水泥化验室操作规程

1、受控状态： 文件编号：LBQRE02-2008检验技术操作规程发放编号：QRE1持 有 人：发布日期：2008-05-30 实施日期：2008-06-01山 东 鲁 碧 建 材 有 限 公 司修 改 履 历 表 版本量：C 修改码：0 版本修改码修改日期修改章数修改内容修改部门实施日期审查人批准人A01997.01.01全部新定化验室1997.01.01钱传亭杨立胜B02002.08.01全部换版化验室2002.08.01刘永恒刘汝海C02008.05.30全部换版化验室2008.06.01刘永恒刘汝海目 录1、LBQRE02-01普通试剂配制42、LBQRE02-02标准滴定溶液配制与标定8

2、3、LBQRE02-03样品的采集与制备144、LBQRE02-04石灰石化学分析175、LBQRE02-05砂岩化学分析226、LBQRE02-06铁质原料化学分析277、LBQRE02-07煤灰、粉煤灰化学分析328、LBQRE02-08石膏化学分析379、LBQRE02-09矿渣化学分析4310、LBQRE02-10生料成分分析 4811、LBQRE02-11熟料化学分析 5212、LBQRE02-12水泥化学分析 5813、LBQRE02-13水泥中氯离子含量的测定 6314、LBQRE02-14煤工业分析 6615、LBQRE02-15煤的全水分测定 7016、LBQRE02-16煤

3、的发热量测定 7217、LBQRE02-17碳硫仪操作规程 7618、LBQRE02-18水泥组分的定量测定 8119、LBQRE02-19三氧化硫的测定 9120、LBQRE02-20水泥矿渣含量的测定 9421、LBQRE02-21游离氧化钙测定 9622、LBQRE02-22生料控制分析 9823、LBQRE02-23水泥控制分析 10024、LBQRE02-24入窑煤粉控制分析 10225、LBQRE02-25水泥细度检验 10426、LBQRE02-26水泥比表面积检验 10727、LBQRE02-27水泥密度测定 11028、LBQRE02-28水泥标准稠度用水量检验 11229、

4、LBQRE02-29水泥凝结时间检验 11530、LBQRE02-30水泥安定性检验 11831、LBQRE02-31水泥胶砂强度检验 12132、LBQRE02-32水泥胶砂胶砂流动度检验 12533、引用国标、方法一览表128规程编号LBQRE02-01规程名称普通试剂配制页码1/4岗位职责负责检验/试验所需一切普通试剂的配制、标识并记录；保持试验条件、仪器设备、人员操作符合有关规定，确保试剂配制准确；正确使用和维护仪器设备，使其处于完好状态；加强文化和技术业务知识的学习，积极参加培训，不断提高技术水平和操作能力；原始记录和技术资料要妥善保管，不得任意涂改，并及时向化验室移交，避免丢失；做

5、好所用药品的保管工作，防止发生意外；加强卫生清理工作，保持良好的检验/试验条件；做好安全防护工作，避免发生事故；负责完成临时安排的检验/试验工作。规程编号LBQRE02-01规程名称普通试剂配制页码2/41 适用范围本规程适用于水泥化验所需普通试剂的配制。2 引用文件及定义GB/T176-1996 水泥化学分析方法3 操作程序3.1 试剂配制试剂用水必须是蒸馏水或离子交换水。3.2 仪器配制试剂所用的滴定管、移液管、容量瓶必须定期校正。3.3 酸溶液配制3.3.1 盐酸(1+1)将一体积浓盐酸(比重1.19)用同体积水稀释。3.3.2 盐酸(1+3)将一体积浓盐酸(比重1.19)用三体积水稀释

6、。3.3.3 盐酸(1+5)将一体积浓盐酸(比重1.19)用五体积水稀释。3.3.4 硝酸(1+1)将一体积浓硝酸(比重1.42)用同体积水稀释。3.3.5 硝酸(1+5)将一体积浓硝酸(比重1.42)用五体积水稀释。3.3.6 硝酸溶液(0.5mol/L)3 mL浓硝酸用水稀释至100mL。3.3.7 硫酸(1+1)将一体积浓硫酸(比重1.84)在不断搅拌下，沿杯壁缓缓倒入同体积水中(一定要用烧杯配制)，搅匀、冷却备用。3.3.8 硫酸(5+95)将5体积浓硫酸(比重1.84)在不断搅拌下，缓缓倒入95体积水中(一定要用烧杯配制)，搅匀、冷却备用。3.3.9 硫酸(1+4)将1体积浓硫酸(比

