AM-B-603液相色谱法测定物料中苯酚和高沸物的含量(精)

1、AM-B-603气相色谱法测定物料中苯酚和高沸物的含量1、范围 本方法涉及了在双酚 -A 样品处理中，对那些沸点高于苯酚和沸点低于 trischroman 的 化合物的测定。 （在样品处理中这样的方法是不能鉴别像水、 丙酮等低沸点化合物，因而用 AM-B-604 的方法测定低沸点化合物）2、方法概述 本方法是在用硅烷化试剂硅烷化作用后， 通过气相色谱技术测定样品组分中苯酚、 双酚-A、高沸点化合物（2,4 -isomer , chromans，碳三苯酚，tris-chroman，等）。3、仪器1） 带有色谱工作站的气相色谱仪 检测器 ：FID最小检测量：v5pg 碳/秒，氮气为载气线性范围：1

2、062）色谱柱：熔融石英毛细管15m(L)x0.25mm(ID)X0.25 卩 m(膜厚)固定相： 100%二甲基一聚硅氧烷极性 ： 非极性3）分析天平：测定最小到 0.1mg4）恒温箱：温度控制在 80 5C5）微量注射器：10 卩 L6） 螺纹口瓶： 5 和 30mL7）自动移液管 ：可调节 1mL8）水浴：控制温度为 60 5C4、试剂： BSTFA1 ）乙腈：作为液相色谱纯2）硅烷化试剂3） 苯酚：分析纯4） 双酚 -A：分析纯5） 氮气：99.99%6） 氢气：99.99%7）空气5、仪器参数1）柱温 ：以 8C/min 的速度从 100C升到 300C后，维持 300C的温度 30

3、 分钟。2） 注射器温度：300C3） 检测器温度： 320C（FID）4） 载气：氮气 1.3mL/min5） 分流比： 1/206） 注入的体积：0.10.5 卩 L6、以苯酚为基准测定双酚 -A 校正因子1） 称取适量的苯酚和双酚 -A （精确到 0.1mg）配制成标准样品放入30mL 的螺纹口瓶里，其中，苯酚点 80%，双酚 -A 点 20%；2） 稍微的加热，使标准样品完全均匀；3） 移取近似 0.1g 的标准样品到 5mL 的螺纹口瓶中；4） 加入 0.6mL 的乙腈并摇动使其完全溶解；5） 加入 0.6mL 的 BSTFA 并在瓶中混合好；6） 在 60C的水浴中加热瓶子 20

4、分钟（注：样品在乙腈中完全溶解后加入BSTFA因 为样品没有充分溶解，硅烷化作用或许不能适当完成；）7） 气相色谱在第 5 节的规定的条件下测定硅烷化作用样品；8） 通过下列等式计算以苯酚为基准的双酚-A 的校正因子：F=（WbX Ap）/（WpXAb）式中 F :以苯酚为基本的双酚 -A 的校正因子Wb:双酚-A 的重量（g）Wp:苯酚的重量（g）Ap :苯酚的峰面积Ab : 双酚-A 的峰面积通过下面等式计算化合物中各自的含量（保留小数点后2 位）Ci=（AixFi）/（AC1xFC1）+（ACnxFCn）x100式中 Ci:化合物（I）的含量Ai :化合物（I）的峰面积Fi :以酚为基准

5、的化合物（I ）的校正因子AC1,AC2ACn :化合物 1, 2n 的峰面积FC1,FC2FCn：以酚为基准化合物 1,2n 的校正因子（注意）：建议测定杂质的校正因子，在第 6 节指定的条件下以苯酚为基准很容易得到这些杂质的校正因子， 配制每个杂质的含量， 这些含量要接近真正处理样品的含量，如果不知道杂质的校正因子，为方便期间以苯酚为基准的双酚-A 校正因子作为杂质的校正因子，在第 6 节指定的条件下以苯酚为基准的杂质的校正因子如下：杂质因子2.4 -isomer1.00AeiUaiLr De1STFAu-irr7、步骤1)2)3)4)5)6)在恒温箱里熔化样品；移取近似 0.1g 的熔化的样品（精确到 O.lmg）到一个 5mL 的螺纹口瓶中; 于瓶中加入 0.6mL 的乙腈，并溶解完全；加入 0.6mL 的 BSTFA 硅烷化试剂，并混合好；在 60C的水浴中加热瓶了 20 分钟；在第 5 节的规定气相色谱条件下测定硅烷化作用后的样品。8、计算TrlsjbcsfflTriscIrMi氧杂萘满化合物1.00双酚-A1.00CD-IPP1.00LD-IPP1.00碳二苯酚1.00Tris-chroma n