实验方案设计与评价突破训练(六)

1、实验方案设计与评价突破训练（六）1. 实验室用海带提取碘的操作过程中，所选仪器错误的是（）选项操作所选仪器A称取3g左右的干海带托盘天平B灼烧干海带至完全变成灰烬烧杯C过滤煮沸后的海带灰与水的混合液漏斗D用四氯化碳从氧化后的海带灰浸取液中提取碘分液漏斗【解析】选B。粗略称量干海带可用托盘天平,A正确；灼烧固体应在坩埚中进行,B 错误；过滤煮沸后的海带灰与水的混合液可用漏斗分离,C正确；四氯化碳与水互 不相溶,可用分液漏斗进行分液，D正确。2. 下列实验的现象及结论均正确且两者具有因果关系的是( )选项实验现象结论A向FeCb溶液中加入适量NaQ粉末出现红褐色沉淀和无色气体FeCl2部分变质B向

2、NaBr溶液中滴入少量氯水和 苯,振荡，静置分层,上层呈橙红色Br-还原性强于Cl-C将SQ通入BaCl2溶液中,然后滴入 稀硝酸产生白色沉淀且沉淀不溶于稀硝酸白色沉淀为BaSQ然后转化为BaSOD将稀硫酸滴入淀粉溶液中并加热， 冷却后再加入新制Cu（OH）悬浊液 并加热未出现红色沉淀淀粉未水解【解析】选B。过氧化钠具有强氧化性,可氧化Fe2+,则不能说明FeCb溶液部分 变质,A错误;溴溶于苯中,呈橙红色,说明氯气能够把BL氧化为溴单质,则还原 性:Br->C,B正确;SO2与BaCb溶液不发生反应，不能生成亚硫酸钡沉淀，然后滴 入稀硝酸发生氧化还原反应生成硫酸钡沉淀,C错误;实验中没

3、有用NaOH溶液中 和作催化剂的稀硫酸，酸性条件下无论淀粉是否水解，都看不到红色沉淀，D错 误。3. 实验室用下列装置制备无水 AICI 3（183 C升华,遇潮湿空气即产生大量白雾） 下列说法正确的是（）ab cd 包收集瓶】fA. 该实验过程中e瓶可能产生白雾B. b、c装置中分别盛装饱和NaHCO溶液和浓硫酸C. 实验开始时应先点燃d处酒精灯,再点燃a处酒精灯D. 实验后向烧瓶中加入足量硝酸银和稀硝酸，可确定生成的MnCb的质量【解析】选Ao d装置中产生的AlCl3受热易升华,f装置中的水蒸气挥发到e装 置中，由于氯化铝极易水解生成氢氧化铝和氯化氢，而氯化氢与水蒸气形成白雾， 所以在e

4、装置中可能产生白雾,A说法正确;a装置产生CI2,同时有HCI和水蒸气， 所以b装置中应该是饱和食盐水，除去HCI气体,B说法错误；由于金属铝是活泼 的金属,极易被氧化，所以首先点燃a处酒精灯，然后点燃d处酒精灯,C说法错误; 实验室制取氯气用浓盐酸与二氧化锰反应，随着反应的进行，盐酸的浓度下降，当 浓盐酸变成稀盐酸，反应停止，此时反应后的溶液中仍然有盐酸，所以通过测定 AgCI的质量来确定生成的MnC2的质量是错误的，D选项错误。4. 已知:2-硝基-1,3-苯二酚是橘黄色固体,易溶于水、溶液呈酸性,沸点为88 C , 是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：HOOilH

5、OHOhSOHNOjI!具体实验步骤如下：I .磺化:称取5.5 g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅 拌,控制温度为6065 C约15 min。n .硝化:将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸,控制温度(25 ± 5) C左右继续搅拌15 min。m.蒸馏:将反应混合物移入圆底烧瓶B中，小心加入适量的水稀释，再加入约0.1 g尿素,然后用下图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙 醇-水混合剂重结晶。回答下列问题：(1) 实验中设计I、m两步的目的是 (2) 硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是 。(3) 写出步骤n的化学方程式。_(4) 烧瓶A中玻璃管起稳压作用

6、，既能防止装置中压强过大引起事故，又能(5) 步骤的温度应严格控制不超过30 C ,原因是 步骤所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇-水混合剂洗涤。请设计简单的实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净：。(7)本实验最终获得1.55 g橘黄色固体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为【解析】(1)实验中设计I、川两步分别是引入磺酸基、去掉磺酸基,所以目的是 避免多硝基副产物的生成。H0(2) 制取“混酸”是把浓硝酸、浓硫酸混合，具体操作是在锥形瓶中加入适量的浓 硝酸,在振荡下缓慢加入一定量的浓硫酸，冷却。(3) 步骤U是、与浓硝酸在浓硫酸的催化作用下发生取代反应生成HO

