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文档简介
1、1.1.维生素维生素C C原料药含量测定:精细称取维生素原料药含量测定:精细称取维生素0.2066g0.2066g,加新沸过的冷水,加新沸过的冷水100ml 100ml 与稀醋与稀醋酸酸10ml10ml的混合液适量,振摇使维生素溶解,的混合液适量,振摇使维生素溶解,加淀粉指示液加淀粉指示液1ml1ml, ,用碘滴定液,用碘滴定液(0.05016mol/L)(0.05016mol/L)滴定,滴至终点耗费滴定,滴至终点耗费V=24.5mlV=24.5ml。每。每1ml1ml碘滴定液碘滴定液(0.05mol/L)(0.05mol/L)相当相当于于8.806mg8.806mg的的C6H8O6C6H8O
2、6。求含量。求含量。1.解:104.710002066. 0806. 8003. 15 .24WT%FV)含量(104.710002066. 0806. 8003. 15 .24WT%FV)含量(104.710002066.0806.8003.15.24WT%FV)含量(2. 2. 维生素维生素C C片含量测定取标示量为片含量测定取标示量为100mg100mg的维生素的维生素C C片片1010片,称出总重片,称出总重为为2.0840g2.0840g,研细后称取,研细后称取0.2054g0.2054g,按药典方法测定。用碘滴定液按药典方法测定。用碘滴定液(0.05016mol/L)(0.0501
3、6mol/L)滴定,至溶液显蓝滴定,至溶液显蓝色并继续色并继续3030秒钟不褪。耗费秒钟不褪。耗费V=11.8mlV=11.8ml。每。每1ml1ml碘碘 滴定液滴定液(0.05mol/L)(0.05mol/L)相当于相当于8.806mg8.806mg的的C6H8C6C6H8C6。求标示量。求标示量。 2.解:%7 .105%1001 . 0100840. 210002054. 005. 005016. 08 .11806. 8%100%标示量标示量WWTVF 3 .维生素维生素C注射液含量测定注射液含量测定 : 精细精细量取规格:量取规格:2ml:0.1g的本品的本品4.0ml,加水加水15
4、ml与丙酮与丙酮 2ml,摇匀,放置,摇匀,放置5 分钟,加稀醋酸分钟,加稀醋酸4ml 与淀粉指示液与淀粉指示液1ml ,用碘滴定液,用碘滴定液(0.05016mol/L)滴滴定,至溶液显蓝色并继续定,至溶液显蓝色并继续30秒钟不秒钟不褪。每褪。每1ml碘滴定液碘滴定液(0.05mol/L)相当相当于于8.806mg的的C6H8O6。耗费。耗费V=24.5ml。维生素。维生素C注射液。求标注射液。求标示量。示量。3.解:%5.103%100210001.0405.005016.05.23806.8%100%标示量标示量VTVF 4.乙酰水杨酸的含量测定:取本品乙酰水杨酸的含量测定:取本品1.5
5、04.g,准确参与氢氧化钠滴定液,准确参与氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml,水浴上煮沸,水浴上煮沸15min,放冷后以酚酞为指示剂,用,放冷后以酚酞为指示剂,用硫酸滴定液硫酸滴定液(0.2510mol/L)滴定,并滴定,并将滴定结果用空白实验校正,每将滴定结果用空白实验校正,每1ml氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于相当于45.04mg乙酰水杨酸。样品耗费硫酸乙酰水杨酸。样品耗费硫酸滴定液滴定液(0.25mol/L)17.05ml,空白耗,空白耗费费49.95ml,求本品含量。,求本品含量。4.解:%92.98%10010005040. 104.4525. 0
6、2510. 0)05.1795.49(100WT)(标示量供供空FVV 5. 5. 碘化钾片的含量测定:取标示量为碘化钾片的含量测定:取标示量为0.1g0.1g的本品的本品1010片,精细称定,称出总重为片,精细称定,称出总重为9.9724g9.9724g,研细后称取,研细后称取0.9550g0.9550g,加水,加水10ml10ml溶解后,加盐酸溶解后,加盐酸35ml35ml,用碘酸钾滴定液,用碘酸钾滴定液(0.05016mol/L) (0.05016mol/L) 滴定至黄色,加三氯甲烷滴定至黄色,加三氯甲烷5ml 5ml ,继续滴定,同时剧烈振摇,直至三,继续滴定,同时剧烈振摇,直至三氯甲
