电子分析天平的操作及称量练习-ppt课件

1、电子分析天平的操作及称量练习电子分析天平的操作及称量练习实验目的实验目的掌握电子分析天平的根本操作及粉末状样品的称掌握电子分析天平的根本操作及粉末状样品的称量方法；量方法；开场培育准确、简明地记录实验原始数据的习惯。开场培育准确、简明地记录实验原始数据的习惯。不得涂改数据，不得将数据记在实验报告实验不得涂改数据，不得将数据记在实验报告实验记录本以外任何的地方。记录本以外任何的地方。不允许用铅笔记录数据！不允许用铅笔记录数据！矫正数据的正确方法：矫正数据的正确方法：16.1243 16.1234电子分析天平的根本参数电子分析天平的根本参数精度：指每次读数的误差最大值！精度：指每次读数的误差最大值

2、！ 微量微量/超微量天平：超微量天平：d0.001 mg 分析天平：分析天平：d=0.1 mg ；d=0.01 mg 精细天平有时亦称台秤：精细天平有时亦称台秤：d1 mg天平精度越高，对称量条件要求越高天平精度越高，对称量条件要求越高!每次称样需两次读数，最大称样误差为每次称样需两次读数，最大称样误差为2d!最大允许承载质量最大允许承载质量mmax：严禁超越！：严禁超越！天平的选择：由称量允许误差及称样量决议！天平的选择：由称量允许误差及称样量决议！ 例如：常量分析中通常要求称量误差例如：常量分析中通常要求称量误差E0.1%，运，运用用d=0.1 mg的分析天平，每次称样质量的分析天平，每次

3、称样质量m0.2/0.1%=200 mg天平室及天平操作台的根本要求天平室及天平操作台的根本要求天平室的根本要求：天平室的根本要求：防止日光照射，室内温度不能变化太大，坚持在防止日光照射，室内温度不能变化太大，坚持在20 30范围为宜；室内要枯燥，坚持湿度范围为宜；室内要枯燥，坚持湿度45 60%范围为范围为宜应备温度计和湿度计；电源要求相对稳定；除存放宜应备温度计和湿度计；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。发性的液体和固体。天平操作台的根本要求：天平操作台的根本要求：称重台应为天平公用

4、；应具有抗磁性非铁板制品称重台应为天平公用；应具有抗磁性非铁板制品及抗静电维护非塑料或玻璃制品，以混凝土构造为好；及抗静电维护非塑料或玻璃制品，以混凝土构造为好；台面应程度光滑，结实防震，有适宜的操作高度和宽度；台面应程度光滑，结实防震，有适宜的操作高度和宽度；应防止阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇的安装应防止阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇的安装附近，以防止热量及剧烈气流产生对称重的影响。附近，以防止热量及剧烈气流产生对称重的影响。电子分析天平操作规程电子分析天平操作规程 电子天平放置后不可随意挪动挪动后需重新调理程度并校准； 程度调理：调理天平底部螺丝使程度仪内空气泡位于圆环的

5、中央； 接通电源，预热30 min经常运用时，最好不断坚持通电形状； 开机：按“ON/OFF键，天平进展自检经过后显示“0.0000 g，进入任务形状； 校准：可利用内置或外置规范砝码和“CAL键对天平进展校准定期校准即可，无需每次开机都校准； 称量：根据情况采用增量或减量的方式进展称量； 称量终了后，按“ON/OFF键封锁显示器，套好防尘罩并在登记本上登记后方可分开假设马上有其他同窗运用，只需登记后即可分开天平运用本卷须知天平运用本卷须知 称重前应显示“0.0000，否那么按“TARE键，以防零点误差 放在称盘上的实验器皿必需干净枯燥且质量轻，体积小； 实验器皿或样品应放在秤盘中间防止四角误

6、差； 尽量防止样品洒落在天平内，假设洒落按规定及时清理； 称量时应取出枯燥剂，终了后再放入； 称量固体样品时只需开关防风罩侧门，动作要轻，读数时必需封锁侧门等待数据稳定； 容器及样品必需与天平温度相近； 称取腐蚀性或吸湿性挥发样品需在密闭容器中进展。称量方法称量方法1直接法直接法操作：天平显示操作：天平显示“0.0000 g必要时按必要时按“TARE键，键，然后将被称物直接放在秤盘上，稳定后读数即所称样然后将被称物直接放在秤盘上，稳定后读数即所称样质量量质量量.适用对象：干净枯燥的器皿、棒状或块状金属及其他适用对象：干净枯燥的器皿、棒状或块状金属及其他整块不易潮解或升华的固体样品除此之外的样品

7、不整块不易潮解或升华的固体样品除此之外的样品不能直接放在秤盘能直接放在秤盘本卷须知：不能用手直接取放被称取物本卷须知：不能用手直接取放被称取物练习：称量纸的质量练习：称量纸的质量 称量方法称量方法2减量法减量法操作：准确称量装有试样的称量瓶质量操作：准确称量装有试样的称量瓶质量m1，转移所，转移所需称取量的样品至锥形瓶等实验器皿中，再次准确称需称取量的样品至锥形瓶等实验器皿中，再次准确称量量m2，两次质量差即所称样质量量，两次质量差即所称样质量量m1-m2。可延续。可延续称取多份样品称取多份样品m2-m3、m3-m4.适用对象：普通的颗粒或粉末状样品称量条件下稳适用对象：普通的颗粒或粉末状样品

8、称量条件下稳定，不易升华；略易吸潮的样品可采用该法；转移定，不易升华；略易吸潮的样品可采用该法；转移质量较难准确控制，不能进展指定质量的称取如质量较难准确控制，不能进展指定质量的称取如0.2034 g ZnO本卷须知：必需用纸条套住称量瓶的瓶身及瓶盖；过本卷须知：必需用纸条套住称量瓶的瓶身及瓶盖；过量需重称量需重称练习：分别称量练习：分别称量0.20.3 g样品三次样品三次称量方法称量方法3增量法增量法操作：将干净干净的实验器皿如小烧杯或称量纸等放操作：将干净干净的实验器皿如小烧杯或称量纸等放在秤盘上，待读数稳定后按在秤盘上，待读数稳定后按“TARE键使读数为键使读数为“0.0000，然后将所

