材料成分各级试卷及答案

1、材料成分检验试卷（高级A）题 目一题二题三题四题五题总 分得 分阅卷人注意事项：1、请填写您的姓名、单位、申报等级及准考证号； 2、请按题目要求在规定的位置填写答案； 3、本试卷满分100分。一、填空题（本题共10小题，每小题2分，共20分）1、 二级化学试剂称为分析纯试剂，代号为 ,标签为 ，配制标准滴定溶液应使用 、一级化学试剂称为 试剂，代号为 ,标签为 。 AR, 红色 二级试剂 优级纯 GR 绿色 2、一级水不可 ，应在使用 制备；二级、三级水可适量制备，贮存于预先经 水清洗的相应容器中。 贮存 前 同级水 3、酸性条件下若标准滴定溶液对As2O3滴定度为4.946mg/ml，则标准

2、滴定溶液的c()为 mol/L。0.020 004、若浓硫酸的密度为1.84 g/ml,其质量分数w(H2SO4)为95%,则其物质的量浓度c(H2SO4)为 ；c(1/2 H2SO4)为 。17.9mol/L 35.8mol/L。5、若c(K2Cr2O7)=0.02000mol/L，则其对铁的滴定度T K2Cr2O7/Fe为 g/ml。0.006702g/ml6、需要pH约5.0的缓冲溶液时，应选用 和 两种物质配制，计算公式是 。 醋酸和醋酸钠 7、用硝酸银标准滴定溶液直接滴定测定样品中Cl的含量时，应使用 作指示剂；滴定反应必须在 溶液中进行；为防止生成的氯化银沉淀吸附氯离子引入误差，滴

3、定时必须 摇动。 铬酸钾 中或弱碱性 剧烈摇动8、分光光度法测定时要求吸光度读数在 之间；最好是在 范围。0.11.0 0.20.7或0.8 9、原子吸收分析中，用于溶解试样的酸碱、光谱缓冲剂、释放剂、电离抑制剂和配制标准基体的试剂，必须是 ，尤其不能含有 。高纯试剂 被测元素10、原子吸收分光光度计的单色器位于 和 之间。原子化器 检测器二、判断题（本题共10小题，每小题2分，共20分）1、滴定度是指滴定进行的程度。 （ - ）2、特征浓度是指制作工作曲线时，配制的标准溶液的浓度。 （ - ）3、异相分离法是将气相、液相和固相分离开。 （ - ）4、Q值检验法的统计量的临界值由置信度和数据数

4、决定。 （ + ）5、基体效应是指样品基体的组成成分等对待测组分测定的影响。 （ + ）6、企业必须无条件的坚决执行国家强制性标准。 （ + ）7、非强制检定是指工作中使用的计量器具可以检定也可以不检定。 （ - ）8、企业所生产的产品，每批产品出厂前必须通过型式检验。 （ - ）9、实验室出具的检验报告必须经过三级审核。 （ + ）10、实验室不得储存20L以上的易燃液体试剂。 （ + ） 三、选择题（本题共10小题，每小题2分，共20分）1、分析检验中可能产生系统误差的是（ B ）。A 称量时，天平室温度有波动 B 标定氢氧化钠标准滴定溶液时使用了分析纯的邻苯二甲酸氢钾 C 滴定时摇动过快

5、，有试样溶液由三角瓶内溅出 2、下列数据可作为三位有效数字运算的是（ B ）。A 0.79 B 0.81 C pH=7.023、标准要求样品中硅含量w(%)0.05，下列测定的（ A ）样品符合标准要求。A w(%)=0.046 B w(%)=0.051 C w(%)=0.0564、用原子吸收方法测定氯化钠样品中的微量钾，使用纯氯化钾配制标准溶液，则所测钾含量偏高，其原因是标准溶液测定时存在（ A ）。 A 电离干扰 B 化学干扰 C 光谱干扰5、分析检验中可能产生偶然误差的是（ C ）。A 过滤时使用了定性滤纸B 试剂中含有少量的被测组分 C 用单标线吸管转移溶液时管端残留量稍有不同6、富燃

6、火焰是用于测定（C）。A 多数元素 B 易解离、易电离元素 C 易形成难离解氧化物元素7、A、B和C三个人均使用万分之一的天平和50ml的滴定管同时分析一个试样中铁的含量。分别报告结果如下，则仅有（ C ）的分析结果合理。A 14.2010% B 14% C 14.20%8、浓硫酸溶样时，加热至冒白烟，可除去（ A ）。A 盐酸、硝酸和氢氟酸 B 磷酸、盐酸和高氯酸C 硝酸、磷酸和氢氟酸9、摩尔吸光系数和（ C ）有关。A 比色皿厚度 B 入射光强度 C 入射光波长10、用邻菲啰啉分光光度法测定样品中铁的含量时，用1cm样品池侧得样品吸光度值为0.080，为使吸光度值达到约0.160，需要（

