丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼_第1页
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文档简介

1、蓝色海洋书的海洋丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼 一、办法要点 试样用过氧化氢溶解，以柠檬酸铵络合钨，铼与丁二酮肟形成络合物经二氯化锡还原呈橙黄色，分光光度法测定铼。分析范围为126。二、试剂与仪器(1)。(2)氢氧化钠：20%溶液。(3)柠檬酸铵：50溶液。(4)：1乙醇溶液。(5)二氯化锡：25%(1+1)盐酸溶液。(6)：称取高铼酸铵(nh4reo4)0.1441g于250ml烧杯中，加水30ml，加热溶解后，加入盐酸l0ml,冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铼为01mgml。(7)分光光度计。三、分析步骤称取试样0.1000g置于250ml烧杯中，

2、加入水10ml、过氧化氢10ml，加微热溶解后，煮沸35min，稍冷后滴加20氢氧化钠溶液，不断摇匀使溶液由黄色改变到白色清亮为止。再煮沸使过氧化氢分解，冷却到室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液10ml于100ml容量瓶中，加入50柠檬酸铵溶液1 ml、1丁二酮肟溶液6ml，摇匀，立刻加入25%二氯化锡溶液8ml，用水稀释到刻度，摇匀。室温2535放置30min后测量其吸光度。用2cm比色皿，以水作参比，在450nm处测量其吸光度，按照标准曲线求出铼的百分含量。四、标准曲线的绘制吸取铼标准溶液10、20、30、40、50ml于5个100ml容量瓶中，加入50柠檬酸铵溶液1ml，以下按分析步骤举行操作，测量吸光度。以铼含量对吸光度绘制标准曲线。五、注重事项(1)硝酸根对测定有严峻干扰。(2)测定

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