7、 NOzHOiSOH,反应方程式是装置中压强过大时玻璃管中液面上升，装置中压强过小时，空气可以由玻璃管 进入装置中；所以烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事 故,又能防止压强过小引起倒吸。(5) 温度较高时硝酸易分解(酚易被氧化),产率过低,所以步骤的温度应严格控 制不超过30 C。(6) 2-硝基-1,3-苯二酚若没有洗涤干净，则洗涤液中含有硫酸根离子，所以取最 后一次洗涤滤液少量,滴加BaCb溶液，若无沉淀产生,证明已经洗涤干净。 设2-硝基-1,3-苯二酚的理论产量是x.1110 g mol 155 g mol5.5 gx110155L 5Sx=7.75 g,2-硝基-

8、1,3-苯二酚的产率X 100%=20%孔75答案:(1)避免副产物的产生(2) 在锥形瓶中加入适量的浓硝酸，在振荡下缓慢加入一定量的浓硫酸，冷却(4)防止压强过小引起倒吸(5)温度较高时硝酸易分解(酚易被氧化),产率过低 (6)取最后一次洗涤滤液少量,滴加BaCb溶液,若无沉淀产生,证明已经洗涤干净(7) 20%5. 某地菱锰矿的主要成分为 MnCO还含有少量的FeCO、CaCO MgCO AI2O等 杂质,工业上以菱锰矿为原料制备高纯度碳酸锰的流程如图所示：NHCl过屋盐酸隐恶 NH4 HCO3 + NH3住匸般固吐丽漫敢敢哉净化懺认晶卜产品1丨IJ吒体袒渣净化渣滤液已知:Mn CO+2N

9、HC|4 Mn C2+COT +2NHT +HOT(1) 焙烧时温度对锰浸取率的影响如图。焙烧时适宜温度为 ;800 C以上锰的浸取率偏低,可能原因是(2) 净化包含三步：加入少量MnO反应的离子方程式为 加氨水调pH,生成沉淀主要是 ； 加入NHF,除去Cf、Mg+。(3) 碳化结晶中生成 MnCO的离子方程式为 。(4) 滴定法测产品纯度I .取固体产品1.160 g于烧杯中,加入过量稀硫酸充分振荡,再加入NaOH§液至 碱性，发生反应 2Mn+Q+4OH 2MnO(OH)II .加入过量KI溶液和适量稀硫酸，发生反应:MnO(OH)+2l-+4 Mrn+12+3HIO;1川.取

10、I中混合液的于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.100 0 mol L-110NqSQ溶液进行滴定，发生反应:2S2】；_ +I2 S4 +2I-,滴定终点时消耗NaSiQ溶液 20.00 mL。 判断滴定终点的方法是。 假设杂质不参与反应，则产品纯度为。【解析】(1)由图示得到，焙烧时温度500 C的时候，锰的浸取率已经很大，所以 选取500 C即可，没有必要选择更高的温度(因为温度越高，能耗越大)。温度很 高时,浸取率下降，有可能是高温下氯化铵分解使反应的量减少(不是很好的答 案,因为氯化铵分解的温度大约为337 C );可能是生成的氯化锰转化为气体离 开体系(也不是很好，氯化锰沸点为

11、1 190 C);可能是咼温下发生副反应，锰转化 为其他化合物。 加入二氧化锰的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,所以方程式为Mn(2Fe2+4H Mn+2FeT+2IHQ物质中的杂质主要是Fe、Ca Mg Al等元素，因为步骤中除去Cf、Mg+,所 以步骤加氨水调pH,是为了除去铁和铝元素，所以沉淀主要是Fe(OH)a、AI(OH)3。(3) 碳化结晶是向氯化锰溶液中加入碳酸氢铵和氨气，得到碳酸锰的固体，所以离(4) 取U中混合液于锥形瓶中，用淀粉溶液作指示剂，此时溶液显蓝色，用硫代 硫酸钠滴定单质碘，终点时,碘单质都被反应，所以溶液褪为无色，所以终点的现 象为滴入最后一滴NqSO溶液,溶液蓝

12、色褪去且半分钟内颜色不复原。根据滴定中的反应得到关系式 Mn+MnO(OH)丨2。滴加的硫代硫酸132+钠的物质的量为0.100 0 mol L- X 20.00 x 10- L=0.002 mol,根据关系式得 Mn1的物质的量为0.001 mol,因为是取混合液的进行滴定，所以Mn+为0.01 mol,10所以 MnC3也是 0.01 mol,质量为 115 g mol-1 x 0.01 mol=1.15 g,质量分数为1.15 gX 100%=99.14%1.16 g答案:(1)500 C 温度过高，NHCI分解导致与MnCO勺反应不彻底，使浸取率减 小(或MnC酚解发生其他副反应，使浸

