材料分析方法复习总结

1、X射线：波长很短的电磁X射线的本质是什么？ 答：X射线是一种电磁波，有明显的波粒二象性。 特征X射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 连续X射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 荧光X射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原 子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线x x 射线的定义 性质 连续 X X 射线和特征 X X 射线的产生X射线是一种波长很短的电磁波X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播， 在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分

2、被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能 杀伤生物细胞。连续 X X 射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和 条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。特征 X X 身寸线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随 着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。4 4 简述材料研

3、究 X X 射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数 物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题.X X 射线衍射分析，在无机非金属材料研究中有哪些应用？ （8 8 分）答：1.物相分析：定性、定量2.结构分析：a、b、c、a、6、丫、d3.单晶分析：对称性、晶面取向一晶体加工、籽晶加工4.测定相图、固溶度5.测定晶粒大小、应力、应变等情况X X射线衍射的几何条件是 d d、。、入必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d d、0、入的意义。（5 5 分）答：.X射线衍射的几何条件是d、。、入必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsin0 =入（1分）其中d

4、是晶体的晶面间距。（1分）0是布拉格角，即入射线与晶面间的交 角。（1分）入是入射X射线的波长。（1分） 在 X X 射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？（7分）答：（1）.峰顶法：适用于线形尖锐的情况。（1分）（2）.切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。（1分）（3）.半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的情况。（1分）（4） .7/8高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情况。（1分）（5）.中点连线法：（1分）（6）.抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。（1分）（7）.重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜

5、配合计算机使用。（1分） 什么叫干涉面？当波长为 入的 X X 射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（ hklhkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKLHKL 干涉面的波程差又是多少？答：晶面间距为d /n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为入的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是n入， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是 入。如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？答：选择入K刚好位于辐射源的 和心之间的金属薄片作为滤光片，滤波片是根据靶元素确定的。经验规 律：当靶固定后应满足当Z 8。这相当于使用CuK辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最

6、大达3nmA的反射(用小角散射测角仪可达1000nm)，而一般德拜相机只能记录d值在1nm以内的反射。(5)样品用量大： 衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg样品就 足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度， 一般约需有0.5g以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。(6)设备较复杂，成本高。显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配 合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广 泛使用。但是它并不能完全取代

7、照相法。 特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多 少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/入Vk=6.626 10-34 2.998 108/(1.602 10-19 0.71 10-10)=17.46(kv)入0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626X 10-34e为电子电荷，等于1.602X 10-19c故需加的最低管电压应 A17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将

8、它们的面间距从大到小按次序重新排 列：(123), (100), (200),( 7311), (121),(111),(无10) , (220), (130),(030), (2无1)、(110)。答：立方晶系中三个边长度相等设为a,则晶面间距为d=a/则它们的面间距从大小到按次序是：(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)、(030)、(130)、(311)、(123)。3.当波长为X的x射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个(hkl)反射线的波程差是专 两个(hkl)反射线的滨程差又上多少？相邻两个(hkl)晶面的波程差为人，相邻曲个

9、(HKL)晶面的波程差为0。也-Fe属立方晶休， 点阵参数a=0.2866。 如用CrKaX射线(入=0.2291mm照 射， 试求(110)、(200)及(211)可发生衍射的掠射角。答：立方晶系的晶面间距：=a /,布拉格方程：2dsin。=入，故掠射角0 =arcsin(入/2 ),由以上公式得：2d(110)sin 0 1=入，得。1=34.4,同理0 2=53.1 , 0 3=78.2。用 CuCu K K a a X X 射线(入=0.15405nm)=0.15405nm)的作为入射光时，某种氧化铝的样品的 XRDXRD 图谱如下，谱线上标注的是 2 20 0 的角度值，根据谱图和

10、 PDFPDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出 XRDXRD 物相分析的一般步骤。答：确定氧化铝的类型(5分)根据布拉格方程2dsin 0 =n入，d=入/(2sin 0 )对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 a -Al2O3符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是a -Al 2O3XRD物相分析的一般步骤。(5分)测定衍射线的峰位及相对强度I/I1 :再根据2dsin 0 =n入求出对应的面间距d值。(1)以试样衍射谱中三强线面间距d值为依据查Hanawalt索引。 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对照。(3)如

11、果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。辐射二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线KaKa 辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时 向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长 相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的电子原子核对电子的弹性散射和非弹性散射：弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量

