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1、丁辛醇分厂丁醇精馏工序岗位操作法天 津 碱 厂编 写 页文件名称:丁辛醇分厂丁醇精馏工序岗位操作法文件编号: 编制: 审核: 日期: 审定: 日期 批准: 日期 发布日期: 年 月 日实施日期: 年 月 日修订状态版本 A修订次更改条款更改通知单更改日期修改人签名目录第一章 岗位任务及职责5第一节 岗位任务51.1.1岗位任务51.1.2 专责范围5第二节 所属设备61.2.1 设备一览表61.2.2 主要设备简述9第三节 原料及产品规格9第二章 生产原理及工艺流程10第一节 生产原理及工艺叙述102.1.1丁醇预精馏系统102.1.2丁醇精馏系统102.1.3丁醇异构物分离系统11第三节 工

2、艺流程图12第三章 开停车及正常操作一三第一节 预试车一三3.1.1引言一三3.1.2 预精馏塔预试车一三3.1.3 精馏塔系统预试车一五3.1.4.异构物分离系统预试车16第二节 原始开车一八3.2.1原始开车准备一八3.2.2预精馏塔原始开车193.2.3精馏塔原始开车193.2.4异构物塔原始开车20第三节 正常操作203.3.1正常操作要领203.3.2正常操作注意事项213.3.3本岗位产品指标213.3.4丁醇产品杂质故障排查表22第四节 部分停车与重新开车263.4.1精馏系统部分停车263.4.2精馏系统部分停车后的开车27第五节 长期停车283.5.1丁醇预精馏塔长期停车28

3、3.5.2丁醇精馏塔长期停车293.5.3丁醇异构物塔长期停车30第四章 紧急事故停车与处理31第一节 本岗位联锁停车动作与处理314.1.1 丁醇精馏岗位紧急停车与处理314.1.2电源故障08314.1.3仪表风故障联锁08560331第五章 工艺参数设计值、控制值、报警联锁值335.1工艺参数设计值、控制值、报警联锁值335.2取样点数据表34第六章 岗位巡检点、巡检标准、巡检路线36第一节 岗位巡检点与巡检标准366.1.1丁辛醇装置丁醇岗位第一站巡检内容及标准366.1.2丁辛醇装置丁醇岗位第二站巡检内容及标准366.1.3丁辛醇装置丁醇岗位第三站巡检内容及标准376.1.4丁辛醇装

4、置丁醇岗位第四站巡检内容及标准376.1.5丁辛醇装置丁醇岗位第五站巡检内容及标准37第二节 巡检路线38第一章 岗位任务及职责第一节 岗位任务1.1.1岗位任务丁醇精馏岗位包括三个系统:丁醇预精馏塔系统,在此轻组分(主要是丁醛、氢气和水)被除去;丁醇精馏塔系统,在此高沸点副产物被除去,成为塔底馏分;丁醇异构物分离系统,在此异丁醇同正丁醇分离。1.1.2 专责范围丁辛醇分厂组织结构图厂长书记兼副厂长副厂长兼生产建设部部长生产建设部安全管理办公室副部长副部长副部长材料员设备员施工员工会安全工程师团支部生产技术组生产班组第二节 所属设备1.2.1 设备一览表丁醇精馏岗位设备一览表序号设备名称位号设

5、备材质型式操作条件外形尺寸内件内件材质重量 t容器类别介质温度压力总重空重1丁醇预精馏塔T0820216立式107/一三20.05/0.075一三00*3563054块浮阀塔板30421.9242一八.95类外2丁醇精馏塔T0820316立式120/1410.03/0.051600*3363540块浮阀塔板30425.212921.06类外3丁醇异构物塔T0820416立式114/1410.03/0.一三2400*59075145块浮阀塔板304100.594669.95类外6丁醇预精馏塔冷凝器E08205壳程235 管程:Q235卧式壳程:丁醇水溶液 管程:冷却水壳程:106/70管程:32