7、A ）。A 换用2cm样品池 B 将溶液稀释一倍 C 将光源亮度提高一倍四、简答题（本题共5小题，每小题4分，共20分）1、什麽情况下可以使用标准加入法？应注意哪些问题？对于比较复杂的样品溶液，难以配制与样品组成完全相同的标准溶液时，可使用标准加入法。待测元素浓度与吸光度成线性关系的范围内使用；加入量和样品浓度相近；加入最小浓度比检测限至少高20倍。2、简述硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制及标定方法？称取指定量的硫代硫酸钠溶于指定体积的水中，缓缓加热煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。称取适量于120烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶内，溶于水，加入合适量的碘化钾及一定量的硫酸溶液（20%）

8、，混匀，于暗处放置10 min，以使反应完全并防止光致反应。加适量水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，同时做空白试验。标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时，应使用基准试剂级的重铬酸钾；其在酸性溶液中与碘化钾作用生成碘，碘和硫代硫酸钠定量反应。157*重铬酸钾和碘化钾的反应：碘量瓶使用；水封（防止碘挥发）；暗处（避光，防碘化钾分解）；放置（反应速度慢，待反应完全），酸性，碘化钾用量 （3倍计算量）。硫代硫酸钠和碘的反应：近终点加指示剂（防碘吸附）。 157*3标准物质有哪些基本特征？如何选用标准物质？ 材质均匀、在有效期内性能稳定量值不变、量值准确、有证书、有足够的产

9、量和贮备。一级标准物质的代号是GBW，是采用绝对方法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作的方法定值，主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。二级标准物质的代号是GBW(E)，是采用准确可靠的方法或直接与4、吸光光度法中怎样选择工作波长和参比溶液？应选择最大吸收波长作为工作波长。其做法是固定待测物浓度，改变测定波长，测定吸光度值。以吸光度对波长作图，得吸收光谱，选择待测物吸光度最大值对应的波长，作为工作波长。原则上应选择除不含待测物质之外，组成和样品溶液完全一致的溶液作为参比溶液。根据不同情况可选择溶剂空白（试液、显色剂和其它试剂于测定波长均无吸收）、试样空白（试液有吸收、显色剂无

10、吸收）、试剂空白（显色剂有吸收、试液无吸收）和褪色空白（试液、显色剂均有吸收）。5、若用分光光度法测定样品中微量组分，在制作标准工作曲线和测定样品吸光度时，均出现标准溶液和样品溶液吸光度值低于空白溶液吸光度值而无法读取数据的情况，试分析其原因。（空白溶液选取不当；吸收池匹配不好）六、计算题（本题共2小题，每小题10分，共20分）1º、称取0.432g铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶解后，定容500.0ml 配成标准溶液，量取下列不同量的标准溶液分别放于50.00ml的容量瓶中，加入显色剂和其他试剂后定容，分别测定其吸光度，数据如下：铁标准溶液(ml)1.002.

11、003.004.005.006.00吸光度A 0.0970.2000.3040.4080.5100.618取含铁试液5.00ml，稀释至250.0ml ，再取此稀释液2.00ml于50.00ml 容量瓶中，与标准溶液相同条件显色定溶，测得吸光度值为A = 0.450。制取标准曲线并求试样中铁的含量（以g/L表示）。10.9g/L1、求标准样品的含铁量为：（0.432*55.85*103）/（500*482.18）=0.100mg/ml2、标准系列含铁量(ug/ml)：2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.003、根据以上数据及给定数据做工作曲线：根据给定吸光度值由曲线上查出

12、，铁含量为8.72 ug/ml。4、计算含铁试样的含铁量：（0.00872*50*250）/（2.00*5.00）=10.9 mg/ml=10.9g/L. 2、用标准加入法测定某溶液中的镉，各取20.0ml试样溶液分别加入五个50.0ml的容量瓶中，再分别加入不同量的10g/ml的镉标准溶液，用水定容。用火焰原子吸收法测定吸光度，扣除空白后的数据见下表，试样号试样体积（ml）加入标准溶液体积（ml）吸光度120.00.00.042220.01.00.081320.02.00.116420.03.00.153520.04.00.190计算试样中镉的浓度。0.571、计算各容量瓶中标准溶液浓度（g

