3.2总挥发性有机化合物的测定ppt课件

1、l室内空气质量标准室内空气质量标准 GB/T 188832019l附录附录C规范性附录）规范性附录）l室内空气中总挥发性有机物室内空气中总挥发性有机物TVOC的的检验方法热解吸检验方法热解吸/毛细管气相色谱法）毛细管气相色谱法） 选择合适的吸附剂选择合适的吸附剂Tenax (2,6-Tenax (2,6-二苯基对苯二苯基对苯醚）醚） GC GC 或或Tenax TATenax TA，用吸附管采集一定体积的，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。吸附管中。 采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合采样后，将吸附管加热，

2、解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。 用保留时间定性，峰高或峰面积定量。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。 方法原理方法原理l1 1 测定范围：本法适用于浓度范围为测定范围：本法适用于浓度范围为0.50.5g/m3100mg/m3g/m3100mg/m3之间的空气中之间的空气中VOCSVOCS的测定。的测定。l2 2 检测下限：采样量为检测下限：采样量为10L10L时，检测下限时，检测下限为为0.5 0.5 g/m3g/m3。 室内空气质量标准规定：室内空气质量标准规定： TVOC标准值为标准值为0.6mg/m3适用范围适用

3、范围l1 VOCs1 VOCs：为了校正浓度，需用：为了校正浓度，需用VOCsVOCs作为基准试剂，作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。l2 2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。l3 3吸附剂：使用的吸附剂粒径为吸附剂：使用的吸附剂粒径为0.180.25mm0.180.25mm60806080目），吸附剂在装管前都应在其

4、最高使用目），吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。好的吸附管使用前也需活化处理。l4 4 纯氮：纯氮：99.99%99.99%。试剂和材料试剂和材料l分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。化处理，保证色谱分析无杂峰。仪

5、器和设备仪器和设备l1 1 吸附管：吸附管：l 是外径是外径6.3mm6.3mm、内径、内径5mm5mm、长、长90mm90mm或或180mm180mm，内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样，内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。入口一端有标记。l 吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填度，吸附管中可装填2001000mg2001000mg的吸附剂，的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。l 如果在一支吸附管中使用多

6、种吸附剂，吸如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端。采样入口端。仪器和设备仪器和设备l2 2 注射器：可精确读出注射器：可精确读出0.10.1L L的的1010L L液体注射液体注射器；可精确读出器；可精确读出0.10.1L L的的1010L L气体注射器；气体注射器；可精确读出可精确读出0.01mL0.01mL的的1mL1mL气体注射器。气体注射器。l3 3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围采样泵：恒流空气个体采样泵，流量

7、范围0.020.5L/min0.020.5L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于量误差应小于5%5%。l4 4气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。谱检测器或其他合适的检测器。l 色谱柱：非极性极性指数小于色谱柱：非极性极性指数小于1010石英毛石英毛细管柱。细管柱。石英毛细管柱石英毛细管柱l长长50m50m、内径、内径 0.32mm0.32mm石英柱，内涂二甲基石英柱，内涂二甲基聚硅氧烷，膜厚聚硅氧烷，膜厚1

8、-5m ;1-5m ;l程序升温程序升温50-25050-250C C ，初始温度为，初始温度为5050C C，保持保持10min10min，升温速率，升温速率5 5C/min;C/min;l分流比为分流比为(1:1)-(10:1).(1:1)-(10:1).仪器和设备仪器和设备l5 5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。解吸样品进行浓缩。l6 6 液体外标法制备标准系列的注射

9、装置：常规液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。附管相连。 将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位置体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位置采样时，选择合适的采样位置。采样时，选择合适的采样位置。 打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积内获得所需的采样体积110L110L）。）。 如

10、果总样品量超过如果总样品量超过1mg1mg，采样体积应相应减少。，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。和大气压力。 采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存封的金属或玻璃管中。样品可保存5 5天。天。采样及样品保存采样及样品保存分析步骤分析步骤l1 1 样品的解吸和浓缩样品的解吸和浓缩l 将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱

