重铬酸钾法测cod试验报告范文

1、重铭酸钾法测cod实验报告范文篇一：重铭酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铭酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铭酸钾标准溶液，加热回流， 将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铭酸钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫酸亚铁镂标准溶液回滴，根据所消耗的重铭酸钾 标准溶液量计算化学需氧量。Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+试亚铁灵（指示剂）一 红褐色（终点）二、器材1. 250mL全玻璃回流装置；2. 四联可调电炉；3. 25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1

2、.重铭酸钾标准溶液（C=0. 2500mo1/L）:称取预先在120c烘 干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量 瓶，稀释至标线，摇匀。2 .试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲啰咻（C12H8N2.H2O、 0. 695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色 瓶内。3 .硫酸亚铁镂标准溶液（c0. 1mol/L）:称取39.5g硫酸亚铁镂 溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容 量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铭酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铭酸钾标准溶液于500mL

3、锥形瓶 中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后， 加入3滴试亚铁灵指试液（约0.15mL）,用硫酸亚铁镂溶液滴定，溶 液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中；C-硫酸亚铁镂标准溶液的浓度（mol/L）;V一一硫酸亚铁镂标准溶液的用量（ml）。4 .硫酸一硫酸银溶液：于 500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放 置l 2d,不时摇动使其溶解。5 .硫酸汞：结晶或粉末。6 .待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20. 00mL） 置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铭酸钾标准溶 液及数颗小玻璃珠或沸石，连接

4、磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶，使溶液摇匀，加热 回流2h （自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取 上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15 x 150mm硬质玻璃试管 中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水 取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 30mg/L时，应先把0. 4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）,摇匀。2 .冷却后，用

5、90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于140mL,否则因酸度太大，滴定终点不明显。3 .溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁镂标准 溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁镂标准溶液的用量。4 .测定水样的同时，取20.00mL重蒸储水，按同样操作空白实验。 记录滴定空白时硫酸亚铁镂标准溶液的用量。五、计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度（mol/L）;V0滴定空白时硫酸亚铁镂标准溶液用量（mL）;V1滴定水样时硫酸亚铁镂标准溶液的用量（ mL）;g氧（1/2）摩尔质量（g/mL）。六、测定结果时间待测样品编号 取样体积（ml） COD/m

6、g/L环境温度（C） 报告人注意事项1 .使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达 40mg,如取用20.00mL 水样，即最高可络合20xxmg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低， 也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子 =10: 1 （W/W）。若出现少 量氯化汞沉淀，并不影响测定。2 .水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度 需按下表进行调整，也可得满意结果。水样取用量和试剂用量表水样体积 0. 2500mol/L H2SO4-A2SO4(NH4)2Fe(SO4)2W定前总 H2SO4(g (mL) K2Cr2O4(mL)溶液(mL) (mol/L)体积(mL)

7、10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 31于化学需氧量小于 50mg/L的水样， 应该用0.025mol/L重铭酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L硫酸亚铁 镂标准溶液。4 .水样加热回流后，溶液中重铭酸钾剩余量应为加入量的1/5-45为宜.5 .用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由 于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODcr值为1.176g,所以，溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾于重蒸储水中，转入1

8、000mL容量瓶，用重蒸储水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁镂标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。浓缩液的COD为：238000187000&七、颜色变化原理重铭酸钾中的铭为+6价，显黄色当+6价的铭被还原成+3价的铭时，就显绿色当水样cod过高，+6价的铭全部被还原成+3价的铭，就显绿色用硫酸亚铁镂滴定过量的重铭酸钾，当重铭酸钾逐渐被硫酸亚铁 镂还原，+3价的铭比重越大，绿色就越浓，黄色越浅，绿色并不是指示剂的颜 色，而是+3价铭的颜色。当达到滴定终点时，硫酸亚铁镂稍一

9、过量， 就被试亚铁灵检验出，显示出红色。篇二：重铭酸钾法测COD(1) 重铭酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120 c烘干2h的基准或优级纯重铭酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。(2)试亚铁灵指示液：称取 1.485g邻菲啰咻，0.695g硫酸亚 铁溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶内。(3)硫酸亚铁镂标准溶液：称取 39.5g硫酸亚铁镂溶于水，边 搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀 释至标线，摇匀。临用前，用重铭酸钾标准溶液标定。标定方法：准确取10.00ml重铭酸钾标准溶液与500ml锥形

10、瓶中， 加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加 入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁镂滴定，溶液的颜色 由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。式中，c一硫酸亚铁镂标准溶液的浓度(mol/L) ;V一硫酸亚铁镂标准滴定溶液的用量(ml)(4)硫酸硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。 放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫 酸中加入5g硫酸银)。(5)硫酸汞：结晶或粉末。水质化学需氧量的测定重铭酸盐法GB 11914-891主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于

11、30mg/L的水样，对未 经稀释的水样的测定上限为 700mg/ L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/ L酶释后)的含盐水。2定义在一定条件下，经重铭酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和 悬浮物所消耗的重铭酸盐相对应的氧的质量浓度。3原理在水样中加入已知量的重铭酸钾溶液， 并在强酸介质下以银盐作 催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁镂滴定水 样中未被还原的重铭酸钾由消耗的硫酸亚铁镂的量换算成消耗氧的 质量浓度。在酸性重铭酸钾条件下，芳煌及毗咤难以被氧化，其氧化率较低 在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4试齐I除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家

12、标准的分析纯试 剂，试验用水均为蒸储水或同等纯度的水。4.1 硫酸银(Ag2SO4)化学纯。4.2 硫酸汞(HgS04)化学纯。4.3 硫酸(H2SO4) p=1.84g/mL。4.4 硫酸银一硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1). 放置12天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。，(可在500ml浓 硫酸中加入5g硫酸银)。4.5 重铭酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为 C(1/6K2Cr2O7)= 0.250mol/L的重铭酸钾标准溶 液：将12.258g在105c干燥2h后的重铭酸钾溶于水中，稀释至1000mL。4.5.2 浓度为 C(#6K2Cr2O7)= 0.0250

13、mo1/L的重铭酸钾标准溶 液：将4.5.3 条的溶液稀释10倍而成。4.6 硫酸亚铁镂标准滴定溶液4.6.1 浓度为 C(NH4)2Fe(SO4)26H2O产 0.10mo1/L 的硫酸亚铁 镂标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁镂(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O于水 中，加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。4.6.2 每日临用前，必须用重铭酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。取10.00mL重铭酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至 约100mL,加入30mL硫酸(4.3),混匀，冷却后，力口 3滴(约0.15mL) 试亚铁

14、灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁镂(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经 蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁镂的消耗量(mL)。4.6.3 硫酸亚铁镂标准滴定溶液浓度的计算：式中：V-滴定时消耗硫酸亚铁镂溶液的毫升数。4.6.4 浓度为 C(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O产 0.010mo1/L 的硫酸亚 铁镂标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铭酸钾标准溶 液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与 4.6.2及4.6.3类同。4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)2.0824mmo1/L:称取105c时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 于水，并稀释至1000mL,混匀。以重铭酸钾为氧化剂，将邻苯二甲 酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准 溶液的理论COD值为500mg/L。4.8 1, 10菲绕咻(1, 10 phenanathroline monohy drate)指示