6、/42壳程:0.049管程:0.45500*40911.7351.735类外7丁醇预精馏塔放空冷凝器E08206壳程:10# 管程:10235卧式壳程:E08205不凝气 管程:冷却水壳程:70/42管程:32/34壳程:0.045管程:0.45219*22570.250.25类外8丁醇预精馏塔再沸器E08207壳程:16 管程:16立式壳程:中压蒸汽 管程:混合丁醇壳程:196/一八5管程:一三2壳程:1.03管程:0.075600*48321.6051.605二类9异丁醇产品冷却器E08212壳程:10# 管程:10235卧式壳程:异丁醇产品 管程:冷却水壳程:1一三/42管程:32/42

7、壳程:0.2管程:0.45377*53851.221.22二类10正丁醇产品冷却器E082一三壳程:16 管程:Q235立式壳程:正丁醇 管程:冷却水壳程:141/42管程:32/42壳程:0.22管程:0.45400*61911.731.73一类11丁醇精馏塔冷凝器E08208壳程235 管程:Q235卧式壳程:混合丁醛 管程:冷却水壳程:120/1一八管程:32/42壳程:0.03管程:0.45800* 49984.244.24类外12丁醇精馏塔再沸器E08209壳程:16 管程:304L立式壳程:中压蒸汽 管程:丁醇重组分壳程:196/一八5管程:一三6/146壳程:1.03管程:0.0

8、48700* 58423.63.6二类一三丁醇异构物塔冷凝器E08210壳程235 管程:Q235卧式壳程:异丁醇 管程:冷却水壳程:114/1一三管程:32/42壳程:0.03管程:0.45900* 47194.974.97类外14丁醇异构物塔再沸器E08211壳程:16 管程:304L立式壳程:中压蒸汽 管程:正丁醇壳程:196/一八5管程:141/141壳程:1.03管程:0.一三900* 589255二类一五丁醛气相加氢蒸汽喷射器J08201304立式抽汽温度:120动力蒸汽温度:399抽汽压力:0.201排汽压力:0.381动力蒸汽压力:1.216丁醇预精馏塔受槽V08202Q235

9、卧式H204700.0451100*26351.31.3类外17丁醇精馏塔受槽 V0820316立式44.2% ,55.8% 1一八0.0272300*56354.74.7类外一八混合丁醇槽V08204Q235立式,1210.031600*79604.254.25类外19丁醇异构物塔受槽V0820516立式99.8% ,0.2% 1一三0.0272600*69626.856.85类外1.2.2 主要设备简述1.2.2.1 丁醇预精馏塔202预精馏塔202是立式碳钢浮阀塔,内径一三00,切线至切线高度为30100,内件为54块不锈钢浮阀塔盘。 1.2.2.2丁醇精馏塔203精馏塔203是立式碳钢

10、浮阀塔,内径1600,切线至切线高度为28一三5,内件为40块不锈钢浮阀塔盘。1.2.2.3丁醇异构物塔204204是立式碳钢浮阀塔,内径2400,切线至切线高度为52725,内件为145块不锈钢浮阀塔盘。第三节 原料及产品规格序号物料名称控制项目单位控制指标来源/去向取样点1混合丁醇22.1自201底部出口5/08230376.6水0.3C8醇0.30.2甲醇0.1三聚物0.1甲烷0.12正丁醇99.8至中间罐区5066/0827010.23异丁醇99.8至中间罐区5056/0827020.2第二章 生产原理及工艺流程第一节 生产原理及工艺叙述2.1.1丁醇预精馏系统加氢后的粗混合丁醇被送入

11、丁醇预精馏塔202,在微正压条件下(塔顶0.05,塔釜0.075 g,107一三2)操作,用2408控制塔顶压力。丁醇预精馏塔配有塔底再沸器207、塔顶冷凝器205、受槽202等设备。预精馏塔202是立式碳钢浮阀塔,内径一三00,切线至切线高度为30100,内件为54块不锈钢浮阀塔盘。热量是由经过再沸器207的蒸汽提供的,该换热器配有一个垂直液位罐,通过控制罐内液体的液位,使再沸器内的液位冷凝液液位得以控制,这可使再沸器内的换热面积在有效状态下变换。蒸汽是通过2404进行流量控制的。塔顶馏出物经205冷凝后收集在丁醇预精馏塔受槽202中。丁醇预精馏塔回流泵202为预精馏塔提供轻组分回流液,并视