13、取率减小或MnC2挥发导致Mn损失或高温 下锰被氧化成高价态造成浸取率低或高温固体烧结，固体表面积减少等)HC' +NH MnC3X + Mn(2+2FeT+4HMn+2FeT+2HO Fe(OH)a、AI(OH)3(3) Mn2+(4) 滴入最后一滴NqSQ溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内颜色不复原99.14%6. N82S2C3可用作照相的定影剂等。已知 NqSQ的某些性质如下：0;' 0-'(I )S2 能被I 2氧化为S ；0;-(n)酸性条件下s 一迅速分解为S和so；(川)向NaCO和NqS混合溶液中通入 SO可制得NqSQ;所得产品中常含有少量NqSO和NqS

14、O。实验室可用如图K35-3装置(略去夹持仪器)模拟生成过程实验步骤： 仪器组装完成后,则整个装置气密性良好。装置 D的作用是,装置E中溶液的作用是。 先向C烧瓶中加入NaCO和Na2S混合溶液，再向A烧瓶中滴加浓HSQ。(3) 等NatCQ和NatS完全消耗后，结束反应。过滤C中混合物，将溶液蒸发、结晶、 过滤、洗涤、干燥，得到产品。(4) 为验证产品中含有硫酸盐，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。实验步骤预期现象或结论a.取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中固体完全溶解得无色澄清溶液b.加入过量盐酸c.静置后取上清液，加入BaCb溶液(5) 利用KMnC标准溶液可以定量测定硫代硫酸钠试

15、剂的纯度,步骤为溶液配制：称取1.0 g Na 2S2Q3试样,用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,最终定容至100 mL。 滴定：取10.00 mL 0.01 mol L-1 KMnQ标准溶液，加硫酸酸化，再加过量KI溶液。写出该反应的离子方程式：。 往步骤所得溶液中加入某指示剂，用NatSQ溶液滴定至终点0;' 0-(2St 一 +I2S4 . +2I-)，记录NaStQ溶液用量，滴定3次。指示剂最好选 用,本次滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外,还有。 若3次滴定NaSQ溶液的平均用量为12.00 mL,则样品的纯度为 。【解析】关闭A、C中分液漏斗活塞，将E中导管伸入盛水的水槽中，微热A中

16、 圆底烧瓶,E中导管口有气泡冒出，停止加热，导管中回流一段稳定的水柱 防止 倒吸吸收多余的SQ预期现象或结论有浅黄色浑浊出现，有刺激性气味气体产生有白色沉淀产生，说明样品中含有S ；0+2Mn +16Hf+10一5l2+2Mn+8HO淀粉溶液碱式滴定管65.8%(或0.658)解析仪器组装完成后，必须检验装置的气密性；在题给装置中,A为SO的发生 装置,B、D为安全瓶,以防止倒吸;E为尾气处理装置,吸收多余的SO,以防污染空 气。因制得的NqSQ产品中常含有少量NaSO和NqSO,为验证产品中含有硫酸盐,取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中，以防S 转化为S ,固体完全溶解得无£ 0?&#

17、39; &色澄清溶液，然后加入过量盐酸，排除S2和S 对S 检验的干扰，有浅黄色浑 浊出现,有刺激性气味气体产生，静置后取上清液，加入BaCl2溶液,有白色沉淀产生,说明样品中含有 S ;酸性KMnO溶液与过量KI溶液反应的离子方程式为0；2Mn曼+16口+101-512+2Min+8HlO;用NaSQ滴定其中生成的丨2时，选用淀粉溶液 作为终点指示剂；滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有盛放NaSQ溶液的碱 式滴定管；根据电子得失守恒可得：5Na2S2QKMnO若3次滴定NaQ溶液的平均tX01LX0,01mol * L4X5X0.10LX15Bg* mol4用量为12.00 mL,

18、则样品的纯度为mu陀x 100%65.8%。7. 将绿矶(FeSO 7H2O)在隔绝空气条件下加强热分解。已知产物全部为氧化物。 为探究绿矶分解的产物，某同学进行了以下实验：【实验一】为探究固体产物中铁元素的价态，该同学将固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应溶液，进行以下猜想和实验猜想实验操作预期现象猜想一：铁元素只显价 向所得溶液中滴入KSCN溶 液； 向稀酸性KMnO溶液中滴入所得溶液KSCNS液无明显现象 稀酸性KMnO容液颜色猜想二：铁元素只显价KSCNS液呈色；稀酸性KMnO容液颜色猜想三：铁元素既有+2价又有+3价KSCNS液呈色；稀酸性KMnO容液颜色抱和NhHCOj 溶液77航77利A陥,溶灌0I)【实验二】为进一步探究该反应的产物，进行了如图K35-4所示的实验:图 K35-4(1)实验开始时，点燃B处酒精喷灯之前应先打开A处活塞通CQ其目的(2)装置图中C的作用是该组同学称取了 55.6 g绿矶按如图K35-4装