12、。电子显微分析的特点答：1.分辨率高：0.20.3nm放大倍数高：2030万倍3.是微取分析方法：可进行纳米尺度的晶体结构和化学成分分析4.多功能、综合性分析：形貌、成分和结构分析二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。(二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影)背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。在电子显微分析中，电子的波长是由什么决定的？电子的波长与该因素的关系怎样？关系式？答：电子的波长是由加速电压决定的，电

13、子的波长与加速电压平方根成正比，入=12.25V-1/2在透射电子显微分析中，电子图像的衬度有哪几种？分别适用于哪种试样和成像方法？答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释俄歇电子:原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射投射电子显微镜的成像原理为啥是小孔成像成像原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形 式显示于荧光屏。

14、因为：1.小孔成像可以减小球差，像散，色差对分变率的影响，达到提高分辨率的目的。2.正是由于a很小，电子显微镜的景深和焦长都很大，对图像的聚焦操作和图像的照相记录带来了方便。 简述选区电子的衍射操作的步凑1 :按成像操作得到清晰的图像2:加入选区光阑将感兴趣的区域围起来调节中间镜电流使光阑边缘像在 荧光屏上清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠3 :调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选区的精度4:抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜后焦面处，这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像，再稍微调整中间 镜电流，使中心斑点

15、变到最小最圆 比较光学和投射电子显微镜成像的异同不同点1光镜用可见光作照明束，电镜以电子束作照明束。2光镜用玻璃透镜，电镜用电磁透镜。3光镜对组成相形貌分析，电镜兼有组成相形貌和结构分析相同点成像原理相似画出透射电子显微镜的光路示意图并说明样品图像和衍射图像差别：主要差别是中间镜的放置为址不同。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光 屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，在荧光屏上得到样品的图像。如果把中间镜的物 平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作， 即得到衍射图像。电子枪聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板注：

16、右为电子显微镜的光路示意图背散射电子和透射电子背散射电子：电子射入试样后，于9。，重新从试样表面逸出，称为背散射电子。透射电子：当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出,称为透射电子。电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，他们有哪些特点和用途a a.背散射电子 特点：背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。用途：利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。b b 二次电子 特点：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次 电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不

17、明显，它主要决定于表面形貌。用途：它对试样表面状态 非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。c.c. 吸收电子 特点：若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差 是互补的。用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。d.d. 透射电子特点用途：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失卒的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。e.e. f f.俄歇电子特点用途：俄歇电子是由试样表面极有限的

18、几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于 表层化学成分分析。8.8.光电子能谱分析的用途？可获得哪些信息？ （5 5 分）答：光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态，（1分）可以获得以下信息：（1）.物质表面层的化学成分，（2）.物质表面层元素所处的状态，（3）.表面层物质的状态，（4）.物质表面层的物理性质。.电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。（1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量（约3050电子伏特），这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价 电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子， 即二次电子。二次电子对

19、试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。（2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。（3）X射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量（约 几百电子伏特），这部分能量将激发内层电子发生电离，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的x射线光子。由于x射线

20、光子反映样品中元素的组成情况，因此可以用于分析材料的成分。二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用 什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6 6 分）答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分）二次电子的主要特征如下：（1）二次电子的能量小于50eV,主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分）受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大（2）二次电子发射系数a与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束 能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分）（3）二次电子发射系数a和试样表面倾

21、角9有关：a（ 9）= a 0/cose （ 1分）（4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分）二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分）说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm），放大倍数100 300倍。作用：形成第一幅放大像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20 120um,无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3

22、）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um,作用：对样品进行微区衍射分析。4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0 20倍.作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小， 使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。b.焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？有透射显微镜和x衍射物相分析、波普或能谱仪分析。电镜：电子光学系统、电源系统、真空系统、操作系

23、统。测微区形态X衍射仪：电路系统，光路系统，冷却系统。测结构及组成含量。能谱仪：光源，探测仪，高分分析度器。测元素。二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？答：二次电子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应 衬度也较暗。背散射电子像：1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。2） BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细

24、节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。1414 说明多晶 单晶 及彳E晶电子衍射花样的特征及形成原答：1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电子衍射的衍射角很小， 故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格 条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍 射条件的那些倒易阵点的放大像。花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，2.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射

25、面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。3.非晶体的花样特征和形成原理点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面 相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而 形成所谓高阶劳厄区。因子原子散射因子：为评价原子散射本领引入