9、需样品转移到实验器皿内通，然后将所需样品转移到实验器皿内通常采用药勺，读数所示质量即所称样质量量。常采用药勺，读数所示质量即所称样质量量。适用对象：性质稳定的颗粒或粉末状样品；假设颗粒适用对象：性质稳定的颗粒或粉末状样品；假设颗粒足够小且操作仔细，可进展指定质量的称取如足够小且操作仔细，可进展指定质量的称取如0.2034 g ZnO本卷须知：放入秤盘的器皿必需干净枯燥，质量尽能本卷须知：放入秤盘的器皿必需干净枯燥，质量尽能够小够小练习：分别称量练习：分别称量0.2034 g样品三次样品三次分析化学实验要求分析化学实验要求 实验课开场之前，请务必自学教材第一章内容p1-p25 每次实验之前，必需

10、对本次实验内容及相关知识做好充分预习，完成实验预习报告包括实验标题、目的、原理、试剂、步骤并绘制好实验数据记录表格，报告格式参见实验教材p160 实验时必需准时到达实验室；每次实验均计入最终成果，无必要理由不允许请假；请假耽搁的实验必需补做，假设因特殊缘由无法补做，当次实验成果记为0分；无故缺席实验一次，总成果记为0分 实验过程中应遵守课堂纪律，严禁大声喧哗；应严厉按照教师要求的规范动作操作，并照实、正确地将每一个原始实验数据直接记录在实验预习报告中预先绘制好的实验数据记录表格中不能运用铅笔，记录有误时须按规范操作进展修正 实验完成后需将实验数据给教师检查，合格后将数据登记在册，然后拾掇好台面

11、，待教师签字后方可分开值日生那么需等一切同窗完成实验后清扫实验室卫生 完成实验报告，即数据处置及思索题部分，于下次实验课前上交仪器清点仪器清点实验前清点损坏或缺乏马上补充；实验终了后清洗干实验前清点损坏或缺乏马上补充；实验终了后清洗干净，并在塑料筐内摆放整齐滴定管洗净倒置，台面清净，并在塑料筐内摆放整齐滴定管洗净倒置，台面清理干净。理干净。塑料筐外塑料筐外器皿名称器皿名称规格规格数量数量滴定台1滴定管夹1酸式滴定管50 mL1碱式滴定管50 mL1塑料筐内塑料筐内器皿名称器皿名称规格规格数量数量移液管25 mL1容量瓶250 mL1量筒100、10 mL各1锥形瓶250 mL3烧杯400、25

12、0、100 mL各1塑料试剂瓶500 mL1洗瓶500 mL1洗耳球1胶头滴管1玻璃棒1实验室根底知识实验室根底知识1实验用水：分析化学实验洗涤器皿的最后一步、实验用水：分析化学实验洗涤器皿的最后一步、溶解或稀释样品必需运用溶解或稀释样品必需运用“纯水纯水制备：蒸馏、离子交换、电渗析、反浸透等制备：蒸馏、离子交换、电渗析、反浸透等评价：电导率等评价：电导率等分级：一级水、二级水、三级水分级：一级水、二级水、三级水运用：常量分析三级水，微量分析二级或运用：常量分析三级水，微量分析二级或一级水，不同情况对水的要求不同一级水，不同情况对水的要求不同存放：聚乙烯容器存放：聚乙烯容器实验室根底知识实验室

13、根底知识2实验试剂：规范试剂、普通试剂、高纯试剂、公用试剂实验试剂：规范试剂、普通试剂、高纯试剂、公用试剂普通试剂的规格和适用范围普通试剂的规格和适用范围等级等级名称名称符号符号适用范围适用范围标签颜色标签颜色一级一级优级纯优级纯GR精密分析实验精密分析实验绿绿二级二级分析纯分析纯AR一般分析实验一般分析实验红红三级三级化学纯化学纯CP一般化学实验一般化学实验蓝蓝生化试剂生化试剂BR or CR咖啡色咖啡色试剂的运用和保管：基准物质或待测试样需经处置后放试剂的运用和保管：基准物质或待测试样需经处置后放入枯燥器备用；其它试剂可以直接从试剂瓶中取用。入枯燥器备用；其它试剂可以直接从试剂瓶中取用。实

14、验室根底知识实验室根底知识3玻璃器皿的洗涤玻璃器皿的洗涤干净规范：内壁能为水均匀地润湿且不挂水珠干净规范：内壁能为水均匀地润湿且不挂水珠洗涤步骤：洗涤步骤：洗涤液洗去污物洗涤液洗去污物自来水冲净洗自来水冲净洗涤液涤液纯水润洗三次纯水润洗三次洗涤方法：洗涤方法：烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用毛刷蘸烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用毛刷蘸洗涤剂刷洗；洗涤剂刷洗；滴定管、移液管、容量瓶等用洗涤剂浸泡后滴定管、移液管、容量瓶等用洗涤剂浸泡后冲洗。不能用刷子刷洗！假设不能洗净，用冲洗。不能用刷子刷洗！假设不能洗净，用铬酸洗液润洗或浸泡铬酸洗液润洗或浸泡实验室根底知识实验室根底知识4滴定量具的运用酸式滴定

15、管碱式滴定管移液管吸量管容量瓶滴定分析量器的运用及滴定操作练习滴定分析量器的运用及滴定操作练习实验目的实验目的掌握酸掌握酸/碱式滴定管、移液管的规范操作方碱式滴定管、移液管的规范操作方法；法；掌握滴定的规范操作；掌握滴定的规范操作；学习和掌握以酚酞学习和掌握以酚酞PP、甲基橙、甲基橙MO为指示剂的滴定终点判别。为指示剂的滴定终点判别。滴定分析量器的运用滴定分析量器的运用移液管移液管检查外观检查外观洗涤洗涤待移取溶液润洗待移取溶液润洗取液取液放液放液碱式滴定管碱式滴定管检查外观检查外观查漏及处理查漏及处理洗涤洗涤待装入溶液润洗待装入溶液润洗装液装液排气泡排气泡调理零点调理零点酸式滴定管酸式滴定管