12、情况将部分轻组分分别送至废液燃料冷却器312和气相加氢蒸发器201。由丁醇预精馏塔受槽底部靴筒取出的少量含自由水组份,被送入喷射器冷凝槽307,进入后续的水汽提处理。气相进入放空气冷凝器206冷凝后收集在202中,不凝气排入火炬燃烧。塔底馏份由丁醇预精馏塔塔底泵203送至丁醇精馏塔203中。2.1.2丁醇精馏系统丁醇精馏塔在微正压条件下(塔顶0.03,塔釜0.05 g,120141)操作,用2507控制塔顶压力。同时配有塔底再沸器209和塔顶冷凝器208及受槽203。精馏塔203是立式碳钢浮阀塔,内径1600,切线至切线高度为28一三5,内件为40块不锈钢浮阀塔盘。热量是由经过再沸器209的蒸

13、汽提供的,该换热器配有一个垂直液位罐,通过控制罐内液体的液位,使再沸器内的冷凝液液位得以控制,这可使再沸器内的换热面积在有效状态下变换。蒸汽是通过2505进行流量控制的。塔顶馏出物经208冷凝后的液体收集在丁醇精馏塔受槽203中。丁醇精馏塔回流泵204将受槽中的凝液送回塔中作为回流,若凝液中轻组分含量高,则需送回丁醇预精馏塔202。产品混合丁醇从203侧线采出,进入混合丁醇槽204,然后用泵205送至丁醇异构物塔204。塔底部排出的少量重组分用泵206送至废液燃料冷却器312。2.1.3丁醇异构物分离系统精制后的混合丁醇在丁醇异构物塔204中被分离,204是立式碳钢浮阀塔,内径2400,切线至

14、切线高度为52725,内件为145块不锈钢浮阀塔盘。在塔顶0.03 g、塔釜0.一三 g,114141条件下操作,用2707控制塔顶压力。丁醇异构物塔同样配有再沸器211、冷凝器210和受槽205。热量是由经过再沸器11的蒸汽提供的,该换热器配有一个垂直液位罐,通过控制罐内液体的液位,使再沸器内的冷凝液液位得以控制,这可使再沸器内的换热面积在有效状态下变换。蒸汽是通过2704进行流量控制的。丁醇异构物塔回流泵207提供了塔的回流,并将异丁醇产品经异丁醇产品冷却器212冷却到42后送到异丁醇产品罐505。正丁醇产品从丁醇异构物塔底部由正丁醇产品泵208抽出,经正丁醇产品冷却器2一三冷却到42后进

15、入到正丁醇产品罐506。第三节 工艺流程图第三章 开停车及正常操作第一节 预试车3.1.1引言在进行予试车之前,所有与容器内件安装、容器和管道清洗、压力测试、设备氮气吹扫等有关的予试车准备工作必须结束,另外,以下系统必须备好待用:a)仪表风系统b)蒸汽和冷凝液系统c)冷却水系统d)生活水供应和淋浴系统e)氮气系统f)消防和安全系统 g)火炬系统h)所有的排放系统i)对所有用户的电力供应3.1.2 预精馏塔预试车3.1.2.1 准备工作确保以下准备工作已经完成:a) 由2404和2407隔离到预精馏塔再沸器E207的中压蒸汽供应。b)从V201来的粗丁醇要隔离,即切断阀和止回阀是关闭的。c)从5

16、07来的粗丁醇要隔离的,即切断阀和止回阀是关闭的。d)从P204返回的丁醇要隔离,即切断阀和止回阀是关闭的。e)预精馏塔底泵203入口阀门是关闭的。f)流量控制阀2401(即203 出口) 和相关的切断阀是关闭的。g)所有的放空和导淋是关闭的。h) 2403、2405及其相关切断阀是关闭的。i)与2402相关的切断阀是关闭的。j)2406及其相关的切断阀是关闭的。3.1.2.2预精馏塔202预试车步骤a)确认控制阀 2402、2407、2404 运动自如,接一公用水管到预精馏塔202的N3的25公用接头上(工艺水)。b)将水加入预精馏塔202,并观察塔底液位计2402和就地液位显示2401,并