26、系数f （f E）,称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散 射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响多重性因素：同一晶面族hkl中的等同晶面数系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？答：原子散射因数f是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。原子散射因

27、数与其原子序数有何关系，Z越大，f越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强说明原子散射因子 、结构因子F、结构振幅各自的物理意义。答：原子散射因子：原子散射振幅与电子散射波振幅之比f=E_a/E_e结构因子：晶胞所含个原子相应方向上散射波的合成波。结构振幅：晶胞散射波幅和电子散射波幅振幅之比IF| =E_b/E_e干涉函数：小晶体散射波强度与晶胞散射波强度之比IG|A2=I_m/I_b洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的？答：洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响。洛伦兹因数综合了衍射积分强度，参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度。电镜透射

28、电镜分析中有哪几种衬度，分别适用于何种试样？答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释静电透镜和磁透镜：静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么？和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。为什么说扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。答：扫描电镜的分辨率和信号的种类有关，这

29、是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同。上要节号图像分彗率的吝低娘为 扫抽割”倦L号扫捕电舟日T倒I当、.次电：管n几nm ,与 扫描电子束斑直径相当）背散射电子像（50-200nm）吸收电流嚎 特征X射图像（100nm-1000nm）。 为啥投射电镜的样品要求非常薄而扫描电镜没有此要求透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微 镜分析的样品必须很薄。由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、 吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要 求

30、比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理以下是质厚衬度形成的原理（复型样品），与第四题的衍射衬度综合比较一下就是答案。质厚衬度建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品电镜图像衬度的理论依据。1、原子对入射电子的散射原子核对入射电子的散射：原子核对入射电子的散射，引起电子改变运动方向，而能量没有变化的散射，是弹性散射。散射能力可用来描述。2、小孔径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。物镜孔径半角a明场象：直射束成像。 暗场象：散射束成像。散射角大于a的电子被光阑挡掉，只允许散射角小于a的电子通过物镜光阑参与成像。在明场象

31、时，Z高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域，反之，Z低或样品较薄的区域在荧光 屏上显示为较亮的区域。 暗场象反之。于是形成衬度说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用其电子图像衬度按其形成机制划分有几种？工作原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样 品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射 谱形式显示于荧光屏。应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）

32、所不具备的。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff）,发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED ）和透射扫描像（STEM）衬度按其形成机制有：非晶体的质厚衬度、晶体的衍射衬度、结构像的位相衬度。复型样品在投射电镜下的衬度是如何形成的依据质量厚度衬度的原理成像的，利用复型膜上下不同区域厚度或平均原子序数的差别使进入物镜光阑并 聚焦于像平面的散射电子强度不同，从而产生了图像的差别，所以复型技术只能观察表面的组织形貌而不 能观察晶体内部的微观缺陷扫描电镜

33、的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点特点：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样KI 表面的扫描幅度AS来实现的。扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高 因素及提高：1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品， 半球形作用体积。3）操作方式及所用的调制信号4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。扫描电镜对试样有哪些要求？块状和粉末试样如何制备？试样表面镀导电膜的目的？ （ 8 8 分）答：扫描电镜试样的要求：（1） .试样大小要适合

34、仪器专用样品座的尺寸，小的样品座为30-35mm,大的样品座为30-50mm，高度5-10 mm。（1分）（2）.含有水分的试样要先烘干。（1分）（3） .有磁性的试样要先消磁。（1分）扫描电镜试样的制备：（1） .块状试样：导电材料一一用导电胶将试样粘在样品座上。（1分）不导电材料一一用导电胶将试样粘在样品座上，镀导电膜。（1分）（2）.粉末试样：将粉末试样用导电胶（或火棉胶、或双面胶）粘结在样品座上，镀导电膜。（1分）将粉末试样制成悬浮液，滴在样品座上，溶液挥发后，镀导电膜。（1分）试样表面镀导电膜的目的是以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量。（1分）扫描电镜的工作原理及其在材料

35、研究中的应用工作原理：由电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组 成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它 的作用下使电子束在样品表面扫描。应用：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不同扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源， 把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以