7、重1.84)在不断搅拌下，缓缓倒入4体积水中(一定要用烧杯配制)，搅匀、冷却备用。3.3.10 苦杏仁酸溶液(50g/L)将50g苦杏仁酸(苯羟乙酸)C6H5CH(OH)COOH溶于1L热水中，并用氨水(1+1)调节pH约至4(用pH试纸检验)。3.4 碱溶液配制3.4.1 氨水(1+1)将浓氨水用同体积水稀释。3.4.2 氢氧化钾溶液(200g/L)将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L，储存在塑料瓶中。3.4.3 氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.4g/L)将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。3.4.4 氢氧化钠溶液(0.5mol/L)将2 g氢氧化钠溶于100ml 水中。3.5 盐

8、溶液配制规程编号LBQRE02-01规程名称普通试剂配制页码3/43.5.1 氟化钾溶液(150g/L)称取150g氟化钾(KF·2H2O)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，储存于塑料瓶中。3.5.2氟化钾溶液(20g/L)称取20g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中，稀释至1L，储存于塑料瓶中。3.5.3 氯化钾溶液(50g/L)将50g氯化钾(KCl)溶于水中，稀释至1L。3.5.4 氯化钾乙醇溶液(50g/L)将5g氯化钾溶于50mL水中，加入50mL95%(V/V)乙醇，混匀。3.5.5 硝酸银溶液(5g/L)将5g硝酸银溶于水中，加10mL硝酸，用水稀释至1L

9、。3.5.6 氯化钡溶液(100g/L)将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中，加水稀释至1L。3.5.7 氟化铵溶液(100g/L)称取100g氟化铵(NH4F·2H2O)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。3.6 掩蔽剂溶液配制3.6.1 三乙醇胺 (1+2)将一体积三乙醇胺N(CH2CH2OH)3用两体积水稀释。3.6.2 酒石酸钾钠溶液(100g/L)将10g酒石酸钾钠溶于100mL水中。3.7 缓冲溶液配制3.7.1 pH4.3的缓冲溶液将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸(CH3COOH)，用水稀

10、释至1L，摇匀。3.7.2 pH6的缓冲溶液将200g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中，加20mL冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1L，摇匀。3.7.3 pH10的缓冲溶液将67.5g氯化铵(NH4Cl)溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L。3.8 指示剂溶液配制3.8.1 酚酞指示剂溶液(10g/L)将1g酚酞溶于100mL无水乙醇中。3.8.2 甲基红指示剂(2g/L)将0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇中。3.8.3 PAN指示剂溶液(2g/L)将0.2gPAN溶于100mL无水乙醇中。3.8.4 磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)将10g磺基水杨酸钠溶于100mL

11、水中。3.8.5 半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L)将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中。3.8.6 甲基橙指示剂溶液(2g/L)将0.2g甲基橙溶于100mL水中。3.8.7 溴酚蓝指示剂溶液(1g/L)规程编号LBQRE02-01规程名称普通试剂配制页码4/4将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇(1+4)中。3.8.8 二苯偶氮碳酰肼溶液(10 g/L)将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL无水乙醇中。3.8.9 KB指示剂称取1.000g酸性铬兰K、2.5g萘酚绿B与50g已在105烘干过的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中。3.8.10 CMP指示剂将1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香

12、酚蓝、0.200g酚酞，与50g已在105烘干过的硝酸钾混合研细，储存于磨口瓶中。3.9 其它试剂3.9.1 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂用250mL95%(V/V)乙醇浸泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡68h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，长约70cm)中，用1500mL盐酸(1+3)以每分钟5mL的流速进行淋洗。然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子。将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后储存于广口瓶中备用(树脂久放后，使用时应用水清洗数次)。用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，清除

13、其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进行再生。3.9.2 乙二醇-乙醇溶液(2+1)将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.0600g酚酞，混匀。用0.4g/L氢氧化钠-无水乙醇溶液调至微红色，储存于干燥的玻璃磨口瓶中，密封，勿使其吸收空气中的水汽。临用时配制。3.9.3 氯离子标准溶液 准确称取0.3297g已在105110烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50.00ml，注入250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。3.9.4 碳酸钾-碳酸钠混合熔剂将无水碳