7、烷层的颜色消逝。每氯甲烷层的颜色消逝。每1ml1ml碘酸钾滴定液碘酸钾滴定液(0.05mol/L) (0.05mol/L) 相当于相当于16.60mg16.60mg的的KIKI。滴定样。滴定样品耗费品耗费16.57ml,16.57ml,空白耗费空白耗费22.51ml22.51ml,求标示,求标示量。量。 5.解:%3 .103%1001 . 010009550. 010972. 905. 005016. 0)57.1651.220.616100WT)(%(标示量)标示量(供供空WFVV 6.奋乃静注射液含量测定奋乃静注射液含量测定 精细量取精细量取规格规格1ml:5mg本品本品25ml约相当于
8、约相当于奋乃静奋乃静125mg ,按药典操作,用,按药典操作,用高氯酸滴定液高氯酸滴定液(0.1038mol/L)滴定滴定,并并将滴定的结果用空白实验校正。滴将滴定的结果用空白实验校正。滴定样品耗费定样品耗费1.24ml,空白耗费空白耗费7.21ml,每,每1ml高氯酸滴定液高氯酸滴定液(0.1mol/L)相相当于当于20.20mg的的C21H26ClN3OS。求。求标示量。标示量。NoImage6.解:%2 .100%1005251 . 01038. 0)24. 121. 7(20.20%100)(%0标示量标示量VFVVT 7.司可巴比妥钠含量测定:精细称定获得本品0.0985g,置250
9、ml碘瓶中,加水10m1,振摇使溶解,精细加溴滴定液0.05mol/L25ml,再加盐酸5m1,立刻密塞并振摇1分钟,在暗处静置15分钟后,留意微开瓶塞,加碘化钾试液10m1,立刻密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液0.1003mol/L滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消逝,耗费V=15.73并将滴定结果用空白实验校正,耗费V=23.21。每1ml溴滴定液0.05mo1/L相当于13.01mg的C12H17N2NaO3.。求含量。药典硫代硫酸钠滴定液0.1mol/L7.解:%1 .99%10010000985. 01 . 01003. 001.13)73.1521.23(%100%0
10、WFVVT)(含量 8.阿司匹林片含量测定 取标示量为0.3g的阿司匹林片10片,称出总重为5.3760g,研细后称取0.5226g,置锥形瓶中,加中性乙醇对酚酞指示液显中性20ml,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3 滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精细加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L) 滴定,并将滴定的结果用空白实验校正。按药典方法测定。供试品耗费硫酸滴定液0.05015mol/L 23.84ml,空白实验耗费硫酸滴定液0.05015mol/L 39.88ml。每lm
11、l的氢氧化钠滴定液0.1mo1/L相当于18.02mg的C9H8O4。求此片剂的标示量%。 8.解:%4 .99%1003 . 010376. 510005226. 005. 005015. 0)84.2388.39(02.18%100(%)0标示量)(标示量WWFVVT 9.碳酸利多卡因注射液含量测定(含碳酸利多卡因按利多卡因(C14H22N2O)计算):精细量取规格为10ml:17.3g(以利多卡因计算)本品适量10ml,置分液漏斗中,加氨试液使成显著碱性后,用三氯甲烷振摇提取4次,每次20ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸发至近干,精细加硫酸滴定液(0.05mol/L)30ml,再置水浴上
12、加热除去残留的三氯甲烷,放冷,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)滴定,耗费V=22.50ml,并将滴定的结果用空白实验校正,耗费V=29.87ml。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于23.43mg的C14H22N2O。求标示量。9.解:%8 .99%1003 .17101 . 01003. 0)50.2287.29(43.23%100)(%0标示量标示量VFVVT 10.精细称取对乙酰氨基酚精细称取对乙酰氨基酚42mg,置,置250ml量瓶中,加量瓶中,加0.4氢氧化钠溶氢氧化钠溶液液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀溶解后,加水至刻度,摇匀
13、,精细量取,精细量取5m1,置,置100ml量瓶中,量瓶中,加加0.4氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液10m1,加水至,加水至刻度,摇匀,在刻度,摇匀,在257nm的波优点测的波优点测定吸收度为定吸收度为0.594,按,按C8H9NO2的吸的吸收系数收系数 为为715 计算百分含量。计算百分含量。10.解:%100100%11WVDLEAcm含量%9 .98%100421025051001001715594. 03 11、盐酸氯丙嗪片剂的含量测定:、盐酸氯丙嗪片剂的含量测定:取本品取本品20片,精细称定为片,精细称定为8.100g,研,研细,精细称取细,精细称取0.4800g片粉,置于片粉,置于500