16、检查外观检查外观查漏及处理查漏及处理洗涤洗涤待装入溶液润洗待装入溶液润洗装液装液排气泡排气泡调理零点调理零点滴定操作滴定操作实验内容实验内容NaOH滴定滴定HCl指示剂：指示剂：PP移取移取25.00 mL 0.1 mol/L HCL置于置于250 mL锥形锥形瓶中，参与瓶中，参与25 mL水和水和2-3 滴滴PP此时为无色，此时为无色，摇匀后用摇匀后用0.1 mol/L NaOH滴定至微红色即为终点滴定至微红色即为终点30 s内不褪色内不褪色 ，平行滴定三次。，平行滴定三次。HCl滴定滴定NaOH指示剂：指示剂：MO移取移取25.00 mL 0.1 mol/L NaOH置于置于250 mL锥

17、锥形瓶中，参与形瓶中，参与25 mL水和水和1-2滴滴MO此时为黄此时为黄色，摇匀后用色，摇匀后用0.1 mol/L HCl滴定至橙色滴定至橙色 即为终点，平行滴定三次。即为终点，平行滴定三次。食醋中总酸度的测定食醋中总酸度的测定实验目的实验目的熟练掌握酸式滴定管、移液管和容量瓶的规范操熟练掌握酸式滴定管、移液管和容量瓶的规范操作；作；掌握掌握NaOH规范溶液的配制与标定方法；规范溶液的配制与标定方法；学习食醋中总酸度的测定方法；学习食醋中总酸度的测定方法；了解强碱滴定弱酸的反响原理及指示剂的选择。了解强碱滴定弱酸的反响原理及指示剂的选择。实验原理实验原理1NaOH规范溶液的配制与标定规范溶液

18、的配制与标定配制：配制：由饱和由饱和NaOH上清液稀释上清液稀释 ；在较浓在较浓NaOH溶液中参与溶液中参与Ba2+沉淀沉淀CO32-，取上清液稀释；，取上清液稀释；直接称取直接称取NaOH固体配制固体配制 标定：标定：COOHCOOK+H2O=COONaCOOK+NaOH化学计量点化学计量点pH9.1酚酞变色范围常规用量酚酞变色范围常规用量pH：8.09.19.7无色无色微红微红红色红色H2C2O4 2H2O也常用，但与也常用，但与NaOH按按1:2反响且分子量较小，当反响且分子量较小，当NaOH溶液浓度较小时，为减小称量误差，通常采用溶液浓度较小时，为减小称量误差，通常采用“称大样的方称大

19、样的方式。式。实验原理实验原理2食醋中总酸度的测定食醋中总酸度的测定食醋中主要成分为醋酸，含少量其他有机弱酸，食醋中主要成分为醋酸，含少量其他有机弱酸，总酸度可用醋酸表示，通常为总酸度可用醋酸表示，通常为35 g/100 mL。 实验中采用实验中采用0.1 mol/L的的NaOH溶液滴定，因此需对待测食溶液滴定，因此需对待测食醋试样稀释醋试样稀释10倍；倍；红醋等存在颜色干扰的试样需预先脱色活性炭等。红醋等存在颜色干扰的试样需预先脱色活性炭等。COOHCH3 NaOH COONaCH3 OH2化学计量点pH8.7 指示剂：酚酞无色微红实验步骤实验步骤10.1 mol/L NaOH规范溶液的配制

20、与标定规范溶液的配制与标定用用10 mL量筒量取饱和量筒量取饱和NaOH溶液溶液_mL，倾入，倾入_mL聚乙烯试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水洗聚乙烯试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至_mL，摇匀后备用。，摇匀后备用。用减量法准确称取用减量法准确称取_ g的的KHC8H4O4置置于三个已编号于三个已编号 的锥形瓶中，分别参与的锥形瓶中，分别参与2030 mL新煮沸并冷却的水，小心摇动使其溶解新煮沸并冷却的水，小心摇动使其溶解慎用玻棒！慎用玻棒！ ，然后参与，然后参与_滴酚酞指示剂，滴酚酞指示剂，用所配用所配NaOH溶液滴定至溶

21、液呈微红色且溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪内不褪色即为终点。记录耗费色即为终点。记录耗费NaOH的体积，计算所配的体积，计算所配NaOH溶液的准确浓度，平行测定三次。溶液的准确浓度，平行测定三次。实验步骤实验步骤2食醋试液总酸度的测定食醋试液总酸度的测定用移液管移取待测试液用移液管移取待测试液_mL至至_mL容量瓶容量瓶中，用新煮沸并冷却的水定容后摇匀。中，用新煮沸并冷却的水定容后摇匀。用用25 mL移液管移取上述稀释后的试液至移液管移取上述稀释后的试液至250 mL锥形锥形瓶中，滴加瓶中，滴加_滴酚酞指示剂，用滴酚酞指示剂，用NaOH规范溶液规范溶液滴定至溶液呈微红色并且滴定至溶液呈

22、微红色并且30 s内不褪色即为终点。记内不褪色即为终点。记录耗费录耗费NaOH的体积，根据的体积，根据NaOH规范溶液的浓度和规范溶液的浓度和滴定时耗费的体积以及稀释倍数，求算原食醋试样中滴定时耗费的体积以及稀释倍数，求算原食醋试样中的总酸量的总酸量HAc单位为：单位为：g100 mL-1 。混合碱的组成及各组分含量的测定混合碱的组成及各组分含量的测定实验目的实验目的掌握掌握HCl规范溶液的配制与标定；规范溶液的配制与标定；掌握双指示剂法测定混合碱组成及各组分含量掌握双指示剂法测定混合碱组成及各组分含量的原理及方法；的原理及方法；进一步练习滴定分析操作技艺和正确判别滴定进一步练习滴定分析操作技

