉检验时，实验要求冷却水流量大于1L/min，氩气压力小于0.5Mpa。 仪器使用含玻璃珠的雾化器时，不能测

5、量含氟的样品。 电热板消解磷是会冒浓烟，此浓烟呈强酸性，化验员在操作时要注意安全，戴上手套。附：当人的身体接触到酸时会有刺痛感，而接触到酸手会变得粘滑。实验的注意事项 磷在消化过程，若是不小心将磷蒸干，可加入硝酸继续消化。 硒的消化与磷相似，但硒的检测还是与磷有所差别，请注意不要将两者混淆。 硒在测量时，注意一定不能蒸干。若蒸代表这个样品消化失败，在加热消化时温度最好控制在220。实验的注意事项 硒的检测用荧光检测法，但荧光分析法灵敏度高，干扰因素也多。溶剂的纯度；溶液中的悬浮物对光有散射作用；玻璃器皿的干净程度；实验温度等，溶液的PH值。所以实验时，可用硝酸浸泡所要用到的玻璃器皿，硝酸根离子

6、可以消除cl-等多种离子的干扰。 硒的实验时，会使用铁氰化钾溶液，氰化物本身就是剧毒物，主要是因为氰根离子易与酸性溶液反应生成有毒的氰化氢。关于实验的原理、理论（1） 在微量元素的测量中，试样经干法灰化，分解有机质后，加酸时灰分中的无机离子全部溶解，使离子在溶液状态下。Ca、Mg离子时较易生成沉淀的离子，要加入保护剂。AAS法是以测量样品蒸汽中被测元素的基态原子最外层电子对共振线的吸收为基础的检测方法。关于实验的原理、理论 加入释放剂镧溶液。测量时向样液中加如一种试剂，使被测元素从化合物中释放出俩。测定Ca时，磷酸根会发生干扰，加入镧后生成LaPO4使Ca释放出来。加入的试剂称为释放剂。 保护

7、剂：把被测元素保护起来，使被测元素处于“保护层”的情况下进入火焰，在高温下保护剂先被破坏而释放出被测元素，或者这种试剂与干扰元素结合成较稳定的化合物，将被测元素解离出来。保护剂大多是配位剂，如EDTA、卤化剂等。关于实验的原理、理论 任何元素的原子都是由原子核和围绕在外层的电子组成。这些电子按照其能量的高低分层分布，具有不同的能级，因此一个原子可具有多种能级状态。在正常状态下，院子处于最低能态，这个能态最稳定，称之为基态。处于光能等基态的原子称为基态原子。基态原子受到外界的能量（热能、光能等）激发时，其外层电子吸收一定能量从基态跃迁到其他能态，因此原子可能有不同的激发态，其中能量最低的激发态称

8、为第一激发态。当电子吸收一定的能量从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线，称为共振吸收线，简称共振线。当电子跃迁回基态时，则发射出同样频率的光辐射线，其对应的辐射光谱线，称为共振发射线，也简称共振线。关于实验的原理、理论 不同元素的原子结构不同，其共振线也因此各有其特征。另一方面，由于原子的能态从基态到第一激发态的跃迁最容易发生，因此对大多数元素来说，共振线也使元素的最灵敏线。原子吸收光谱分析法就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源发射的共振发射线的吸收来进行分析的。关于实验的原理、理论 As、Se用氢化物原子化法，原子化温度在700900，在酸性介质中待测化合物与强还原剂硼氢化钠反应生成气

9、态氢化物，将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中使之分解成基态的原子。 气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子外层电子从基态跃迁到高能态，或从低能态跃迁到高能态，又跃迁回基态或低能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，这种现象称为原子荧光。关于实验的原理、理论 磷，通过用强酸（硝酸）破坏有机物质，并将磷酸盐转化为正磷盐，加钼酸铵和还原剂（偏钒酸铵），形成黄色络合物（磷酸钼）；溶液的颜色深浅程度与磷的含量成正比。 吸收光度法是基于物质对光的选择吸收而建立起的分析法。关于实验的原理、理论 朗伯-比尔定律：当一定波长的单色光通过一固定浓度的溶液时，若溶液厚度不变，则吸光度与广通过的溶液的浓度成正比，朗伯-比尔定律适用于任何均匀、有吸光质点的溶液、气体、固体。 溶液对光的吸收除了与溶液本性有关外，还与入射光波长、溶液浓度、液层厚度及温度有关关于实验的原理、理论 当溶液浓度大到一定值时，有色溶液的解离火聚合程度会发生变化，导致吸