14、酸钾(K2CO3)与无水碳酸钠(Na2CO3)按重量比1:1混合，外加10%无水硼酸钠研细混匀，存于磨口瓶内备用。3.9.5 氢氧化钠(NaOH)熔剂4 记录记录编号记录名称保管场所保管期限LBQR02-01化验室仪器设备使用记录化验室3年规程编号LBQRE02-02规程名称标准滴定溶液配制与标定页码1/6岗位职责负责检验/试验所需一切标准滴定溶液的配制、标识并记录；保持试验条件、仪器设备、人员操作符合有关规定，确保试剂配制准确；正确使用和维护仪器设备，使其处于完好状态；加强文化和技术业务知识的学习，积极参加培训，不断提高技术水平和操作能力；原始记录和技术资料要妥善保管，不得任意涂改，并及时向

15、化验室移交，避免丢失；做好所用药品的保管工作，防止发生意外；加强卫生清理工作，保持良好的检验/试验条件；做好安全防护工作，避免发生事故；负责完成临时安排的检验/试验工作。规程编号LBQRE02-02规程名称标准滴定溶液的配制与标定页码2/61 适用范围本规程适用于水泥检验所需标准滴定溶液的配制与标定。2 引用文件和定义GB/T176-1996 水泥化学分析方法GB/T601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备3 一般规定3.1 标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6mL/min8mL/min；3.2 称量工作基准试剂质量小于0.5g时，精确至0.01mg；大于0.5mg，精确至0.1

16、mg；3.3 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值±5%；3.4 标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行试验，分别各做四平行。运算过程中保留五位有效数字。浓度值报出结果取四位有效数字；3.5 除另有规定外，标准滴定溶液在常温(1525)下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。4 操作规程4.1试剂所用试剂纯度应在分析纯以上，试验用水应符合三级水规格。4.2仪器标准滴定溶液标定、直接配制和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、移液管等均须定期校正。4.3 0.1500mol/LNaOH标准滴定溶液4.3.1 标准滴定溶液的配制将60g氢氧化钠

17、(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。4.3.2 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.8g(m1)苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： c(NaOH)=m1×1000V1×204.2式中： c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m1苯二甲

18、酸氢钾的质量，g；204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。4.3.3 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算： TSiO2=c(NaOH)×15.02式中： TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL；c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；15.02(1/4SiO2)的摩尔质量，g/mol。4.4 0.06000mol/LNaOH标准滴定溶液4.4.1 标准滴定溶液的配制将24g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥规程编号LBQRE02-02规程名称标准滴定溶液的配制与标定页码3/6管)

19、的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。4.4.2 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.3g(m2)苯二甲酸氢钠(C8H5KO4)，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约200mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：c(NaOH)=m2×1000V2×204.2 式中： (NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V2滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m2苯二甲酸氢钾的质量，g； 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。4

20、.4.3氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算： T SO3=c(NaOH)×40.03式中： TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；40.03(1/2SO3)的摩尔质量，g/mol。4.5 0.1000mol/L的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液4.5.1 标准滴定溶液的配制 将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶中。4.5.2 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量的碳酸钙置于铂(

21、或瓷)坩埚中，在9501000下灼烧至恒量。从中称取0.040.05g氧化钙，精确至0.0001g，置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL乙二醇-无水乙醇溶液，摇匀，放入控温电热套内，从低温加热至沸并保持微沸2min。取下锥形瓶，稍冷后用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TCaO=m3×1000V3式中： TCaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL； V3滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL；m3氧化钙的质量，g。4.6 0.01500mol/LEDTA标准滴定溶液4.6.