23、艺和正确判别滴定终点的方法。终点的方法。双指示剂法双指示剂法实验原理实验原理1HCl规范溶液的配制与标定规范溶液的配制与标定配制：由浓配制：由浓HCl稀释至所需浓度粗配稀释至所需浓度粗配标定：用基准物质标定其准确浓度标定：用基准物质标定其准确浓度无水无水Na2CO3pKb1=3.7；pKb2=7.63232COHNaCl2HCl2CONa OHCO22 sp：饱和：饱和H2CO3溶液约溶液约0.04 mol/L，pH3.9指示剂：指示剂：MO黄色黄色橙色橙色滴定突跃小，颜色变化不够敏锐滴定突跃小，颜色变化不够敏锐实验原理实验原理2混合碱的分析混合碱的分析混合碱成分：混合碱成分：NaOH+Na2

24、CO3；Na2CO3+NaHCO3双指示剂法原理双指示剂法原理PP+MO方法特点：简一方便，但准确度略低，采用方法特点：简一方便，但准确度略低，采用BaCl2或改用其他指示剂可提高准确度。或改用其他指示剂可提高准确度。pHVPPMO1V2VNaClNaHCOHClCONaOHNaClHClNaOH3322323COHNaClHClNaHCO根据根据V1、V2即可判别组成并求含量即可判别组成并求含量实验步骤实验步骤10.1 molL-1 HCl规范溶液的配制与标定规范溶液的配制与标定用用10 mL量筒量取量筒量取6 molL-1 HCl溶液溶液_mL，倾，倾入入500 mL的试剂瓶中，稀释至的试

25、剂瓶中，稀释至500 mL后摇匀备用；后摇匀备用；用减重法用减重法称取无水称取无水Na2CO3 _g于小烧杯中，于小烧杯中，参与约参与约50 mL水，用玻棒搅拌至完全溶解水，用玻棒搅拌至完全溶解后转移至后转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀备用；容量瓶中，稀释至刻度后摇匀备用；用移液管移取用移液管移取25.00 mL上述上述Na2CO3 溶液于溶液于250 mL锥锥形瓶中，参与形瓶中，参与12滴滴MO，用待标定，用待标定HCl溶液滴定至溶液滴定至溶液由黄溶液由黄橙色即为终点。记录所耗费橙色即为终点。记录所耗费HCl的体积，的体积，计算所配制计算所配制HCl溶液的浓度。溶液的浓度。终点前

26、需猛烈摇动溶液，以免终点提早到达！终点前需猛烈摇动溶液，以免终点提早到达！实验步骤实验步骤2混合碱组成的测定混合碱组成的测定移取移取25.00 mL混合碱试液于混合碱试液于250 mL锥瓶中，参与锥瓶中，参与23滴滴PP，摇匀后用所配制的，摇匀后用所配制的HCl规范溶液滴定。规范溶液滴定。当溶液颜色由深红当溶液颜色由深红微红时，滴定速度要减慢并微红时，滴定速度要减慢并且摇动要均匀，继续滴定至刚好无色且摇动要均匀，继续滴定至刚好无色，此为第一终，此为第一终点，记录耗费点，记录耗费HCl规范溶液的体积规范溶液的体积VPPV1；参与参与2滴滴MO，继续，继续用用HCl规范溶液滴定至溶液规范溶液滴定至

27、溶液从黄从黄橙色橙色，此为第二终点，记录耗费，此为第二终点，记录耗费HCl规范溶规范溶液的总体积液的总体积VMO可得可得V2VMO -VPP；根据根据V1和和V2判别混合碱组成并计算各组分含量及判别混合碱组成并计算各组分含量及总碱度。总碱度。水泥熟料中水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的含量的测定测定实验目的实验目的以水泥熟料为例，了解并学习实践样品的处置以水泥熟料为例，了解并学习实践样品的处置及分析方法；水泥等硅酸盐样品通常需求熔及分析方法；水泥等硅酸盐样品通常需求熔融法处置融法处置学习分量法测定水泥熟料中学习分量法测定水泥熟料中SiO2含量的原理和含量的原理和根本操作；根本操作

28、；学习并掌握综合利用配位滴定中多种测定方法学习并掌握综合利用配位滴定中多种测定方法分析水泥熟料中分析水泥熟料中Fe2O3和和Al2O3等组分含量的等组分含量的原理、方法和操作技术。原理、方法和操作技术。实验原理实验原理1硅酸盐水泥熟料：硅酸盐水泥熟料：石灰石、黏土、铁矿粉按一定比例混合与石灰石、黏土、铁矿粉按一定比例混合与1450C煅烧而得。煅烧而得。溶于强酸！溶于强酸！水泥熟料的主要成分及含量水泥熟料的主要成分及含量%：SiO2:1922、Fe2O3:35、Al2O3:58、CaO:6266、MgO:1水泥成分分析的意义水泥成分分析的意义水泥熟料占废品水泥熟料占废品90%左右，其各成分含量直

29、左右，其各成分含量直接影响水泥等级！接影响水泥等级！实验原理实验原理2SiO2含量的测定含量的测定:分量法：准、慢分量法：准、慢NH4Cl-HCl处置处置SiO2 xH2O过滤洗涤、过滤洗涤、灼烧至恒重灼烧至恒重称量称量容量法：较准、分析时间短容量法：较准、分析时间短HNO3分解样品分解样品SiO32-K2SiF6 过滤洗过滤洗涤涤水解为水解为HFFe3+、Al3+含量的测定配位滴定含量的测定配位滴定lgKFeY-lgKAlY5 and lgKAlY-lgKCaY5 and lgKCaYlgKMgY控制酸度控制酸度Fe3+的测定：的测定：pH1.8 2.2，磺基水杨酸指示剂，磺基水杨酸指示剂，

30、60 70CAl3+的测定：返滴定！的测定：返滴定！pH4.2，PAN指示剂，指示剂，Cu2+规范溶液规范溶液实验步骤实验步骤1试样处置试样处置准确称取准确称取0.50.01g水泥熟料至枯燥小烧杯中，参与水泥熟料至枯燥小烧杯中，参与3-4 g NH4Cl后用玻棒混匀；盖上外表皿后沿烧杯嘴后用玻棒混匀；盖上外表皿后沿烧杯嘴滴加滴加3 mL浓浓HCl至样品全部润湿，再加至样品全部润湿，再加2滴浓滴浓HNO3，用玻棒小心压碎块状物使样品充分分解；然后将烧杯用玻棒小心压碎块状物使样品充分分解；然后将烧杯置于沸水浴蒸发近干。置于沸水浴蒸发近干。参与参与20 mL热的稀热的稀HCl，搅拌使可溶性盐类溶解，