13、/ml）： 0.00、0.20、0.40、0.60、0.802、根据计算浓度值及所给数据作图，外推至和横轴相交，得到容量瓶中样品镉的含量为0.228g/ml。3、换算为原待测样品中浓度：（0.228×50.00）/20.00=0.57（g/ml） 。材料成分检验试卷（高级B ）题 目一题二题三题四题五题总 分得 分阅卷人注意事项：1、请填写您的姓名、单位、申报等级及准考证号； 2、请按题目要求在规定的位置填写答案； 3、本试卷满分100分。一、填空题（本题共10小题，每小题2分，共20分）1、锑磷钼蓝光度法测定钢铁中的磷时，通过容量瓶口向试液中加入钼酸铵溶液时，应用 将沾在瓶壁上的钼

14、酸铵溶液冲洗干净，否则瓶壁上的钼酸铵溶液因酸度低，将 ，造成测定误差。水、还原为蓝色2、清洗分光光度计的吸收池时，应先用一定浓度的 浸泡清洗，最后用 冲洗，置于干净的环境中风干，千万不能用 。 一定浓度的酸或有机溶剂 蒸馏水 热风烘烤吹干 3、碱溶法一般以质量分数为20%30%的 溶液作溶剂，主要用于分解金属铝及铝、锌等有色合金。反应应在 或 烧杯中进行氢氧化钠、银烧杯、聚四氟乙烯4、 的可疑值应弃去不用， 的可疑值应按Q检验法进行判断决定取舍。确知原因、不知原因5、 采样进行包装后，应将标有 、采样人单位印章、 的标签贴在样品容器上。样品编号、采样日期6、回收率按公式 %进行计算；通常以标准

15、物质的加入量与待测物质的浓度水平 为宜。用于评价方法的 。 回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100% 相近或相等 准确度 7、钢铁材料中硫含量测定时，用碘酸钾标准溶液滴定的滴定速度以使液面 为佳。褪色速度慢时，相应 至吸收液色泽与起始色泽一致。当 三次色泽仍不变时即为终点。 保持蓝色 降低滴定速度 间歇通氧 8、 如果二价铜和三价铁共存时用 滴定铜，则三价铁同时被滴定。采用氟化物掩蔽三价铁时，必须控制pH在 范围内。EDTA、139、 过滤时的“三靠”是指 靠玻棒，玻棒末端靠 ，漏斗经末端靠接受滤器的 。烧杯咀、滤纸三层折叠处、容器内壁10、当Bi3+和Fe3+共存时

16、，在pH 溶液中，都可被EDTA滴定，若加入 或 将Fe3+还原为Fe2+，则只有Bi3+可被EDTA滴定。23 抗坏血酸 盐酸羟胺 二、判断题（本题共10小题，每小题2分，共20分）1、共沸蒸馏只适用于液体样品水分的测定。 （ - ）2、冷原子吸收是指原子吸收测定时，样品溶液必须在冷却条件下进样测定。 （ - ）3、电离干扰可用加入电离抑制剂的方法消除。 （ + ） 4、掩蔽是消除原子吸收测定中化学干扰的重要手段。 （ - ） 5、最大吸收波长是样品具有吸收的最大波长。 （ - ）6、仪器检出限等于空白试验的三倍标准偏差。 （ - ）7、原子吸收使用的空心阴极灯不用时也应定期点燃1至2小时。

17、 （ + ）8、干基可消除基体效应。 （ - ） 9、氢化物形成法仅适用于汞的测定 。 （ - ）10、标准溶液配制时室温应控制在（20±1）。 （ - ）三、选择题（本题共10小题，每小题2分，共20分）1、邻菲啰啉光度法是在pH=39之间邻菲啰啉和（A）反应生成稳定的红色配合物。A 亚铁离子 B 高铁离子 C 总铁2、可用于称量分析中恒重的是（A ）。AA 涂有釉的瓷坩埚 B 银坩埚 C 铁坩埚3、通常用低浓度工作曲线外推法可求得（ B ）的检出限。A 仪器 B方法 C样品 4、使用氢氟酸溶解样品时，不能使用（ C ）。A铂皿 B 聚四氟乙烯皿 C 玻璃器皿5、pH测定时，玻璃电