22、1 标准滴定溶液的配制称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。4.6.2 EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量23mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并出现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：规程编号LBQRE02-02规程名称标准滴定溶液的配制与标定页码4/6c(EDTA)=m4×25×1000=m4×1250×V4

23、×100.09V41.0009式中： c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；m4碳酸钙的质量，g；V4滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；100.09碳酸钙的摩尔质量，g/mol。4.6.3 EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度： T Fe2O3=c(EDTA) ×79.84 T Al2O3=c(EDTA) ×50.98 T CaO =c(EDTA) ×56.08 T MgO =c(EDTA) ×40.31式中： T Fe2O3每毫升EDTA标准滴

24、定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL； T Al2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL； T CaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL； T MgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；79.84(1/2 Fe2O3)的摩尔质量，g/mol；50.98(1/2 Al2O3)的摩尔质量，g/mol；56.08CaO的摩尔质量，g/mol；40.31MgO的摩尔质量，g/mol。4.7 0.01500mol/LCuSO4标准滴定溶液4.7.1 标准滴定溶液的配

25、制将3.7g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中，加45滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。4.7.2 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出1015mLc(EDTA)=0.01500mol/LEDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约150mL,加15mLpH4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算：K=V5V6式中： K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； V5EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V

26、6滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。4.8 0.02000mol/LKMnO4标准滴定溶液4.8.1 标准滴定溶液的配制称取15.8g KMnO4溶于水中，然后将溶液加热煮沸约1h，使溶液中各种还原性物质完全氧化，放在暗处23天，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤去沉淀，滤液盛于棕色瓶中，并放在暗处等待标定。4.8.2 KMnO4标准滴定溶液浓度的标定规程编号LBQRE02-02规程名称标准滴定溶液的配制与标定页码5/6称取已在105110烘干过的基准草酸钠0.1g，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入20mL (1+4)硫酸和100mL水，加热至7585，用KMnO4标准滴

27、定溶液滴定至微红色并于30s内红色不消失为终点。KMnO4标准滴定溶液的浓度按下式计算：c(KMnO4)=m5×5×1000134.0×2×V7式中： c(KMnO4)KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；m5草酸钠的质量，g；V7滴定时消耗KMnO4的体积，mL；134.0草酸钠的摩尔质量，g/mol。4.9 0.05000mol/L草酸钠标准滴定溶液4.9.1 标准滴定溶液的配制 称取已在105110烘干过的草酸钠(Na2C2O4)26.8g溶于4L水中。4.9.2 草酸钠标准滴定溶液浓度的标定 吸取15.00mL草酸钠标准滴定溶液于250mL锥

28、形瓶中，加入20mL (1+4)硫酸和100mL水，加热至7585，用KMnO4标准滴定溶液滴定至微红色并于30s内红色不消失为终点。草酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：c(Na2C2O4)=5×0.02000×V82×15.00式中： c(Na2C2O4)草酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V8滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；0.02000KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；15.00吸取草酸钠标准滴定溶液的体积，mL。4.10 0.01500mol/L硝酸铋标准滴定溶液4.10.1 标准滴定溶液的配制将7.3g 硝酸铋(Bi(NO3)3&

29、#183;5H2O)溶于1L0.3mol/L硝酸中，摇匀。4.10.2 EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出510mLc(EDTA)=0.01500mol/LEDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约150mL，用硝酸(1+1)和氨水(1+1)调整溶液pH至11.5(以精密pH试纸检验)。加入2滴半二甲酚橙指示剂溶液，用硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比按下式计算：K=V9V10式中： K每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；V9EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V10滴定时消耗硝酸铋标

30、准滴定溶液的体积，mL。4.11 0.01500mol/L乙酸铅标准滴定溶液4.11.1 标准滴定溶液的配制将5.7g 乙酸铅(Pb(CH3COO)2·3H2O)溶于1L水中，加5mL冰乙酸，摇匀。规程编号LBQRE02-02规程名称标准滴定溶液配制与标定页码6/64.11.2 EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出1015mLc(EDTA)=0.01500mol/LEDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约150mL，加入10mLpH6缓冲溶液及78滴半二甲酚橙指示剂溶液，用乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色。EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶

31、液的体积比按下式计算：K=V11V12式中： K每毫升乙酸铅标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；V11EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V12滴定时消耗乙酸铅标准滴定溶液的体积，mL。4.12 0.001 mol/L硝酸汞标准滴定溶液用微量滴定管准确加入5.00 mL 0.04mg/mL氯离子标准溶液于50 mL锥形瓶中，加入20 ml乙醇及12滴溴酚蓝指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴(pH约为3.5)，加入10滴二苯偶氮碳肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。同时进行空白试验，使用相同量的试剂，不加入氯标准