17、检查确认2402的低液位报警取消。c)当在预精馏塔202中建立起一个合理的液位(比如2402在 50% )时, 将预精馏塔再沸器E207的蒸汽供应投用,打开2404的切断阀并打开2404,在打开2407之前确认冷凝液干净。d)随着207的加热,冷凝液在冷凝液罐(2401)中积累,试投用液位控制器2407,检查低液位报警2407是否取消。e)同样随着207的加热,水蒸汽开始沿塔上升 ,通过公用接头向202加水维持2402在50%的液位,打开202顶部40的放空阀,一旦蒸汽出现,投用预精馏塔冷凝器205并关闭放空。f)随着水蒸汽在205冷凝,慢慢地在预精馏塔受槽V202中出现,检查其液位控制器 2

18、404 和现场液位计2403的操作情况,检查2404液位报警是否取消。因为2406是一个界面仪表,不可能在单纯的水中模拟操作。继续将202充至高液位。如果需要继续用水给T202充水增加液位。g)将预精馏塔回流泵202中的一台投用,检查泵的操作情况正常时,打开2402到50%的开度使水作为回流到202塔内。增加207的蒸汽流量,保持系统内的热量平衡和T202塔内水位平衡,将2402投自动正常后,将2404 和2402投串级操作并检查操作情况。切换回流泵202并检查泵的操作情况。检查系统内所有指示仪表的操作情况。h)202底部的水,可以在模拟操作时用做精馏塔(203)的进料 ,一旦此项工作结束,通

19、过关闭2404及其相关阀门,停止207的蒸汽。将系统冷却到40ºC以下,停止202,打开导淋排放出所有的水。打开放空阀帮助此项操作。为了防止系统内的腐蚀,将所有的水排放干净,用一软管将氮气接到202的N3公用接头上,用氮气将系统内空气置换干净。3.1.3 精馏塔系统预试车2.1.3.1准备工作确保完成下列工作:a)切断精馏塔再沸器E209的中压蒸汽供应,关闭2505和2505及其切断阀。b)关闭精馏塔203进料管线上的切断阀和2401。c)精馏塔底要隔离,关闭2501和相关的切断阀。d)关闭控制阀2504及其切断阀。e)控制阀2503及切断阀要关闭。2.1.3.2精馏塔系统预试车a)

20、打开 2505、 2401 和 2503处的切断阀,用一橡胶软管将水接到203底部的25公用接头上。如果本试车是跟着预精馏塔的试车进行,用预精馏塔底泵203中的一台将202底部水打入塔 203。打开2401 到25%的开度,观察2401的流量指示。如果泵的操作正常,切换备用泵。检查就地液位计2501和2502的液位指示,并检查2502的低液位报警确认取消。b)当203建立一个比较合理液位时(比如2502在50%), 打开到精馏塔再沸器209的蒸汽阀2505及其切断阀。随着209的预热,蒸汽将开始吹出排放阀,此时,关闭上游排放阀,让冷凝液在液位控制罐(2501)中积累并投用液位控制器2505,检

21、查低液位报警2505的取消,慢慢增加到209的蒸汽流量,观察2505的操作情况并将2505、2505投自动方式。c)随着209彻底加热,水蒸汽开始沿塔上升。通过203从T202或通过连接203的水管向203补加水,保持203内水位在50%。打开在203顶部管线上的放空阀,一旦蒸汽出现,投用精馏塔冷凝器208并关闭放空阀。d)随着水蒸汽在208中冷凝,精馏塔受槽203中会有液位出现,检查就地液位计2503和2504的指示和操作情况,并检查低液位报警2504是否取消。e)根据需要继续补加203的液位,一旦在203中建立起一个合理的液位,将精馏塔回流泵204中的一台开启。打开2503到50%的开度将

