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文档简介
1、空气中敌敌畏DDVP的测定 2,4-二硝基苯肼比色法章征保zhzhb123451632019.04.251实验目的掌握气体采样器的运用方法掌握比色法测定敌敌畏的原理和方法敌敌畏DDVP纯品在室温下为无色至琥珀色的液体有芳香气味。敌敌畏对热稳定,在水溶液中水解,在碱性溶液中分解更快。在室温下,饱和的敌敌畏水溶液会分解为磷酸氢二甲酯和二氯乙醛。分解速度约为3(半衰期为23d)。3原理空气中敌敌畏经空气采样器采集溶于水中,敌敌畏经碱水解成二氯乙醛,然后与2,4-二硝基苯肼盐酸溶液反响生成蓝色,根据其颜色的深浅进展比色定量。本方法的灵敏度是1ug/3ml。4器材大型气泡吸收管2支;气体采样器流量01L
2、/min;10ml具塞比色管8支;移液管1ml以上用;移液枪1ml以下用;恒温水浴锅;分光光度计;液体蒸发器。试剂吸收液:水1.2N氢氧化钠溶液预先冰水浴;4N氢氧化钠溶液;95%乙醇;0.1%2,4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液;20g/ml的敌敌畏规范溶液和敌敌畏原液。操作步骤一 采样人员分组:分6组采样分组:3台采样器,6个采样孔,每两组一台采样器,每组同窗一个采样孔,衔接采样管。 每组做一组比色列 气泡吸收管各盛10ml水,将两支管串联,并与采样器所配的平安管串联;衔接至采样器,放进通风橱,采样前要开机运转,检查能否衔接好,调理Q=0.5L /min敌敌畏原液0.4ml参与10ml水,电磁
3、炉加热蒸发模拟现场;敌敌畏开场蒸发时开场采样,样品在10min内蒸完,但也不要过快。样品1样品2缓冲管实验步骤二 规范色列 管号管号123456样品样品1样品样品2敌敌畏标准液(ml)00.20.40.60.812.52.5水(ml)2.52.32.11.91.71.5敌敌畏含量(ug)0481216209实验步骤三 化学分析1.按上表配制规范色列2.串联的两管样品液各取2.5ml置于两个10ml具塞比色管中。以样品最先进入的管为样品1管3.规范管和样品管冰水浴5min以上4.参与1.2N氢氧化钠溶液0.5ml已冰浴至0,盖紧盖子混匀,冰上15min5.取出,参与0.1%2,4-二硝基苯肼的4
4、N盐酸溶液0.3ml,混匀。置于37水浴中保温60min,取出冷却至室温。106. 参与4N氢氧化钠0.3ml,混匀。参与95%乙醇1.4ml,混匀。7.显色五分钟后,用580nm波长,以规范色列的“1管作参比调零,测吸光度值。8.根据规范色列所得的数据绘制规范曲线,直接计算出敌敌畏含量。11空气中DDVP浓度换算12本卷须知1.本此实验中所用的敌敌畏、2,4-二硝基苯肼溶液是毒性较大,操作中应留意防止接触2.所用到的试剂中有氢氧化钠,其浓度较高,防止接触到皮肤引起腐蚀3.采集气体时,蒸发DDVP原液时,留意关上通风橱4.缓冲管、气泡吸收管及气体采样器切记不可衔接反方向5.实验终了后拾掇台面,
5、每个采样器配2支平安管,收好装箱,用过玻璃器皿丢进废物盆。13实验报告书写实验目的实验原理实验步骤简单书写实验结果与分析着重分析操作过程中存在问题以及对结果的分析,评价采样管吸收效率和规范比色列的制造情况报告写好后交至公卫八楼820样品管和规范管一同冰水浴至0加4N氢氧化钠溶液0.3ml混匀95%乙醇1.4ml混匀,显色5min580nm波长,“1管调零,测光密度绘制规范曲线,并计算出样品的浓度串联吸收管,0.5L/min,采气10min取10ml具塞比色管6支按右表配规范色列,并按表格配置取串联两管的样品液各2.5ml加于两支10ml具塞比色管中加预冷的1.2N氢氧化钠溶液0.5ml取出,参与0.1%2,4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液0.3ml,混匀混匀,0坚持15min37水浴1h,取出冷至室温管号管号1 12 23 34 45 56 6样样品品1 1样样品品2 2敌敌畏标敌敌畏标准液(准液(mlml)0 00.20.2
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