14、ml量瓶中,加酸及水溶解并稀释量瓶中,加酸及水溶解并稀释至刻度,取上清液至刻度,取上清液5.00ml,置,置100ml量瓶中,加水至刻度,在量瓶中,加水至刻度,在254nm测测得吸收度为得吸收度为0.540,知盐酸氯丙嗪吸,知盐酸氯丙嗪吸收系数在收系数在254nm的为为的为为915,标示量,标示量为为50mg/片,计算标示量百分数?片,计算标示量百分数?11.解:标示量WWDV1001EA示量1cm1%标6 .9910010504800. 020100. 8205001001915540. 03 1212维生素维生素B12B12注射液含量测定:精注射液含量测定:精细量取规格为细量取规格为0.1
15、mg/m10.1mg/m1本品本品7.5m17.5m1,置置25ml25ml量瓶中,加蒸馏水稀释至刻量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置度,混匀,置lcmlcm石英池中,以蒸馏石英池中,以蒸馏水为空白,在水为空白,在3613611nm1nm波优点吸光度波优点吸光度为为0.5930.593,按吸收系数为,按吸收系数为207207计算维计算维生素生素B12B12标示量。标示量。12.解:%5 .95%100101 . 05 . 7251001207593. 0%100100%3%11标示量标示量DLEAcm 13.硫喷妥钠含量测定:硫喷妥钠含量测定: 1供试品的制备:精细称定硫喷妥钠供试品的制备:
16、精细称定硫喷妥钠101.6 mg,置于,置于200 ml量瓶中,加氢氧化钠溶量瓶中,加氢氧化钠溶液液1250使溶解,并稀释至刻度,摇匀使溶解,并稀释至刻度,摇匀。精细量取该溶液。精细量取该溶液5 ml移入移入500 ml量瓶中,加量瓶中,加氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液1250并稀释至刻度,摇并稀释至刻度,摇匀。匀。 2对照品的制备:另取硫喷妥对照品对照品的制备:另取硫喷妥对照品26.1mg,置,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精细量取刻度,摇匀,精细量取5ml,置,置100ml量瓶中量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品
17、溶液。 随即以随即以1 cm吸收池,于大约吸收池,于大约304 nm波优点分波优点分别测定以上两种溶液的吸收度,以氢氧化钠别测定以上两种溶液的吸收度,以氢氧化钠溶液溶液(1250作空白。供试品作空白。供试品A=0.540,对照对照A=0.594供试品供试品A=0.540,对照对照A=0.594 分子分子量校正因子量校正因子=1.091求含量求含量13.解:%2.996.101091.1594.0540.0520100091.120055001000100091.1%RXRRXRAACVDAAC)含量( 14.硫酸阿托品注射液含量测定: 1供试品的配置:取规格1ml:0.5mg本品精细量取5ml
18、约相当于硫酸阿托品2.5mg ,置50ml量瓶中,加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。 2对照品的配置:取硫酸阿托品对照品26.1mg,精细称定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精细量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 精细量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置预先精细参与三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml 使溶解,再加水稀释至100ml,摇匀,必要时滤过2.0ml,振摇提取2 分钟后,静置使分层,分取廓清的三氯甲烷液,照紫外-可见分光光度法附录A,在420nm的波优点分别测定吸光度,得供试A=0.476,对照A=0.484 ,求(C17H23NO3)2H2SO4H2O标示量分子量换双因子=1.027 。14.解:%4 .105%1005 . 0027. 1550484. 047
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