22、水作为回流返回203,观察2503的流量指示并投入自动方式,一旦令人满意,将2504和2503组合成串级调节方式,切换回流泵并检查备用泵204的操作情况。f)增加到E209的蒸汽流量维持203的水位和热平衡,根据需要补加水,检查所有显示仪表的操作情况。g)开启精馏塔底泵206中的一台,使用最小回流管线,检查操作情况然后切换备用泵。h)当203的模拟操作和蒸汽沸腾试验认为完成时,通过关闭2505和相关的切断阀,停止向209的蒸汽供应。将系统冷却到40ºC以下,停下所有的泵,适当打开放空阀,通过导淋阀将水排放干净。i)关闭所有的放空阀和导淋阀,经由2507A用氮气慢慢将精馏塔升压至0.2

23、 g,再依次打开导淋阀将系统吹扫干,重复进行此程序直到系统内没有自由水存在,将系统保持在微正氮气压。3.1.4.异构物分离系统预试车3.1.4.1准备工作确保完成下列工作: a) 切断异构物塔再沸器211的中压蒸汽供应,关闭2704和2705及其切断阀。b)关闭异构物塔204进料管线上的切断阀和2601。c)异构物塔底要隔离,关闭2701和相关的切断阀。d)关闭控制阀2702及其切断阀。e)控制阀2703及切断阀要关闭。2.1.4.2异构物系统预试车a)打开 2704、 2601 和 2702处的切断阀,用一橡胶软管将水接到异构物塔204底部的25公用接头上。检查就地液位计2601和2602的

24、液位指示,并检查2602的低液位报警确认取消。b)当204建立一个比较合理液位时(比如2602在50%), 打开丁醇异构物塔进料泵205中的一台将204中的水打入塔 204。打开2601 到25%的开度,观察2601的流量指示。如果泵的操作正常,切换备用泵。检查204的就地液位计2701和2702的液位指示,并检查2702的低液位报警确认取消。c) 当204建立一个比较合理液位时(比如2702在50%), 打开到再沸器211的蒸汽阀2704及其切断阀。随着211的预热,蒸汽将开始吹出排放阀,此时,关闭上游排放阀,让冷凝液在液位控制罐(2501)中积累并投用液位控制器2505,检查低液位报警27

25、01的取消,慢慢增加到211的蒸汽流量,观察2704的操作情况并将2704、2705投自动方式。d)随着211彻底加热,水蒸汽开始沿塔上升。通过205从204向204补加水,保持204内水位在50%。打开在204顶部管线上的放空阀,一旦蒸汽出现,投用冷凝器210并关闭放空阀。e)随着水蒸汽在210中冷凝,丁醇异构物塔受槽205中会有液位出现,检查就地液位计2703和2704的指示和操作情况,并检查低液位报警2704是否取消。f)根据需要继续补加204的液位,一旦在205中建立起一个合理的液位,将回流泵207中的一台开启。打开2702到50%的开度将水作为回流返回204,观察2702的流量指示并

26、投入自动方式,一旦令人满意,将2704和2702组合成串级调节方式,切换回流泵并检查备用泵207的操作情况。g)增加到E211的蒸汽流量维持205的水位和热平衡,根据需要补加水,检查所有显示仪表的操作情况。h)开启正丁醇产品泵208中的一台,使用最小回流管线,检查操作情况然后切换备用泵。i)当204的模拟操作和蒸汽沸腾试验完成时,通过关闭2704和相关的切断阀,停止向211的蒸汽供应。将系统冷却到40ºC以下,停下所有的泵,适当打开放空阀,通过导淋阀将水排放干净。第二节 原始开车丁醇精馏系统的原始开车有两种情况:第一种情况是从不合格丁醇罐507经管线80P080356、泵507、管线