18、极安装时水平位置应（ B ）甘汞电极水平位置。 A 低于 B 高于 C 等于6、磺基水杨酸光度法测定铁矿石中的金属铁时，磺基水杨酸和（ B ）形成有色化合物。A 亚铁离子 B 高铁离子 C 总铁 7、三氯化铁-乙酸钠溶量法测定铁矿石中的金属铁时，所用硫磷混合酸的作用是（ C ）。A 酸度缓冲剂 B 催化剂 C 掩蔽剂8、钢铁中铬的测定时，用过硫酸铵将铬氧化为六价，此时硝酸银的作用是 （ B ）。A 氧化剂 B 催化剂 C 还原剂 9、钢铁中锰的测定时，用过硫酸铵将锰氧化为七价，应在（ A ）的介质中进行。A 硫酸、磷酸 B 硫酸、盐酸 C 硝酸、 盐酸 10、原子吸收法测定氧化钙、氧化镁时，使

19、用（AB）做释放剂。 A 氯化镧 B 氯化锶 C 氯化铁四、简答题（本题共5小题，每小题4分，共20分）1、比色分析中共存离子的干扰作用主要有哪几种情况？简述消除干扰的方法。（70）干扰离子有颜色；干扰离子与显色剂发生显色反应；干扰离子消耗显色剂；干扰离子和被测离子形成离解度小的化合物；干扰离子是氧化剂或还原剂。掩蔽、控制显色条件、控制测量条件、分离干扰离子、使用校正系数法。2、紫外可见分光光度法有哪些特点？如何选择分析测定条件？特点是：（1）测量范围广，可用于常量、微量和痕量分析；（2）灵敏度高，选择性好，可测定混合物、浑浊物和固体样品；（3）应用范围广，可测定金属、非金属、无机物、有机物和

20、高聚物；（4）操作简便快速；（5）准确度高，相对误差1%3%；（6）仪器价格比较低廉易于普及推广。（1）显色反应条件选择：显色剂类型及用量；显色介质；显色酸度；显色温度；显色时间。（2）分析仪器条件选择：空白溶液为减少各因素引起的误差，通常用空白溶液进行校正。所谓空白溶液一般是指除不含有被测组分之外其他组成成分及比例均和被测溶液完全一致的溶液。空白溶液测定应使用和样品溶液测定相同的样品池或已经严格匹配的样品池。根据具体样品特点可选择不同的空白溶液：溶剂空白纯溶剂（均无吸收）；试样空白不加显色剂的试样（试液有吸收）；试剂空白不含试液（显色剂有吸收）；退色空白组成相同而不显色（均有吸收）。吸光度读

21、数数值在T=36.8%，即A=0.434处读数误差最小，当T高于70%和低于10%（相当于A低于0.15和高于1.0）时，由读数误差引起的浓度测量误差可大于5%。因此，在实际测定中应控制被测物浓度，使其吸光度值尽量落在0.11.0之间，最好落在0.20.7或0.8之间。工作曲线测量时，标准系列的吸光度值也应落在上述范围之内。被测样品的吸光度值，还应落在标准系列相应的吸光度值范围之内。工作波长应选择干扰物质无吸收或吸收最小的待测物质的最大吸收波长max为工作波长。最大吸收波长的测定方法是固定被测物质的浓度，改变探测光的波长，测量物质的吸光度值。以吸光度值为纵坐标，以波长值为横坐标，作图，得到物质

22、的吸收曲线也称为吸收光谱。吸收曲线上极大值所对应的波长极为最大吸收波长max。在最大吸收波长处测定吸光度误差最小。 狭缝宽度不减小吸光度的最大宽度。3、什麽是化学干扰？如何消除？（88）气相或液相中被测元素的原子和其他组分发生化学反应，从而影响被测元素化合物的解离和原子化，称为化学干扰。通过选择合适的原子化条件；改良基体；加入释放剂、保护剂、缓冲剂；进行化学分离消除干扰。4、火焰原子吸收分光光度法应如何选择原子化条件？ 火焰类型，低温火焰适用于易电离和易原子化的元素形成；普通火焰适用于绝大多数元素；高温火焰适用于难离解且易氧化物的元素。化学计量焰适用于普通元素，贫燃适用于较难离解且不易氧化的元

23、素，富燃适用于易形成氧化物的元素。应选择中间薄层区测定。5、原子吸收法测定原料中氧化钙、氧化镁时，配制标准系列做工作曲线时，为什麽要加入2.0mL氧化铝溶液？因试样中含有大量的铝，标准系列加入2.0mL氧化铝溶液用来消除基体效应。六、计算题（本题共2小题，每小题10分，共20分）1、用电子天平称量工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量为0.7523g，一次滴定耗用25氢氧化钠溶液滴定管读数为36.83ml，滴定管体积校正值为：35ml时为+0.04ml；40 ml时为+0.05ml , 25氢氧化钠温度补正值为-1.1ml/L。计算单次滴定氢氧化钠溶液20时的浓度值。滴定管体积校正值：V1=0.04