11、，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。够高，以防止待测成分凝结。l 解吸条件解吸条件( (见表见表1) 1)。l 解吸温度解吸温度 250325（300 ） 解吸时间解吸时间 515min（10min） 解吸气流量解吸气流量 3050ml/min（ 40ml/min） 冷阱的制冷温度冷阱的制冷温度 +20-180 冷阱的加热温度冷阱的加热温度 250350 冷阱中的吸附剂冷

12、阱中的吸附剂如果使用，一般与吸附管相同，如果使用，一般与吸附管相同，40100mg 载气载气氦气或高纯氮气氦气或高纯氮气（氮气氮气） 分流比分流比样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择度来选择解吸条件解吸条件分析步骤分析步骤l2 色谱分析条件色谱分析条件l 可选择膜厚度为可选择膜厚度为15m 50m0.22mm的石英柱，固定相可以是二的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、的氰基丙烷、7%的苯基、的苯基、86%的甲基硅氧烷。的甲基硅氧烷。l 柱操作条件为程序升温，初

13、始温度柱操作条件为程序升温，初始温度50保持保持10min，以，以5/min的速率升温至的速率升温至250。分析步骤分析步骤l3 3 标准曲线的绘制标准曲线的绘制l 气体外标法：用泵准确抽取气体外标法：用泵准确抽取100100g/m3g/m3的标准的标准气体气体100ml100ml、200ml200ml、400ml400ml、1L1L、2L2L、4L4L、10L10L通过吸附管，制备标准系列。通过吸附管，制备标准系列。l 液体外标法：利用标准系列进样装置取液体外标法：利用标准系列进样装置取1515l l 含液体组分含液体组分100100g/mlg/ml和和1010g/mlg/ml的标准的标准溶

14、液注入吸附管，同时用溶液注入吸附管，同时用100ml/min100ml/min的惰性气体的惰性气体通过吸附管，通过吸附管，5min5min后取下吸附管密封，制备标后取下吸附管密封，制备标准系列。准系列。l 用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。 分析步骤分析步骤l4 4 样品分析样品分析l 每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤即相同的解吸和浓缩条件及色谱分步骤即相同的解吸

15、和浓缩条件及色谱分析条件进行分析，用保留时间定性，峰析条件进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。面积定量。结果计算结果计算 l1 1 将采样体积按式将采样体积按式1 1换算成标准状态下的采换算成标准状态下的采样体积样体积l (1)(1)l式中式中V0V0换算成标准状态下的采样体积，换算成标准状态下的采样体积，L L；l VV采样体积，采样体积，L L；l T0T0标准状态的绝对温度，标准状态的绝对温度，273K273K；l TT采样时采样点现场的温度采样时采样点现场的温度t t与标准状与标准状态的绝对温度之和，（态的绝对温度之和，（t+273t+273K K；l P0P0标准状态下的大气压力，

16、标准状态下的大气压力，101.3kPa101.3kPa；l PP采样时采样点的大气压力，采样时采样点的大气压力，kPakPa。000PPTTVV结果计算结果计算l2 TVOC2 TVOC的计算的计算l（1 1应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。化合物进行分析。l（2 2计算计算TVOCTVOC，包括色谱图中从正己烷到正十六，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。烷之间的所有化合物。l（3 3根据单一的校正曲线，对尽可能多的根据单一的校正曲线，对尽可能多的VOCsVOCs定定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与TVOCTVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。一起列出这些化合物的名称和浓度。l（4 4计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度度SidSid。l（5 5用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度化合物的浓度SunSun。l（6 6SidSid与与SunSun之和为之和为TVOCTVOC的浓度或的浓度或TVOCTVOC的值。的值。l（7 7如果检测到的化合物超出了如果检测到的化合物超出了2 2中中VOCVOC定义