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文档简介

1、项目四、配位滴定法连续测定铁、铝含量【概述】在硅酸盐的分析中,Fe3+、Al3+含量是其中的一个测定项目.Fe3+、Al3+ 均能与EDT邳成稳定的配合物,其稳定常数分别为lgKFeY=25.1和lgKAiY=16.1 ,由于二者稳定常数相差较大,可通过控制不同的酸度连续 测出它们的含量。【学习途径】K知识部分?控制酸度连续滴定Fe3+、Al3+的基本原理?金属指示剂的变色原理?标定EDTAfe准滴定溶液的原理及方法?滴定分析结果计算K操作技能部分?滴定分析仪器的使用? EDTAg准滴定溶液的标定?滴定终点的判断【评价标准】2h内完成任务,同一试验室的允许差为 0.15%;不同试验室的允许差为

2、0.20%。【评定方法】(考核)K应知自测当你通过学习后,应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求,能在规定时间内正确完成本学习包中的自测题 (也可根据指导教师要求进行 测试)。K应会测试力(操作考核)当你通过学习和自测后,认为已能达到本专项能力的培训要求,可 参加专项能力的技能操作考核,考核成绩由指导教师认定。在您参加考核之前,应先检查一下自己是否已完成了下列学习任 务:?复习与本专项能力相关的模块。?学习并掌握本专项能力所需的知识、并通过自测。?能熟练使用完成本专项能力所需的仪器、设备、试剂,完成规定 的测试任务。【测定原理】当两种金属离子共存于溶液中,且它们都能与EDT骸成稳定的配合 物时,

3、只要符合IgCMKMY-lgC nKny >5的条件,就可利用控制酸度的办法, 分别测定其含量。Al3+、Fe3+均能与EDT邰成稳定的配合物,且稳定性相差很大,因此,可以控制酸度,连续测定其含量。结果计算:Fe3+(g.L-1)=Al 3+(g.L-1)=【测定步骤】1 .取样,调节溶液pH值,加入磺基水扬酸指示液,用 EDTAfe准滴 定液滴至终点。2 .在测定Fe3+后的溶液中准确加入适量 EDT雨准滴定溶液,调节p H值为3.54,煮沸.冷却后用六次甲基四胺缓冲溶液调溶液PH值为56,再过量5ml。3 .以PAN乍指示液.用Zn2+标准滴定溶液滴定至终点。4 .平行测定三次,求平均值和相对平均偏差。K注意事项1. EDTAf金属离子配位反应速度较慢。必须按操作规程适当加热, 并控制滴定速度。接近终点时,要充分摇动,缓慢滴定,避免过 量。2 .测定Fe3+时,指示液磺基水扬酸的用量不宜多,以防它与A产间的配位作用而导致测定结果偏低。3 . Fe3MT测定,温度控制在6070C,温度过高。会增大干扰离子 对测定的干扰,会影响 Al3+的测定结果。4 .反应酸度过高,

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