24、+(0.05-0.04)/5.00×(36.83-35.00)=+0.044温度体积校正值：V2= (-1.1/1000)×36.83= -0.041校正后定的体积：V=36.83+0.044 -0.041=36.83c(NaOH)=(0.7523/204.23)/(36.83×10-3)=0.1000mol/L 2、测定某溶液的浓度（mol/L），得如下结果：0.1020, 0.1022, 0.1023, 0.1025, 0.1026, 0.1029。取显著性水平为0.05，Q0.05=0.560。试检验0.1029是否应当舍弃。并计算变异系数。Q0=（0.10

25、29-0.1026）/（0.1029-0.1020）=0.330.3330.560 0.1029不应舍弃。=0.1024 s=0.00032 CV=0.0031或0.31%材料成分检验试卷（中级A ）题 目一题二题三题四题五题总 分得 分阅卷人注意事项：1、请填写您的姓名、单位、申报等级及准考证号； 2、请按题目要求在规定的位置填写答案； 3、本试卷满分100分。一、填空题（本题共10小题，每小题2分，共20分）2、 1、二级化学试剂称为分析纯试剂，代号为 ,标签为 ，配制标准滴定溶液应使用 、一级化学试剂称为 试剂，代号为 ,标签为 ，直接配制标准滴定溶液应使用 。 AR, 红色 二级试剂

26、优级纯 GR 绿色 2、一级水不可 ，应在使用 制备；二级、三级水可适量制备，贮存于预先经 水清洗的相应容器中。 贮存 前 同级水3、标定盐酸标准滴定溶液时，应使用 级的碳酸钠；使用前将碳酸钠在 干燥至 ，置于保干器中冷却后备用。基准试剂或标准物质270-300 恒重4、若浓硫酸的密度为1.84 g/ml,其质量分数w(H2SO4)为95%,则其物质的量浓度c(H2SO4)为 ；c(1/2 H2SO4)为 。17.8mol/L 35.6mol/L5、若c(K2Cr2O7)=0.02000mol/L，则其对铁的滴定度T K2Cr2O7/Fe为 g/ml。0.006702g/ml6、需要pH约5.

27、0的缓冲溶液时，应选用 和 两种物质配制，计算公式是 。醋酸和醋酸钠 7、用硝酸银标准滴定溶液直接滴定测定样品中Cl的含量时，应使用 作指示剂；滴定反应必须在 溶液中进行；为防止生成的氯化银沉淀吸附氯离子引入误差，滴定时必须 摇动。铬酸钾 中或弱碱性 剧烈摇动8、酸性条件下若标准滴定溶液对As2O3滴定度为4.946mg/ml，则标准滴定溶液的c()为 mol/L。0.020 00 9、标定高锰酸钾时，使用 作为指示剂，称作 。高锰酸钾 自身10、分光光度法测定时要求吸光度读数在 之间；最好是在 范围。0.11.0 0.20.7或0.8 二、判断题（本题共10小题，每小题2分，共20分）1、滴

28、定度是指滴定进行的程度。 （- ）2、空白试验可修正或消除样品测定时引入的系统误差。 （+ ）3、异相分离法是将气相、液相和固相分离开。 （- ）4、Q值检验法的统计量临界值由置信度和数据数决定。 （+ ）5、基体效应可用选择合适的空白溶液的方法校正。 （+ ）6、企业必须无条件的坚决执行国家强制性标准。 （- ）7、非强制检定是指工作中使用的计量器具可以检定也可以不检定。 （- ）8、企业所生产的产品，每批产品出厂前必须通过型式检验。 （- ）9、实验室出具的检验报告必须经过三级审核。 （+ ）10、1211是最优良的灭火剂，适用于所有原因引起的火灾的扑救。 （- ）三、选择题（本题共10小

29、题，每小题2分，共20分）1、分析检验中可能产生系统误差的是（ B ）。A 称量时，天平室温度有波动 B 标定氢氧化钠标准滴定溶液时使用了分析纯的邻苯二甲酸氢钾 C 滴定时摇动过快，有试样溶液由三角瓶内溅出 2、下列数据可作为三位有效数字运算的是（ B ）。A 0.79 B 0.81 C pH=7.023、标准要求样品中硅含量w(%)0.05，下列测定的（ A ）样品符合标准要求。A w(%)=0.046 B w(%)=0.051 C w(%)=0.0564、用沉淀称量法测定样品中的铁时，应使用（ B ）定量滤纸过滤。A 蓝色带标志的 B 白色带标志的 C 红色带标志的5、分析检验中可能产生偶