32、溶液，按照相同的测定步骤进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氯的滴定度，按下式计算：Tcl =0.04×5.00=0.2V14V13V14V13 式中： Tcl硝酸汞标准滴定溶液对氯的滴定度，mg/mL；V14标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V13空白试验时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；0.04氯离子标准溶液的浓度，mg/mL；5.00加入氯离子标准溶液的体积，mL。5 记录记录编号记录名称保管场所保管期限LBQR02-01化验室仪器设备使用记录化验室3年LBQR02-02化验室标准滴定溶液配制标定记录化验室3年规程编号LBQRE02-03规程名称样品的采集与制备页码1/3

33、岗位职责负责原燃材料、水泥半成品及水泥成品的取样和制备工作；负责填写取样和样品制备记录并保存；按操作规程进行样品的采集与制备，确保所取的样品及制备有代表性；对制备的检验样品进行标识，并交送检验人员进行检验；出厂水泥的封存样应加封条及标签，封存保管3个月以上，制备的熟料检验样和出磨水泥天样应加贴封条，密封保存一周以上；正确使用和维护仪器设备，使其处于完好状态，保管取样工具；加强业务学习，积极参加培训，不断提高技术水平；取样和制样记录应定期向化验室移交，避免丢失；负责完成临时安排的取样及制样工作；做好安全防护工作，避免发生事故；加强卫生清理工作，保持良好的检验/试验条件。 规程编号LBQRE02-

34、03规程名称样品的采集与制备页码2/31 适用范围本规程适用于水泥及其原燃材料试验样品的采集与制备。2 引用文件及定义GB 12573-90 水泥取样方法；水泥检验工；化验室工作手册。3 操作规程3.1 取样工具3.1.1 机械取样器：机械取样采用自动连续取样器，其它能够取得有代表性样品的机械取样装置亦可采用；3.1.2 人工取样器：取样管。3.2 样品的采集3.2.1 原燃材料的采集3.2.1.1 从原燃材料堆上取样首先在原材料堆的四周和顶部每隔0.5m用铁铲画一条横线，而后每隔12m画一条竖线，以横竖线的交点为取样点。取样时，首先将表面刮去，用铁铲深入0.30.5m挖取约50g左右。如遇块

35、状物，则用铁锤砸取一小块，然后将各取样点取得的试样汇集于样桶中，带回化验室备用。3.2.1.2 从输送机皮带上取样每隔15min将皮带上整个横截面的所有物料都取下来作为一个子样，每次取的样品数量应该相同，将每班所取得的样混合作为一个样品。3.2.2 水泥试样的采集3.2.2.1 自动取样器取样：该装置一般安装在尽量接近于水泥包装机的管路中，从流动的水泥流中取出样品，然后将样品放入洁净、干燥、不易受污染的容器中。3.2.2.2 取样管取样：随机选择20个以上不同部位，将取样管插入水泥适当深度，用大拇指按住气孔，小心抽出取样管。将所取样品放入洁净、干燥、不易受污染的容器中。3.2.2.3 槽形管状

36、取样器取样：当所取水泥深度不超过2m时，采用槽形管状取样器取样。通过转动取样器内管控制开关，在适当位置插入水泥一定深度，关闭后小心抽出。将所取样品放入洁净、干燥、不易受污染的容器中。 水泥出厂前按同品种、同编号取样，袋装水泥和散装水泥应分别取样，袋装水泥从每1/10编号从一袋中取至少6kg，散装水泥每1/10编号在5min内取至少6kg样品。3.2.3 生产过程的取样生产过程的取样按照体系文件规定的检测点及检测频次取样，取样要及时准确。3.3 一般样品的制备3.3.1 破碎3.3.1.1 粗碎如样品粒度过大，先用大锤敲碎至颗粒d<50mm，然后用颚式破碎机将d<50mm的样品碎至d

37、<4mm。3.3.1.2 中碎用盘式破碎机将粗碎后的样品破碎至d<0.82mm。3.3.1.3 细碎用磨盘式破碎机将中碎试样破碎至d<0.18mm。3.3.1.4 粉碎用球磨机或破样机将细碎后的试样粉碎至d<0.08mm。规程编号LBQRE02-03规程名称样品的采集与制备页码3/33.3.2 过筛细碎后的样品用0.080mm方孔筛进行筛析，筛余物继续破碎至能全部自然通过方孔筛。3.3.3 混匀用铁铲混匀、环锥混匀或机械混匀。3.3.4 缩分缩分可以用四分法、正方形法或分样器缩分。样品缩分后最小可靠质量可用下面公式确定：Q=Kd2式中： Q样品缩分后最小可靠质量，kg；