31、采，搅拌使可溶性盐类溶解，采用中速定量滤纸，采用倾泻法过滤，滤液搜集在用中速定量滤纸，采用倾泻法过滤，滤液搜集在250mL容量瓶中，用水定容后摇匀备用贴标签写上容量瓶中，用水定容后摇匀备用贴标签写上名字后集中放置。用热的稀名字后集中放置。用热的稀HCl洗涤沉淀、玻棒及洗涤沉淀、玻棒及烧杯烧杯3-4次，然后用热水充分洗涤沉淀直至无次，然后用热水充分洗涤沉淀直至无Cl-检出。检出。SiO2的测定的测定将所得沉淀叠成沉淀包后置于已恒重的磁坩埚中将所得沉淀叠成沉淀包后置于已恒重的磁坩埚中事先称重并记录，然后在酒精喷灯上灼烧至恒重，事先称重并记录，然后在酒精喷灯上灼烧至恒重，稍冷却后放到枯燥器中冷却至室

32、温，称重。稍冷却后放到枯燥器中冷却至室温，称重。自来水总硬度的测定自来水总硬度的测定实验目的实验目的掌握掌握EDTA规范溶液的配制与标定方法；规范溶液的配制与标定方法；熟习金属指示剂的变色原理和运用原那么，掌握熟习金属指示剂的变色原理和运用原那么，掌握对滴定终点的判别；对滴定终点的判别；掌握掌握 EDTA法测定水的硬度的原理和方法；法测定水的硬度的原理和方法；了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。实验原理实验原理1水的总硬度水的总硬度定义：水中钙、镁离子的总浓度定义：水中钙、镁离子的总浓度测定方法：在测定方法：在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑的氨

33、性缓冲溶液中，以铬黑TEBT为指示剂，用为指示剂，用EDTAY规范溶液测定钙规范溶液测定钙镁总量镁总量表示：表示： 等等适用范围：饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有适用范围：饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。严重污染的地表水。MgYCaY Y Mg Ca10pH 氨性缓冲溶液氨性缓冲溶液EBTEDTAEDTAMgCaVcnn 1CaCOEDTAEDTALmg/MVc3 实验原理实验原理2EDTA规范溶液的配制与标定规范溶液的配制与标定乙二胺四乙酸乙二胺四乙酸EDTAEDTA规范溶液的配制规范溶液的配制直接法配制：国标编号直接法配制：国标编号GB12593-90标定法配制：

34、用分析纯标定法配制：用分析纯EDTA粗配至所需浓度，在用粗配至所需浓度，在用Zn、ZnO CaCO3等基准物质标定出准确浓度。等基准物质标定出准确浓度。在可选择的情况下，应使标定和测定条件尽能够接近在可选择的情况下，应使标定和测定条件尽能够接近配位滴定实验所用配位滴定实验所用“纯水应为去离子水纯水应为去离子水+HNH2CH2CHOOCH2C-OOCH2CNH+CH2COOHCH2COO-a. 可与大多数可与大多数2价及以上金属离子稳定配位价及以上金属离子稳定配位b. 配位比通常为配位比通常为1:1MYc. MY稳定性不同，有能够实现分别测定稳定性不同，有能够实现分别测定d. 实践中采用实践中采

35、用EDTA二钠盐提高其溶解度二钠盐提高其溶解度实验原理实验原理3金属指示剂金属指示剂变色原理：变色原理：根本要求：根本要求：A、B颜色不同适宜的颜色不同适宜的pH；反响快，可逆性好；反响快，可逆性好；稳定性适当，稳定性适当，KMIn KMY 铬黑铬黑TEBT：三元弱酸，：三元弱酸，pKa1-3=3.9、6.3、11.6游离游离EBT颜色：颜色：H3In紫红、紫红、H2In-紫红、紫红、HIn2-蓝、蓝、In3-红红M-EBT颜色：紫红适用颜色：紫红适用pH范围：范围：7-11实验内容实验内容10.01 mol/L EDTA规范溶液的配制与标定规范溶液的配制与标定0.01 mol/L EDTA溶

36、液的配制：称取溶液的配制：称取1.5 g EDTA 至至500 mL烧杯中，加水溶解后稀释至烧杯中，加水溶解后稀释至400 mL，搅拌，搅拌混匀。混匀。0.01000 mol/L Zn2+规范溶液的配制：准确称取规范溶液的配制：准确称取0.2034 g ZnO于小烧杯尽能够枯燥中，参与于小烧杯尽能够枯燥中，参与23 mL不许多加！不许多加！ 6mol/L HCl溶液，用玻棒小心溶液，用玻棒小心研磨搅拌至研磨搅拌至ZnO全部溶解，加少量水稀释后定量转移全部溶解，加少量水稀释后定量转移到到250 mL容量瓶中，用水定容后摇匀备用留意操容量瓶中，用水定容后摇匀备用留意操作！。作！。实验内容实验内容2

37、0.01 mol/L EDTA溶液的标定溶液的标定移取移取25.00 mL上述上述Zn2+规范溶液于规范溶液于250 mL锥形锥形瓶中，不断摇动下滴加瓶中，不断摇动下滴加1:1的氨水至刚产生白色沉淀的氨水至刚产生白色沉淀或浑浊，继续滴加至沉淀恰好溶解或浑浊，继续滴加至沉淀恰好溶解 ，然，然后参与后参与10 mL pH10的氨性缓冲溶液和适量的氨性缓冲溶液和适量 EBT指示剂此时溶液成紫红色，用待标定指示剂此时溶液成紫红色，用待标定EDTA溶液滴定至溶液由紫红色刚变至纯蓝色为终点蓝紫溶液滴定至溶液由紫红色刚变至纯蓝色为终点蓝紫色为中间色，不是终点。记录耗费色为中间色，不是终点。记录耗费EDTA溶