30、然误差的是（ C ）。A 过滤时使用了定性滤纸B 试剂中含有少量的被测组分 C 用单标线吸管转移溶液时管端残留量稍有不同6、进行酸碱滴定时，应该按（ C ）进行操作。A 用单标线吸管移取溶液时，应用洗耳球将残留在管尖端的溶液吹入容器 B 开时用滴定管快速度滴定，接近终点时半滴半滴的滴加滴定剂 C 保持滴定速度约为68ml/min，接近终点时半滴半滴的滴加滴定剂7、A、B和C三个人均使用万分之一的天平和50ml的滴定管同时分析一个试样中铁的含量。分别报告结果如下，则仅有（ C ）的分析结果合理。A 14.2010% B 14% C 14.20%8、浓硫酸溶样时，加热至冒白烟，可除去（ A ）。A

31、 盐酸、硝酸和氢氟酸 B 磷酸、盐酸和高氯酸C 硝酸、磷酸和氢氟酸9、摩尔吸光系数和（ C ）有关。A 比色皿厚度 B 入射光强度 C 入射光波长10、用邻菲啰啉分光光度法测定样品中铁的含量时，用1cm样品池侧得样品吸光度值为0.080，为使吸光度值达到约0.160，需要（ A ）。A 换用2cm样品池 B 将溶液稀释一倍 C 将光源亮度提高一倍四、简答题（本题共5小题，每小题4分，共20分）1、简述酸滴定管的洗涤和使用方法？ 用洗涤剂洗后，净水冲洗，晾干；洗液浸泡，使玻璃活塞下端玻管也能被洗液浸洗，净水冲洗，蒸馏水洗涤干净；洗净标准是管内壁用水润湿不挂水珠；水洗时应斜持滴定管，不断转动；洗涤

32、用水应遵守少量多次的原则。洗涤（如上所述）干净后，活塞涂油、检漏、小头套橡皮筋固定；用滴定液淋洗，部分由下端放出，洗净后，用标准溶液试剂瓶直接向滴定管内装入溶液；稍后约30s，调整弯月面与零刻度线相切；若为深色溶液，调液面最高处与零刻度线相切；左手以拇指、食指和中指握滴定管活塞，无名指和小指固定滴定管下端细管，右手持锥形瓶，轻旋活塞，以68ml/min速度进行滴定，近终点时，半滴半滴加液，直至终点；读取滴定管读数和滴定温度，做好记录。滴定完毕，将滴定管洗净，尖端套一洁净试管，倒置固定于滴定管架上。滴定操作要点：手心要空，手指要松，滴定要匀，摇动要轻，读数要准，视线放平。滴定管必须按规定进行校正

33、，未校正的滴定管不得用于出具分析数据。容量仪器的校正方法：称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度将水的质量换算为容积（237*）2、简述硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制及标定方法？称取指定量的硫代硫酸钠溶于指定体积的水中，缓缓加热煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。称取适量于120烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶内，溶于水，加入合适量的碘化钾及一定量的硫酸溶液（20%），混匀，于暗处放置10 min，以使反应完全并防止光致反应。加适量水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，同时做空白试验。标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时，应使用基准试剂级的重铬酸钾；其在酸性

34、溶液中与碘化钾作用生成碘，碘和硫代硫酸钠定量反应。157*重铬酸钾和碘化钾的反应：碘量瓶使用；水封（防止碘挥发）；暗处（避光，防碘化钾分解）；放置（反应速度慢，待反应完全），酸性，碘化钾用量 （3倍计算量）。硫代硫酸钠和碘的反应：近终点加指示剂（防碘吸附）。 157*3、简述样品的制备及分解方法。待测对象往往是一个复杂的体系，有益成分和有害杂质混合在一起；各类成分又可以游离态形式和以结合态形式存在；在同一种形态中又可以不同的价态存在，相互影响，相互干扰，给待测组分的检验测定带来困难。为保证检样能代表全部样品的特性及特征，除去干扰物质对检验的影响，并使待测的成分以合适的状态被检测，样品必须进行制

35、备和预处理。样品分析检验前的一系列准备工作称为制备和预处理。包括整理、清洗、粉碎、过筛、匀化、缩分、分离、提取、分解、净化、浓缩、衍生等处理方法。一般把整理、清洗、粉碎、过筛、匀化、缩分称为制备，目的是得到均匀化的检样；分离、提取、分解、净化、浓缩、衍生等称为预处理，目的是得到纯化无干扰的适合检测的检样。样品预处理常用的分解方法有溶解和熔融两种。溶解在溶液中进行，熔融在高温下进行均包括酸法和碱法两种方法。通过样品的预处理，使试样完全分解，无原试样残渣残留，干扰组分应减少到不再干扰测定，而待测组分的损失应小到可忽略不计。4、吸光光度法中怎样选择工作波长和参比溶液？应选择最大吸收波长作为工作波长。