36、收集和处理从 而获得微观形貌放大像。透射电镜主要由几大系统构成 ？各系统之间关系如何？答：四大系统：电子光学系统，真空系统，供电控制系统，附加仪器系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。透射电镜中有哪些主要光阑 ？分别安装在什么位置？其作用如何？答：主要有三种光阑：1聚光镜光阑。在双聚光镜系统中 ，该光阑装在第二聚光镜下方。作用 ：限制照明孔径角。2物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用 ：提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。3选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用：对样品进行微区衍射分析。1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将

37、衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。5.5.透射电镜分析的特点？透射电镜可用于对无机非金属材料进行哪些分析？用透射电镜观察形貌时，怎样制备试样？（7分）答：透射电镜分析的特点：高分辨率（r=0.104-0.25nm ）（1分）高放大倍数（100-80万倍）。透身寸电镜可用于对无机非金属材料进行以下分析（1） .形貌观察：颗粒（晶粒）形貌、表面形貌。（1分）（2）.晶界、位错及其它缺陷的观察。（1分）（3）.物相分析：选区、微区物相分析，与形貌观察相

38、结合，得到物相大小、形态和分布信 息。（4） .晶体结构和取向分析。（1分） 透射电子显微镜观察形貌时，制备复型样品。说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（5分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦 面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时，则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面 取在物镜的像面上时，则将图像进一

39、步放大， 这就是电子显微镜中的成像操作。布拉格.布拉格角和衍射角布拉格角：入射线与晶面间的交角。衍射角：入射线与衍射线的交角。为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射答：因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此， 增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射2.简述布拉格方程及其意义 。答：晶面指数表示的布拉格方程为2dhklsin =n,式中d为（hkl）晶面间距，n为任意整数，称反射级 牝- 为掠时.吊戒布拉格.礼 为X射线的波长。干涉指数表示的布拉格方程为2dHKL

40、sin= “ .关宜义底于布拉格力在表达必寸线空间打位（；与反射晶而1们匚牙d，处人寸绒方位C .；和浪曰挪 相互关系，是X射线衍射产生的必要条件，是晶体结构分析的基本方程。试述布拉格公式2dHKLsin0=入中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？答：dHKL表示HKL晶面的面间间距角表示掠过角或布拉格角， 即入射X射线或衍射线与面间间的夹角， 入表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量9，求特征X射线的入，并通过入判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长， 通过测量9 ,求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶

41、体结构或进行物相分析。成分分析表面形貌分析的手段包括【d】（a） X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）（b） SEM和透射电镜（TEM）（c）波谱仪（WDS）和X射线光电子谱仪（XPS） （d）扫描隧道显微镜（STM）和SEM试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点波谱仪；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪：虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所有元素），可用较

42、小的束流和微细的电子束，对 试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方法。答：要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描 电镜。具体的操作分析方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征，选择并圈 定断口上的粒状夹杂物，然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含量）。表面分析可以得到哪些信息？（4分）答：（1）.物质表面层的化学成分，（1分）（2）.物质表面层元素所处的状态，（1分）（3）.表面层物质

43、的状态，（1分）4）.物质表面层的物理性质。（1分）什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小 对衍射峰形影响又如何？答：粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的颗粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于10-5cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。多晶体的

44、块状试样，如果颗粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参 与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的 衍射花样（衍射位置 （、衍射强度I）,而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,_所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元

45、素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数3 s,只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值I

46、a/Is就可以求出a相的质量分数w a。光谱红外吸收光谱产生的条件是红外吸收光谱产生的条件是1）电磁波能量与分子两能级差相等（2红外光与分子之间有相互偶合作用说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥如何提高电磁透镜的分辨率衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影响。提高方法：1.提高加速电压，使电子波长减小，达到使艾利斑减小的目的，从而提高分辨率。提高孔径半角，而提高分辨率：3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时， 若X射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时，入射X射线光

47、子的能量就会被吸收，从而导致其内层电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。 拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的，试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（V 0 - V ）的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测2.适当得频率为（V 0 + V ）的散射光线，称为反斯托克斯线 红

48、外光的波长 入是多少？近红外、中红外、远红外的波长 入又是多少？红外光谱分析常用 哪个波段？红外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？ （5 5 分）答：红外光的波长 入=0.77 1000 m, （1分） 近红外 入=0.77 3.0 m,中红外 入=3.0 30 m,远红外 入=30 1000 m。（1分）红外光谱分析常用中红外区，更多地用2.5 25 m。（1分）红外光谱分析主要用于化学组成和物相分析，分子结构研究；（1分）较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。（1分）简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。答：分子能级跃迁的类型主要有