38、液的体溶液的体积，平行滴定三份。积，平行滴定三份。氨易挥发，参与氨性缓冲溶液后应马上测定！氨易挥发，参与氨性缓冲溶液后应马上测定！实验内容实验内容3自来水中总硬度的测定自来水中总硬度的测定准确移取廓清自来水样准确移取廓清自来水样100.0 mL于于250 mL锥形瓶锥形瓶中需求用纯水润洗吗？中需求用纯水润洗吗？ ，参与，参与10 mL pH=10的氨性缓冲溶液及适量铬黑的氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，摇匀后立刻用指示剂，摇匀后立刻用上述上述EDTA规范溶液滴定，临近终点时要慢滴多摇，规范溶液滴定，临近终点时要慢滴多摇，试液颜色由紫红色刚变为纯蓝色即为终点，记录耗费试液颜色由紫红色刚变为纯蓝色

39、即为终点，记录耗费EDTA规范溶液的体积。平行测定三次，根据相关数规范溶液的体积。平行测定三次，根据相关数据计算自来水样总硬度，以据计算自来水样总硬度，以CaCO3的质量浓度的质量浓度mg/L表示。表示。假设自来水样中假设自来水样中Mg2+含量过低，那么需参与少量含量过低，那么需参与少量MgY假设存在假设存在Fe3+、Al3+等干扰需参与三乙醇胺等进展消等干扰需参与三乙醇胺等进展消除除市售双氧水中市售双氧水中H2O2含量的测定含量的测定实验目的实验目的掌握掌握KMnO4溶液的配制与保管方法；溶液的配制与保管方法；掌握掌握KMnO4溶液的标定原理及方法；溶液的标定原理及方法；掌握以本身指示剂指示

40、滴定终点的判别；掌握以本身指示剂指示滴定终点的判别；掌握掌握KMnO4测定测定H2O2的原理和方法。的原理和方法。实验原理实验原理1KMnO4规范溶液的配制规范溶液的配制粗配：粗配：标定：标定：略多于略多于计算量计算量滤去滤去MnO2溶于水后溶于水后微沸微沸0.5-1 h玻璃砂漏斗玻璃砂漏斗棕色玻璃瓶棕色玻璃瓶避光保管避光保管运用前稀释运用前稀释标定标定OH8CO10Mn2H16OC5MnO22222424 滴定条件：滴定条件：1 molL-1 H2SO4介质介质HCl? HNO3? /其他其他pH?，70-80煮沸？煮沸？滴定速度先慢后快滴定速度先慢后快?终点确定终点确定30 s不褪色不褪色

41、实验原理实验原理2H2O2含量的测定含量的测定反响方程式反响方程式测定条件测定条件1 mol/L H2SO4介质介质滴定速度先慢后快滴定速度先慢后快终点确定终点确定30 s不褪色不褪色本卷须知本卷须知OH8O5MnH6OH5MnO2222224 实验内容实验内容10.02 mol/L KMnO4规范溶液的配制与标定规范溶液的配制与标定量取量取_mL_mol/L KMnO4溶液于溶液于500 mL棕棕色试剂瓶中，稀释至色试剂瓶中，稀释至_mL后摇匀备用；后摇匀备用；准确称取准确称取_ _g Na2C2O4至至250 mL锥瓶锥瓶中，参与中，参与30 mL水和水和15 mL 3 mol/L H2S

42、O4，溶解后，溶解后加热至加热至7080C刚好冒出蒸气，趁热刚好冒出蒸气，趁热用用KMnO4溶液进展滴定至溶液呈微红色溶液进展滴定至溶液呈微红色30 s内不退内不退色即为终点。平行滴定三份，计算所配制色即为终点。平行滴定三份，计算所配制KMnO4溶液的准确浓度。溶液的准确浓度。自催化反响！开场滴定时要慢且均匀摇动前一滴自催化反响！开场滴定时要慢且均匀摇动前一滴KMnO4的红色完全褪去后再滴入下一滴，随着滴的红色完全褪去后再滴入下一滴，随着滴定的进展，速度可适当加快！整个过程中温度应该坚定的进展，速度可适当加快！整个过程中温度应该坚持在持在60C以上。以上。实验内容实验内容2市售双氧水中市售双氧

43、水中H2O2含量的测定含量的测定用吸量管汲取用吸量管汲取1.00 mL 市售双氧水约市售双氧水约30 % 于于250 mL容量瓶中，用水定容后充分摇匀。容量瓶中，用水定容后充分摇匀。用移液管移取用移液管移取25.00 mL上述稀释后的试液于上述稀释后的试液于250 mL锥形瓶中，参与锥形瓶中，参与15 mL 3 mol/L H2SO4，用，用KMnO4 规范溶液滴定到溶液呈微红色规范溶液滴定到溶液呈微红色30 s内不退色即为内不退色即为终点。平行测定终点。平行测定3次，计算市售双氧水中次，计算市售双氧水中H2O2的含量的含量以以g/100 mL表示。表示。滴定速度先慢后快！不能加热！滴定速度先

44、慢后快！不能加热！KMnO4用酸式滴定管！读数时以液面两侧最高点为用酸式滴定管！读数时以液面两侧最高点为准！准！H2O2有腐蚀性！有腐蚀性！KMnO4染色后如何处置？染色后如何处置？分光光度法测定水中微量铁分光光度法测定水中微量铁实验目的实验目的掌握分光光度法测定铁的根本原理和方法；掌握分光光度法测定铁的根本原理和方法；掌握分光光度计的根本构造及操作；掌握分光光度计的根本构造及操作；掌握仪器分析中最常运用的定量方法掌握仪器分析中最常运用的定量方法规范规范曲线法；曲线法；可熟练运用可熟练运用orign或或Exel等软件绘制简单曲线等软件绘制简单曲线及线性拟合。及线性拟合。提供提供orign的简单

