全反射荧光分析仪(TXRF)在土壤微量重金属监测中的应用（一）

1、蓝色海洋书的海洋全反射荧光分析仪(txrf)在土壤微量重金属监测中的应用（一） (一)适用范围 适用于土壤微量重金属分析。在土壤微量重金属监测领域，开展txrf设备的应用分析测试和性能测试讨论，提出仪器性能质量水平和进展方向及建议，验证txrf设备的功能、技术、平安等各项性能指标，可提高仪器性能，并为起草全反射仪器在土壤检测中提供技术依据。(二)办法原理样品受x射线照耀后，其中各元素原子的内壳层(k，l或m层)电子被激发逐出原子而引起电子跃迁，并放射出该元素的特征x射线荧光。元素特征x射线的强度与该元素在样品中的原子数量(即含量)成比例，通过测量样品中某元素特征x射线的强度，便可求出该元素在样

2、品中的含量，即为x射线荧光光谱定量分析。(三)仪器和设备参考仪器为怡文环境科技生产的txrf0197-a型全反射x射线荧光分析仪，主要由三部分组成，即主机、电脑和高纯氮气瓶。仪器指标参数见表5-57。主机中含有主要的功能模块，包括电源、x-光管、x-荧光探测器、全反射光学平台、驱动电路、氮气管路等。电脑主要用于系统控制，内含控制软件和分析软件，通过rs232和usb接口与主机相连。高纯氮气瓶则主要为主机内部样品室提供一个氮气环境，消退空气中的氩气对测试某些特定元素的干扰。详细设计实现框图5-2。表5-57 全反射x射线荧光分析仪指标参数图5-2 全反射x射线荧光分析仪构造：主机中含有的主要功能

3、模块(四)样品制备全反射x-荧光分析仪对分析样品的制备方式有特别要求，即必需将待测样品在平滑的载片上制成薄膜；惟独对该薄膜举行测试，才会产生全反射效果，从而有效降低背景干扰，实现极低的检出下限。另外，针对环境土壤中含量有可能十分低的样品，为有效降低环境样品的检出下限，还要通过样品前处理的萃取等操作，实现待测元素的分别与富集。(1)固体筛的样品制样：固体样品首先需举行粉碎，用法土壤粉碎机将固体样品粉碎至能过200目筛的颗粒。挑选10ml容量瓶举行制样，称取0.1g固体样品转入容量瓶内，加1000mg/l内标800ul，用法曲拉通溶液定容至10ml。将配制完成的固体样品放入搅拌机搅拌，固体样品充分

4、悬浮在溶液中，取10ul样品制膜烘干测试。(2)水样挺直滴膜烘干：该办法制膜容易迅速，但检出限略高。若水样复杂，各共存元素之间也可能会产生互相干扰。制膜办法：先在玻璃载片上滴一滴(10ul)，烘干后形成一疏水薄膜；在此疏水薄膜上滴加10ul样品，烘干后形成样品膜用于txrf测试。为提高样品检测的精确度，在天天的低质量浓度样品测试之前，需重新标定空白值。建议用法同一个玻片测量。(3)内标元素的加入。txrf分析在定量分析方面往往简单受制膜外形、位置、尺寸、匀称程度等变幻的影响以及受玻璃载片加工精度差异影响，为此，需要在分析体系中加入内标稀土元素钇，该元素在环境样品中稀少存在、谱线位置在感爱好区间的边缘、对分析元素无干扰。(4)制样注重事项：实行水样挺直滴膜烘干办法时，为提高样品的检出下限，制膜过程中可采纳富集制膜的办法，即在烘干的疏水薄膜上滴定10ul的被测样品，烘干后再滴定10ul样品，反复滴定3次。被测样品中的hg元素会随制样温度