49、分子电子能级的跃迁、振动能级的跃迁和转动能级的跃迁。紫外可见光谱 是基于分子外层电子能级的跃迁而产生的吸收光谱，由于电子能级间隔比较大，在产生电子能级跃迁的同 时，伴随着振动和转动能级的跃迁，因此它是带状光谱，吸收谱带（峰）宽缓。而红外光谱是基于分子振 动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。一般的中红外光谱是振-转光谱，是带状光谱，而纯的转动光谱处于远红外区，是线状光谱。 简述影响红外吸收谱带的主要因素。 答：红外吸收光谱峰位影响因素是多方面的。一个特定的基团或化学键只有在和周围环境完全没有力学或 电学偶合的情况下，它的键力常数k值才固定不变。一切能引起k值改变的因素都会影响峰位变化。归纳 起来有：

50、诱导效应、共轴效应、键应力的影响、氢键的影响、偶合效应、物态变化的影响等。 什么是消光距离？影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？答：消光距离：由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发 生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。 影响因素：晶胞体积，结构因子,Bragg角，电子波长。红外吸收光谱和激光拉曼光谱红外吸收光谱和激光拉曼光谱：物质受光的作用时，当分子或原子基团的振动与光发生共振，从而产生对光的吸收， 如果将透过物质的光辐射用单色器色散，同时测量不同波长的辐射强度，得到吸收光谱。如果光源是红外光，就是红外吸收光谱；如果光源是单色激光，得到激

51、 光拉曼光谱。红外光谱分析的基本原理。 答案：利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发

52、射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多.红外光谱主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？红外光谱法有什么特点？答：红外光谱主要用于（1）.化学组成和物相分析，（2）.分子结构研究。（2分）应用领域：较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。红外光谱法的特点：（1）.特征性高；（2）.不受物质的物理状态限制；（3）.测定所需样品数 量少，几克甚至几毫克；（4）.操作方便，测定速度快，重复性好

53、；（5）.已有的标准图谱较多，便于查阅。一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的差别 吗？为什么？答：若该化合物中的两个基团是孤立的，通常两种测试样品的红外谱图没有大的差别，因此测试红外光谱时应尽可能把样品的各组份完全分离后测试含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4 4 个波数范围？答：3000-3100cm -1 ; 1660-2000cm -1 ; 1450-1600cm -1 ; 650-900cm -110.陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？答：陶瓷纳米/微米颗粒与KBr压片制备测试样品，也可采用红外光谱的反射 式测试方法直接测

54、试粉状样品。终结简单点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律简单点阵：该种点阵其结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射体心点阵：当h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为0,这些晶面的衍射不可能出现。当h+k+l=偶 数时，F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射面心点阵：当hkl全为奇数或全为偶数时，F=4f当hkl为奇偶混杂时F=0什么是消光距离？影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？答：消光距离：由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性 的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。影响因素：晶胞体积，结构

55、因子，Bragg角，电子波长在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使彳灯射线产生位移。第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，

56、核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律能谱仪衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不 同？答：入射X射线的光束：都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2。变化，德拜法：通过进光管限制入射线的发散度。试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为1020h。记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I）对（2。）的分布（I-29曲线）也不同； 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则

57、计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？答：60度。因为计数管的转速时试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的 衍射。晶体若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。简述能谱仪和波谱仪的工作原理。答：能量色散谱仪主要由Si（Li）半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X射线，这些X射线被Si（Li）半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X射线光子都使硅电离成许多电子一空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵

58、坐标的X射线能量色散谱。在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d的晶体，入射X射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉 格方程时，这个特征波长的X射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线分开，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的20方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较 波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪 种电子探针仪？为什么？答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器 能谱仪

59、：用来检测X射线的特征能量的仪器 实际中使用的谱仪布置形式有两种：直进式波谱仪：X射线照射分光晶体的方向固定，即出射角W保持不变，聚焦园园心O改变，这可使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同也就是吸收条 件相等回转式波谱仪：聚焦园的园心O不动，分光晶体和检测器在聚焦园的园周上以1:2的角速度转动，以保证满足布拉格条件。这种波谱仪结构较直进式简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差优点：1）能谱仪探测X射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在 几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个

60、测量每种元素特征波长。3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。3.测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？答：当试样表面与入射X射线束成30角时，计数管与入射X射线束的夹角是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平