45、运用阐明供大家参考。的简单运用阐明供大家参考。实验原理实验原理1景象：物质呈现出各种颜色，而且深浅不同。景象：物质呈现出各种颜色，而且深浅不同。解释：物质吸收了可见光解释：物质吸收了可见光400-800 nm中不同波长中不同波长/颜色的光如黄光，从而呈现出其互补光颜色颜色的光如黄光，从而呈现出其互补光颜色蓝色。不同构造的物质吸收不同波长的光，因此蓝色。不同构造的物质吸收不同波长的光，因此呈现出不同的颜色。物质吸光才干强弱及含量的多少呈现出不同的颜色。物质吸光才干强弱及含量的多少决议颜色的深浅。决议颜色的深浅。物质还可以吸收其他波段的光如紫外、红外等物质还可以吸收其他波段的光如紫外、红外等基于物

46、质对光的吸收景象可建立起用于物质分析的方基于物质对光的吸收景象可建立起用于物质分析的方法如紫外法如紫外-可见分光光度、红外光谱法等。可见分光光度、红外光谱法等。实验原理实验原理2物质为什么可以吸收光？物质为什么可以吸收光？物质吸收光的本质是由于分子原子内部存在物质吸收光的本质是由于分子原子内部存在量子化的能级如电子能级、振动能级和转动能级，量子化的能级如电子能级、振动能级和转动能级，当当E=hv时，就会产生物质对该波长光的吸收时，就会产生物质对该波长光的吸收宏观景象，即对应波长的光强减弱并同时引宏观景象，即对应波长的光强减弱并同时引发对应能级跃迁微观景象。发对应能级跃迁微观景象。当发生跃迁的能

47、级是外层电子能级时，其能量间当发生跃迁的能级是外层电子能级时，其能量间隔所对应波长的光处在紫外隔所对应波长的光处在紫外-可见区可见区200-800 nm；物质对不同波长的光吸收才干不同，吸光才干可物质对不同波长的光吸收才干不同，吸光才干可用吸光度用吸光度A=lgI0/It or 透过率透过率T=It/I0表示。表示。吸收光谱：吸光度吸收光谱：吸光度A或透光率或透光率T随波长变化的随波长变化的曲线。曲线。实验原理实验原理3定性根底定性根底max max max max Uv-Vis的吸收峰数目、吸收峰位置及强度、谱带外形与物质分子内部构造亲密的吸收峰数目、吸收峰位置及强度、谱带外形与物质分子内部

48、构造亲密相关，因此可用物质的定性及构造解析。但相关，因此可用物质的定性及构造解析。但Uv-Vis谱图简单，特征性不强，多谱图简单，特征性不强，多为辅助作用。为辅助作用。实验原理实验原理4定量根底定量根底420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640A1.00.50 规范曲线规范曲线规范参与规范参与样样品品池池1c2c3c4c恣意波长下，吸光度恣意波长下，吸光度A与待测试样浓度与待测试样浓度c均存在均存在正比关系，应该如何选择正比关系，应该如何选择测定波长？测定波长？ckclA 实验原理实验原理5规范曲线法规范曲线法将试样中待测物质提取并稀释至适当

49、的浓度将试样中待测物质提取并稀释至适当的浓度cx；用规范物质配制待测物质的规范浓度系列用规范物质配制待测物质的规范浓度系列cs1 cs2csn；必需保证；必需保证cs1 cxcsn。n普通普通等于等于5；在一样条件下分别测定相应的吸光度在一样条件下分别测定相应的吸光度A1、A2An和和Ax；建立浓度建立浓度cs1、cs2csn和信号和信号A1、A2An的线性关系；的线性关系；由由Ex和所得线性关系求出和所得线性关系求出cx；由由cx计算出原试样中待测物质的含量计算出原试样中待测物质的含量Fec511. 0A 9998. 0r 用用Origin或或Excel等处置等处置024681012140.

50、00.10.20.30.40.50.60.7AcFe/mg.L-1实验原理实验原理6显色反响：显色反响：Fe3+210-5 molL-1+SCN-血红色血红色Fe3+的含量并没有改动，但是由于生成了的含量并没有改动，但是由于生成了配合物而使吸收曲线的外形和吸收强度发生了配合物而使吸收曲线的外形和吸收强度发生了改动显色反响；改动显色反响；可以提高灵敏度和选择性但反响条件如可以提高灵敏度和选择性但反响条件如pH、显色剂用量、温度及时间对测定有影响，需求显色剂用量、温度及时间对测定有影响，需求事先确定事先确定实验原理实验原理7仪器构造框图仪器构造框图光源光源单色器单色器吸收池吸收池检测系统检测系统稳

51、压电源稳压电源光电管、光电倍增管光电管、光电倍增管二极管阵列、二极管阵列、CCD石英：紫外，可见石英：紫外，可见玻璃：可见玻璃：可见棱镜棱镜光栅光栅紫外：氘灯紫外：氘灯可见：碘钨灯可见：碘钨灯紫外可见：氙灯紫外可见：氙灯有各种类型和档次的仪器可供选择有各种类型和档次的仪器可供选择实验步骤实验步骤1规范系列及待测水样的配制规范系列及待测水样的配制50 mL容量瓶编号01234567100 mg/L Fe2+标样/mL00.300.600.901.201.501.001.0010%盐酸羟胺溶液/mL11111111摇匀后放置2 min0.2%邻菲啰啉/mL1.51.51.51.51.51.51.5

52、1.5pH4.6 HAc-NaAc/mL55555555稀释至50 mL并放置10 min 以0号瓶中溶液为参比，测定5号瓶溶液在入射波长分别为480、490、500、505、510、515、520、530、550和580 nm时的吸光度A，并据此确定max。吸收曲线的绘制吸收曲线的绘制实验步骤实验步骤2规范系列及待测水样的测定规范系列及待测水样的测定在选定在选定max下，以下，以0号瓶中溶液为参比，分别测定规范系列号瓶中溶液为参比，分别测定规范系列1-5号瓶号瓶和试样和试样6-7号瓶的吸光度号瓶的吸光度A。数据处置数据处置运用运用origin或或Excel绘制吸收曲线采用折线图，不要人为进展