38、K经验系数： 均匀矿石的K=0.050.06；中等均匀矿石的K=0.1；不均匀矿石的K=0.180.2；d样品中最大颗粒直径，mm。3.4 水泥样品的制备3.4.1 样品缩分：样品缩分可采用二分器，一次或多次将样品缩分到标准要求的规定量。3.4.2 试验样及封存样：将每一编号所取水泥混合样通过0.9mm方孔筛，均分为试验样和封存样。3.4.3 分割样：每一编号所取10个分割样应分别通过0.9mm方孔筛，样品中不得混入杂物及结块。3.4.4 样品的包装与贮存3.4.4.1 样品取得后应存放在密闭金属容器内，加封条。容器应洁净、干燥、防潮、密封、不易破损、不与水泥发生反应。3.4.4.2 封存样应

39、密封保管三个月。试验样与分割样亦应妥善保管。3.4.4.3 封存样品的容器应至少在一处加盖清晰、不易擦掉的标有编号、取样时间、地点、人员的密封印，如只在一处标记应在器壁上。3.4.4.4 封存样应贮存于干燥、通风的环境中。4 记录记录编号记录名称保管场所保管期限LBQR02-01化验室仪器设备使用记录化验室3年LBQR02-03出厂水泥样品封存及处理登记表化验室5年LBQR02-04水泥封存样留样单化验室5年LBQR02-05山东省封存样统一封条化验室5年规程编号LBQRE02-04规程名称石灰石化学分析页码1/5岗位职责1 负责石灰石的化学分析并记录；2 负责填写分析结果报告单和石灰石化验结

40、果报告单，分别报于化验室和矿调度室；3 负责原始记录的保存并定期向化验室移交，避免丢失；4 正确使用和维护仪器设备，使其处于完好状态；5 检验样品要妥善保存3个月；6 按操作规程操作，杜绝违章；7 加强业务学习，积极参加培训，不断提高技术水平；8 加强卫生清理工作，保持良好的检验/试验条件；9 做好安全防护工作，避免发生事故；10 负责完成临时安排的检验/试验工作。规程编号LBQRE02-04规程名称石灰石化学分析页码2/5适用范围本规程适用于石灰石化学全分析。引用文件及定义GB/T5762-2002 建材用石灰石化学分析方法操作规程3.1 试剂3.1.1 HCl(1+1)3.1.2 HNO3

41、(1+5)3.1.3 KF溶液(20g/L)3.1.4 KF溶液(150g/L)3.1.5 KCl溶液(50g/L)3.1.6 KCl-乙醇溶液(50g/L)3.1.7 氨水(1+1)3.1.8 酒石酸钾钠溶液(100g/L)3.1.9 三乙醇胺溶液(1+2)3.1.10 KOH溶液(200g/L)3.1.11 酚酞指示剂(10g/L)3.1.12 磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)3.1.13 PAN指示剂溶液(1g/L)3.1.14 CMP指示剂3.1.15 KB指示剂3.1.16 0.1500mol/LNaOH标准滴定溶液3.1.17 0.01500mol/LEDTA标准滴定溶液3.

42、1.18 0.01500mol/LCuSO4标准滴定溶液3.1.19 pH4.3缓冲溶液3.1.20 pH10缓冲溶液3.1.21 碳酸钾-碳酸钠混合熔剂3.2 仪器3.2.1 工业天平：最大量程不少于50g，最小分度值不大于0.01g；3.2.2 烘干箱；3.2.3 分析天平：不低于四级，精确至0.0001g；3.2.4 浅盘或瓷坩埚；3.2.5 铂或瓷坩埚：带盖，容量1530mL；3.2.6 马弗炉；3.2.7 滤纸：中速定量；3.2.8 玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管等。3.3 含水量的测定称取约50g试样，精确至0.01g，倒入已知质量的浅盘或瓷坩埚中，放入105110的烘干箱内

43、烘干，取出放在干燥器内冷却至室温后称量，准确至0.01g。含水量按下式计算：W=m1m2×100m1式中： W含水量，%；规程编号LBQRE02-04规程名称石灰石化学分析页码3/5m1烘前试样的质量，g； m2烘后试样的质量，g。3.4 试样制备试样必须有代表性，取样按LBQRE-02-03样品的采集与制备进行。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.080mm方孔筛时的筛余不应超过15%，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后研磨至全部通过0.080mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存留用。3.5 二氧化硅的测定称取约0.3g试样，精确至

