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文档简介

1、硫酸亚铁镂的制备实验报告实验目的1 . 了解复盐的一般特征和制备方法;2 .练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作;3 .学习用目测比色法检验产品质量。实验原理Fe屑溶于稀H2SO4生成FeSO4:Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2等物质的量的FeSO4与(NH 4)2SO4作用,能生成溶解度较小的硫酸 亚铁镂(NH 4)2SO4 FeSO4 6H 2O,商品名称为莫尔盐。FeSO4 + (NH 4)2SO4 +6H2O = (NH 4)2SO4 FeS04 6H 2O一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比较稳定,因此在定 量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液

2、。和其它复盐一样,(NH 4)2SO4 FeSO4 6H 2O在水中的溶解度比组 成的每一种组分FeSO4或(NH 4)2SO4的溶解度都要小。 仪器与试剂仪器:台秤,锥形瓶(150mL),250mL烧杯,量筒(10、50mL),磨口抽滤漏斗及配套锥瓶,漏斗架,蒸发皿,吸滤瓶,水浴锅 (可用 大烧杯代替),比色管(25mL),石棉网,比色架,电炉,调压器, 玻璃杯,抽滤机。试剂:纯铁粉,HCl(2mol L -1 ) , H 2 SO 4 (3mol L -1 ),0.0100mg mL-1 标准 Fe 3+ 溶液,KSCN(1mol L-1 ) , (NH 4 ) 2 SO 4 (s) ,

3、Na 2 CO 3 ,无水乙醇,pH 试纸,蒸储水。实验步骤1 .硫酸亚铁的制备:往盛有2.0g 洁净铁屑的小烧杯中加入 15mL 3mol L -1 H 2 SO 4 溶液,盖上表面皿,放在低温电炉加热 (在通风橱中进行)。在加 热过程中应不时加入少量去离子水, 以补充被蒸发的水分,保持原有 体积,防止FeSO 4结晶出来;使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气 泡为止。趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在 小烧杯中及滤纸上的残渣取出,用滤纸片吸干后称量。根据已作用的 铁屑质量,算出溶液中 FeSO 4的理论产量。2 .硫酸亚铁钱的制备:(1)根据FeSO 4的理论产量,计算并称取所

4、需固体(NH 4 ) 2 SO 4的用量。在室温下将称出的 (NH 4 ) 2 SO 4加入上面所制得的 FeSO 4溶液中在水浴上加热搅拌,使硫酸镂全部溶解,继续蒸发浓 缩至溶液表面刚出现晶膜时为止。自水浴锅上取下蒸发皿,放置,冷 却后即有硫酸亚铁镂晶体析出。(2)待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤,用少量乙醇洗去晶体表面 所附着的水分。将晶体取出,置于两张洁净的滤纸之间,并轻压以吸 干母液,称量。计算理论产量和产率。3 .产品检验(1)在3只25mL 比色管中分别加入 2mL 2mol L -1 HCl和lmL 1mol L-1 KSCN溶液,再用移液管分别加入 5、10、20mL 标准Fe

5、3+溶液(0.0100mg mL -1 ),加不含氧的去离子水稀释 溶液到刻度并摇匀。上述三只比色管中溶液Fe 3+含量所对应的硫酸亚铁镂试剂规格分别为:含 Fe 3+ 0.05mg 的符合一级品标准; 含Fe 3+ 0.10mg 的符合二级品标准;含 Fe 3+ 0.20mg 的符合三 级晶标准。(2) Fe 3+的分析:称取1.0g产品置于25mL比色管中,加入 15mL 不含氧的去离子水溶解,加入 2mL 2mol L-1 HCl和lmL Imol L-1 KSCN溶液,摇匀后继续加去离子水稀释至刻度,充分摇 匀。将所呈现的红色与下列标准溶液进行目视比色,确定Fe 3+含量及产品标准。数

6、据记录及结果处理日期室温湿度(1)硫酸亚铁镂的制备在台称上称取铁屑的质量2g铁屑残渣质量 0.0 gFeSO4理论产量5.4 g固体(NH4 ) 2SO4 质量 4.7 g硫酸亚铁镂产率()=产品质量(g) /理论产量(g)X100%=10.0/14.0x100%=71.43%(2)产品纯度检验Fe3+标准溶液一级二级三级硫酸亚铁镂产品级别为二级讨论1 .硫酸与铁粉作用的过程中,会产生大量的H2,应注意通风,避免发生事故。2 .在制备FeSO4时,要注意分次补充少量水,以防止 FeSO4析出。3 .为防上Fe 2+的水解,在制备(NH 4 )2 S04 FeS0 4 6H 2O过程中,所以制备硫酸亚铁镂时

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