53、拟合和规绘制吸收曲线采用折线图，不要人为进展拟合和规范曲线，根据拟合方程及水样稀释倍数计算待测水样中范曲线，根据拟合方程及水样稀释倍数计算待测水样中Fe的含量的含量mg/L直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量实验目的：实验目的：掌握直接电位法的根本原理和根本操作；掌握直接电位法的根本原理和根本操作；掌握规范曲线法和规范参与法这两种仪器分析中掌握规范曲线法和规范参与法这两种仪器分析中常用的定量方法；常用的定量方法；了解总离子强度调理缓冲溶液了解总离子强度调理缓冲溶液TISAB的组成的组成及作用；及作用；了解测定氟含量的意义。了解测定氟含量的意义。缺氟：龋齿病，

54、用含氟牙膏缺氟：龋齿病，用含氟牙膏NaF或或Na2PO3F处理；处理；多氟：氟斑牙、氟骨病多氟：氟斑牙、氟骨病直接电位法仪器安装直接电位法仪器安装指指示示电电极极参比电极参比电极磁力搅拌器磁力搅拌器搅拌子搅拌子待测溶液待测溶液电位测量电位测量参比电极参比电极指示电极指示电极电池电池 E FlgFRT303. 2KF测定不同的物质通常为离子需测定不同的物质通常为离子需选择相应的指示电极，本实验的指选择相应的指示电极，本实验的指示电极为示电极为F-选择电极，它只对待测选择电极，它只对待测液中的游离氟液中的游离氟F-呼应。呼应。0i FlgFRT303. 2KE2.303RT/F是实际值，详细数值与

55、电极有关，但相差不大是实际值，详细数值与电极有关，但相差不大 FclgFRT303. 2lgFRT303. 2KEFF FF/FcF总离子强度调理缓冲溶液总离子强度调理缓冲溶液1 FclgFRT303. 2lgFRT303. 2KEFF假设该值知，就可由试样的假设该值知，就可由试样的E可测定直接计算出可测定直接计算出cF实践任务中，可采用规范溶液即含实践任务中，可采用规范溶液即含F-知来求上值。但这个知来求上值。但这个数值与所测体系的离子强度影响数值与所测体系的离子强度影响、pH及组成影响及组成影响亲密相关，如何能保证规范样品与实践样品的亲密相关，如何能保证规范样品与实践样品的和和一样呢？一样

56、呢？可在规范和待测溶液中同时参与等量的总离子强度调理溶液可在规范和待测溶液中同时参与等量的总离子强度调理溶液TISAB以保证其有一样的离子强度以保证其有一样的离子强度 一样并抑制副反响一样并抑制副反响 =1总离子强度调理缓冲溶液总离子强度调理缓冲溶液2F-测定时测定时TISAB的组成：的组成：NaCl：惰性电解质，控制离子强度；：惰性电解质，控制离子强度；HAc-NaAc：控制：控制pH5-7，消除，消除F-与与H+的副反响的副反响以及以及OH-对对F-测定的影响；测定的影响；柠檬酸：掩蔽样品中能够存在的能与柠檬酸：掩蔽样品中能够存在的能与F-配位的干配位的干扰阳离子扰阳离子TISAB的组成与

57、所测离子相关，但其作用一样。的组成与所测离子相关，但其作用一样。定量方法定量方法1：规范曲线法：规范曲线法 将试样中待测物质提取并稀释至适当的浓度将试样中待测物质提取并稀释至适当的浓度cx； 用规范物质配制待测物质的规范浓度系列用规范物质配制待测物质的规范浓度系列cs1 cs2csn；必需；必需保证保证cs1 cxcsn。n普通等于普通等于5； 在一样条件下分别测定相应的电动势在一样条件下分别测定相应的电动势E1、E2En和和Ex； 建立浓度建立浓度cs1、cs2csn和信号和信号E1、E2En的线性关系；的线性关系； 由由Ex和所得线性关系求出和所得线性关系求出cx； 由由cx计算出原试样中

58、待测物质的含量。计算出原试样中待测物质的含量。1016017018019020021022020684E/mvcF/(mg/L) Fclg7 .586 .243E9998. 0r 用用Origin或或Excel等处置等处置定量方法定量方法2：一次规范参与法：一次规范参与法 先测体积为先测体积为Vx的待测液的电动势：的待测液的电动势： 于试液中参与体积为于试液中参与体积为Vs1%Vx、浓度为、浓度为cs100cx的规范样，再测其电动势：的规范样，再测其电动势： /clgnFRT303. 2KExx/clgnFRT303. 2KE xxssxsxssxxxccVVccVVVcVcc 1SEx110

59、cc nF/RT303. 2S：极差，规范曲线的斜率：极差，规范曲线的斜率 实际值为实际值为S与与E单位要坚持一致单位要坚持一致需求知道待测样品的体积需求知道待测样品的体积!实验步骤实验步骤1F-系列规范溶液的配制：系列规范溶液的配制：容量瓶编号容量瓶编号12345100 mg L-1氟标准溶液氟标准溶液2.0 mL4.0 mL6.0 mL8.0 mL 10.0mLTISAB10 mL10 mL10 mL10 mL10 mL定容至定容至50 mL，摇匀待测，摇匀待测牙膏样品的处置：牙膏样品的处置：称取称取0.5-0.6 g牙膏样品准确至牙膏样品准确至0.01 g置于小烧杯，参与置于小烧杯，参与

60、10 mLTISAB，用玻璃棒搅拌使其分散均匀后转移至，用玻璃棒搅拌使其分散均匀后转移至50 mL容量瓶，容量瓶，定容后摇匀待测。平行处置定容后摇匀待测。平行处置2份，对应份，对应6号、号、7号容量瓶号容量瓶实验步骤实验步骤2F-规范系列溶液电动势的测定：规范系列溶液电动势的测定：按由稀到浓的顺序，依次测定按由稀到浓的顺序，依次测定F-规范系列溶液的电动势。规范系列溶液的电动势。留意：电极一定要浸泡在溶液中；开动搅拌器至电位恒定后读数；留意：电极一定要浸泡在溶液中；开动搅拌器至电位恒定后读数；每次丈量后要清洗电极并擦干。每次丈量后要清洗电极并擦干。牙膏试样电动势的测定：牙膏试样电动势的测定：将