36、其做法是固定待测物浓度，改变测定波长，测定吸光度值。以吸光度对波长作图，得吸收光谱，选择待测物吸光度最大值对应的波长，作为工作波长。原则上应选择除不含待测物质之外，组成和样品溶液完全一致的溶液作为参比溶液。根据不同情况可选择溶剂空白（试液、显色剂和其它试剂于测定波长均无吸收）、试样空白（试液有吸收、显色剂无吸收）、试剂空白（显色剂有吸收、试液无吸收）和褪色空白（试液、显色剂均有吸收）。5、若用分光光度法测定样品中微量组分，在制作标准工作曲线和测定样品吸光度时，均出现标准溶液和样品溶液吸光度值低于空白溶液吸光度值而无法读取数据的情况，试分析其原因。空白选择不当，吸收池不匹配。六、计算题（本题共2

37、小题，每小题10分，共20分）1、称取0.432g铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶解后，定容500.0ml 配成标准溶液，量取下列不同量的标准溶液分别放于50.00ml的容量瓶中，加入显色剂和其他试剂后定容，分别测定其吸光度，数据如下：铁标准溶液(ml)1.002.003.004.005.006.00吸光度A 0.0970.2000.3040.4080.5100.618取含铁试液5.00ml，稀释至250.0ml ，再取此稀释液2.00ml于50.00ml 容量瓶中，与标准溶液相同条件显色定溶，测得吸光度值为A = 0.450。制取标准曲线并求试样中铁的含量（以g/L表示

38、）。10.9g/L1、求标准样品的含铁量为：（0.432*55.85*103）/（500*482.18）=0.100mg/ml2、标准系列含铁量(ug/ml)：2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.003、根据以上数据及给定数据做工作曲线：根据给定吸光度值由曲线上查出，铁含量为8.72 ug/ml。4、计算含铁试样的含铁量：（0.00872*50*250）/（2.00*5.00）=10.9 mg/ml=10.9g/L.2、用高锰酸钾法测定锰矿石中的锰含量。称取均匀锰矿石样品0.5000g，加入0.8500g纯，并加入足量的稀硫酸，加热反应完全后，用浓度为c(1/5KMnO4

39、) = 0.1000mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液回滴剩余的草酸，消耗5.00ml，求锰矿石中的MnO2的质量分数。（7801%）材料成分检验试卷（中级B ）题 目一题二题三题四题五题总 分得 分阅卷人注意事项：1、请填写您的姓名、单位、申报等级及准考证号； 2、请按题目要求在规定的位置填写答案； 3、本试卷满分100分。一、填空题（本题共10小题，每小题2分，共20分）1、 的可疑值应弃去不用， 的可疑值应按Q检验法进行判断决定取舍。确知原因、不知原因2、清洗分光光度计的吸收池时，应先用一定浓度的 浸泡清洗，最后用 冲洗，置于干净的环境中风干，千万不能用 。一定浓度的酸或有机溶剂 蒸馏水

40、热风烘烤吹干3、碱溶法一般以质量分数为20%30%的 溶液作溶剂，主要用于分解金属铝及铝、锌等有色合金。反应应在 或 烧杯中进行 。氢氧化钠、银烧杯、聚四氟乙烯4、锑磷钼蓝光度法测定钢铁中的磷时，通过容量瓶口向试液中加入钼酸铵溶液时，应用 将沾在瓶壁上的钼酸铵溶液冲洗干净，否则瓶壁上的钼酸铵溶液因酸度低，将 ，造成测定误差。水、还原为蓝色5、钢铁材料中硫含量测定时，用碘酸钾标准溶液滴定的滴定速度以使液面 为佳。褪色速度慢时，相应 至吸收液色泽与起始色泽一致。当 三次色泽仍不变时即为终点。保持蓝色 降低滴定速度 间歇通氧6、回收率按公式 %进行计算；通常以标准物质的加入量与待测物质的浓度水平 为