44、0.0001g，置于铂坩埚中，放入9501000马弗炉中预烧5min，冷却，加入碳酸钾-碳酸钠混合熔剂1g左右，混匀，上面再覆盖一层熔剂(约1g)，盖上坩埚盖，置于9501000马弗炉中熔融2030min，取出稍冷，用HCl(1+1)及水洗净坩埚盖，用水冲洗坩埚盖外壁后放入盛有约2030mL水的250mL烧杯中，向坩埚加入HCl(1+1)20mL，立即盖上表面皿。加热煮沸使试样完全溶解，用玻璃棒挑起坩埚，用水洗净取出，煮沸片刻，取下稍冷却后将溶液全部移入300mL塑料烧杯中，加入1520mL浓硝酸，搅拌，冷却至30以下。加入10mL150g/L氟化钾溶液，再加入氯化钾至饱和，并过量12g，放置

45、1520min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30以下的50g/L氯化钾-乙醇溶液和1mL10g/L的酚酞指示剂，用c(NaOH)=0.1500mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色，加入200mL沸水(煮沸并用NaOH溶液中和至酚酞指示剂变红)，搅拌，用c(NaOH)=0.1500mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。SiO2的质量百分数按下式计算：XSiO2=TSiO2×V1×100m3×1000式中： XSiO2二氧化硅的质量百分数

46、，%；TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL；V1滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m3称取试样的质量，g。3.6 三氧化二铁的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g，至于铂坩埚中，放入9501000马弗炉中预烧5min，冷却，加入碳酸钾-碳酸钠混合熔剂2g左右，混匀，上面再覆盖一层熔剂(约1g)，盖上坩埚盖，置于9501000马弗炉中熔融2030min，取出稍冷，用HCl(1+1)及水洗净坩埚盖，用水冲洗坩埚外壁后放入盛有约2030mL水的250mL烧杯中，向坩埚加入HCl(1+1)20mL，立即盖上表面皿。加热煮沸使试样完全溶解，用玻璃棒挑起

47、坩埚，用水洗净取出，向烧杯中加入数滴HNO3(1+5)，煮沸片刻，取下冷却至室温后将溶液全部移入250mL容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。吸取50.00mL已制备好的试液A于300mL烧杯中，用水稀释至约100mL，以氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH至1.82.0(用精密pH试纸检验)，将溶液加热至70，加入10滴100g/L的磺基水杨酸钠溶液，在不断搅拌下用c(EDTA)=0.01500mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色 (终点时溶液温度应不低于60)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。三氧化二铁的质量百分数按下式

48、计算：规程编号LBQRE02-04规程名称石灰石化学分析页码4/5X Fe2O3=TFe2O3×V2×5×100m4×1000式中： X Fe2O3三氧化二铁的质量百分数，%；TFe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL；V2滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m4称取试样的质量，g；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。3.7 三氧化二铝的测定向滴定完铁的溶液中加入c(EDTA)=0.01500mol/LEDTA标准滴定溶液1015mL，用水稀释至150200mL，加热至7080后，加数滴氨水(1+1)使溶液pH

49、值在3.03.5之间，加入15mLpH4.3缓冲溶液，煮沸12min，取下稍冷，加入45滴PAN指示剂溶液，以c(CuSO4)=0.01500mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。三氧化二铝的质量百分数按下式计算：X Al2O3=TAl2O3×(V3K×V4)×5×100m4×1000式中： X Al2O3三氧化二铝的质量百分数，%；TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL；V3加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V4滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL；K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴

50、定溶液的毫升数；m4称取试样的质量，g；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。3.8 氧化钙的测定吸取25.00mL已制备好的试液A于400mL烧杯中，加入20g/L的氟化钾溶液2mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺(1+2)及少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液直至出现绿色荧光后再过量58mL(pH13以上)，用c(EDTA)=0.01500mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。氧化钙的质量百分数按下式计算：X CaO=TCaO×V5×10×100m4×1000式中： XCaO氧化钙的质量百分数，%；TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mL；V5滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m4称取试样的质量，g；10