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文档简介
1、水中础的测定谢雨8化学13本(1)班一.生活饮用水中的神作为人类生存不可缺少的部分之一,生活饮用水在人们日常生活中扮演着重要的 角色,因此,必须要确保生活饮用水的健康。 作为生饮用水中必须检测的元素之 一,种元素是一项重点的检测指标,她是一项能够积蓄其他有毒要素的有害元素。 础的化合物,因为有剧毒,在生活饮用水中是一项重金属监控检测之一。2 .水中种含量测定方法-原子荧光光度计基本原理:三价种托入在酸性的环境中,遇到硼氢化钾就会发生化学反应,合成种化氢,然后由氢气作载气依托入石英原子化气中被分解为原子态的神。这种种化氢遇到阴极灯,原子态的神就会被高价成高能态, 去活化,原子态的神在回到 基态时
2、,就会放出荧光,这次总特定长度的荧光积聚到一定的浓度就能够被检测 出。种的含量越高,原子态的神放射出的荧光强度也越高,因此,通过原子荧光 光度计可以测定出未知样品中种含量并且以标准曲线形式定性体现。3 .试剂及标准溶液(1)种标准贮备液(100O(i g/mL): 标准局购买。(2) 1蜥月尿-1%抗坏血酸-5%ffi酸混合液:在200mL蒸储水入25mL硝酸,称取 5g硫月尿5g抗坏血酸融于其中,稀释至 500mL现用现配。(3) %硼氢化钾6氧化钠;在200mL蒸储水中将 氢氧化溶解后,再称取硼氢化 钾溶解到200mL蒸储水中,然后将溶液稀释至500mL这种溶液需要在使用的时 候现配。(4
3、) 3%肖酸载7取:在300mL蒸储水15m中,浓稀释至500mL %K(5)种标准系列的配制:在100ml容量瓶中溶解种贮备液1ml,然后倒入3%肖酸 加水稀释至制定的刻度,混合均匀,该溶液每毫升含10种。吸取该溶液10 mL 于100 mL容量瓶中,用3%肖酸稀释至刻度,混匀,该溶液每毫升含 1种。吸取该溶液10mL于100 mL容量瓶中,用配置好的1蜥月尿-1%抗坏血酸-5痴肖酸 加水稀释至制定的刻度,混合均匀,此时每毫升溶液含100ng种。工作曲线的绘制:吸取浓度为100ng/ml的种标准溶液,于50ml容量瓶中, 用1%硫月尿-1%抗坏血酸-5痴肖酸加水稀释至制定的刻度,混合均匀。制
4、定成种浓 度分别为 0pg/L,1g/L,2g/L,4 仙 g/L,8 g/L,10 g/L 的标准系列。四.仪器AF-7500型双道氢化物-原子荧光光度计,神空心阴极灯五.实验步骤原子荧光光度计分析(1)仪器工作条件表1原子荧光工作条件49专停.原于我炉浸度(七)300豪气(inLnii::, 座施气trnlAmn)100-200400-600过主史第30灯域电抚取士,货而压(一】150300-茸0(2)样品测定在样品管中吸取10ml水样溶解,然后加入1ml盐酸1ml硫月尿-抗坏血酸溶液,混 合均匀。在上机检测之前放置溶液15min左右。(3)校准曲线的绘制分别在容量瓶中吸取0ml,1ml,
5、2ml 种标准使用溶液,然后用蒸储水溶解定容至10ml,加入1ml盐酸1ml硫月尿-抗坏血酸溶液分别在上述标准溶液中,混合均匀,在上机检测之前再放置溶液15min左右,依照上述第二步操作。纵坐标为对 应的峰面积,横坐标为以上标准系列的浓度,然后根据浓度的指数绘制相应的校 准曲线以待备用。(4)结果计算从回归方程或者标准曲线中,以所测样品的荧光强度为依据,推算出以上样品溶一共进行八次,然后测定其平均值。(5)精密度一定浓度种的水样为了确保其精密程度,在实验室一共测定8次,回归方程或者标准曲线的准偏差不能高于%(6)准确度实验室中加入适量种的标准溶液,一共测定8次,在这些含一定浓度种的水样中 的回收率确保为参考文献1许在彬,徐红.氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中神和硒J.安 徽预防医学杂志,2009 (05).2姚立勤.215份井水
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