41、宜。用于评价方法的 。回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100% 相近或相等 准确度7、硝酸作为溶剂分解试样，其还原产物 常能破坏有机显色剂，妨碍显色，故应加热煮沸将 除去 。氮的氧化物8、 如果二价铜和三价铁共存时用 滴定铜，则三价铁同时被滴定。采用氟化物掩蔽三价铁时，必须控制pH在 范围内。EDTA、139、 过滤时的“三靠”是指烧杯咀靠玻棒，玻棒末端靠 ，漏斗颈末端靠接受滤器的 。滤纸三层折叠处、容器内壁10、当Bi3+和Fe3+共存时，在pH 溶液中，都可被EDTA滴定，若加入 或 将Fe3+还原为Fe2+，则只有Bi3+可被EDTA滴定。23抗坏血酸 盐酸羟胺

42、 二、判断题（本题共10小题，每小题2分，共20分）1、共沸蒸馏只适用于液体样品水分的测定。 （ - ）2、标准曲线法定量时，要求线性相关系数必须大于0.9999。 （ - ）3、制作标准曲线法时，应使曲线的倾斜角度控制在30至60之间。 （ + ） 4、掩蔽是消除原子吸收测定中化学干扰的重要手段。 （ - ） 5、最大吸收波长是样品具有吸收的最大波长。 （ - ）6、仪器检出限等于空白试验的三倍标准偏差。 （ - ）7、原子吸收使用的空心阴极灯不用时也应定期点燃1至2小时。 （ + ）8、干基可消除基体效应误差。 （ - ） 9、玻璃电极受到污染后，应用浓盐酸浸泡24小时以上。 （ - ）1

43、0、标准溶液配制时室温应控制在（20±1）。 （ - ）三、选择题（本题共10小题，每小题2分，共20分）1、邻菲啰啉光度法是在pH=39之间邻菲啰啉和（A）反应生成稳定的红色配合物。A 亚铁离子 B 高铁离子 C 总铁2、可用于称量分析中恒重的是（A）。AA 涂有釉的瓷坩埚 B 银坩埚 C 铁坩埚3、通常用低浓度工作曲线外推法可求得（ B ）的检出限。A 仪器 B方法 C样品 4、使用氢氟酸溶解样品时，不能使用（ C ）。A铂皿 B 聚四氟乙烯皿 C 玻璃器皿5、酸溶硅的测定中用二氧化硅制备硅标准溶液时，使用（ C ）。A 磁坩埚 B 镍坩埚 C 铂坩埚6、磺基水杨酸光度法测定铁矿

44、石中的金属铁时，磺基水杨酸和（ B ）形成有色化合物。A 亚铁离子 B 高铁离子 C 总铁 7、三氯化铁-乙酸钠溶量法测定铁矿石中的金属铁时，所用硫磷混合酸的作用是（ C ）。A 酸度缓冲剂 B 催化剂 C 掩蔽剂8、钢铁中铬的测定时，用过硫酸铵将铬氧化为六价，此时硝酸银的作用是 （ B ）。A 氧化剂 B 催化剂 C 还原剂 9、钢铁中锰的测定时，用过硫酸铵将锰氧化为七价，应在（ A ）的介质中进行。A 硫酸、磷酸 B 硫酸、盐酸 C 硝酸、 盐酸 10、pH测定时，玻璃电极安装时水平位置应（ B ）甘汞电极水平位置。 A 低于 B 高于 C 等于四、简答题（本题共5小题，每小题4分，共20

45、分）1、分光光度法测定钢铁材料中磷含量的试验中，试样吸光度测定时的参比溶液和工作曲线测定时的参比溶液是否相同？会引入系统误差吗？不同。因试样测定时，还要减去试样空白的吸光度值，故不会引入系统误差。2、比色分析中共存离子的干扰作用主要有哪几种情况？简述消除干扰的方法。干扰离子有颜色；干扰离子与显色剂发生显色反应；干扰离子消耗显色剂；干扰离子和被测离子形成离解度小的化合物；干扰离子是氧化剂或还原剂。掩蔽、控制显色条件、控制测量条件、分离干扰离子、使用校正系数法。3、紫外可见分光光度法有哪些特点？如何选择分析测定条件？ 特点是：（1）测量范围广，可用于常量、微量和痕量分析；（2）灵敏度高，选择性好，可测定混合物、浑浊物和固体样品；（3）应用范围广，可测定金属、非金属、无机物、有机物和高聚物；（4）操作简便快速；（5）准确度高，相对误差1%3%；（6）仪器价格比较低廉易于普及推广。（1）显色反应条件选择：显色剂类型及用量；显色介质；显色酸度；显色温度；显色时间。（2）分析仪器条件选择：空白溶液为减少各因素引起的误差，通常用空白溶液进行校正。所谓空白溶液一般是指除不含有被测组分之外其他组成成分及比例均和被测溶液完全一致的溶液。空白溶液测定应使用和样品溶液测定相同的样品池或已经严格匹配的样品池。根据具