27、80P080359向202塔进料不合格丁醇,这样可以不必等待前面的开车,精馏系统可以提前开车。第二种情况是等待前面的开车后,向T202进料,精馏系统开车。现在以第一种情况,介绍精馏系统的原始开车。3.2.1原始开车准备a)塔及设备清洁、无油脂、排空液体且已吹扫,并处于氮气的保护下。b) 202、203、204、205、206、207、208已经试运转过,运转正常。c) 仪表设定、校定好,并打开所有的仪表隔离阀。d) 将下列调节器切至手动状态,并关闭其调节阀及副线阀,打开其切断阀:2309 6002 2504 2404 2401 2402 2403 2405 2406 2407 2408 250

28、5 2501 2503 2502 2505 2507 2601 2704 2701 2703 2702 2707 e) 关闭所有的排气阀、导淋阀。f) 分别给下列冷凝器、冷却器通入冷却水: 205 208 206 210 212 2一三g)打开202塔的34塔盘进料阀,打开203塔的一八塔盘进料阀, 打开204塔的84塔盘进料阀。h)手动调节2408A给预精馏塔202充氮气,充至设计值0.05投自动。i)手动调节2507A给精馏塔203充氮气,充至设计值0.03投自动。j手动调节2707A给异构物塔204充氮气,充至设计值0.03投自动。3.2.2预精馏塔原始开车a) 从不合格丁醇罐507经管

29、线80P080356、泵507、管线80P080359向202塔进料不合格丁醇,手动调节6002 5000流量。b) 当202塔底的液位2402指示为20%,稍开2404给207预热。c) 当202塔底的液位2402指示为50%时,适量增加2404的蒸汽流量,2407给定50投自动。d) 当202液位2404指示20时,启动202中的一台,当202液位2404指示50时,手动调节2402进行全回流,稳定后2404与2402投串级。e) 当202的倒靴筒界面液位2406指示为50%时,手动打开2406向307进料,2406指示为50%时投自动。f) 根据取样点6/2402分析结果和202的操作状

30、况,投用2403控制一股流量经废液燃料冷却器312向废液罐511送料,稳定后投自动。g) 202底部液位2402稳定在50%后,启动203中的一台,视情况投用2401向203进料,稳定后将2402与2401投串级。h) 加氢系统投料后,改由加氢系统进料,将负荷提至100%。将各工艺参数控制在正常指标内。3.2.3精馏塔原始开车a) 当203塔底的液位2502指示为20%,稍开2505给209预热。启动206中的一台打回流。b) 当203塔底的液位2502指示为50%时,适量增加2505的蒸汽流量,2505给定50投自动。c) 当203的液位2504指示为50时,启动204中的一台,手动调节25

31、03进行全回流操作,稳定后2504与2503投串级。d) 根据6/2502的分析结果和203的操作状况,视情况投用2504控制一股流量向202返料,稳定后投自动。e) 根据6/2502的分析结果和203的操作状况,手动打开2502向204进料,当204的液位2602指示为50时,启动205中的一台,视情况投用2601向异构物塔204进料,稳定后将2602与2601投串级。f) 203底部温度2501达到141后,投用2501经40P080235、312、40080258向511采出重组分。g)加氢系统投料后,改由加氢系统进料,将负荷提至100%。将各工艺参数控制在正常指标内。3.2.4异构物塔

32、原始开车a) 当204塔底的液位2702指示为20%,稍开2704给211预热。启动208中的一台打回流。b) 当204塔底的液位2702指示为50%时,适量增加2704的蒸汽流量,2705给定50投自动。c) 当205的液位2704指示为50时,启动207中的一台,手动调节2702进行全回流操作,稳定后2704与2702投串级。d) 当6/2701的分析结果达到正丁醇产品指标时,打开2701,将产品经2一三冷却后送至正丁醇产品罐506中的一台,稳定后视情况投用2701与2702串级。e) 当6/2702的分析结果达到异丁醇产品指标时,打开2703,将产品经212冷却后送至异丁醇产品罐505中

33、的一台,稳定后视情况投用2703与2708串级。第三节 正常操作3.3.1正常操作要领a)由不合格丁醇罐507返回预精馏塔202进行处理的不合格丁醇量6002<2000。b) 从各塔的塔底及塔顶馏出物取样分析,以确定各塔的性能。c) 202塔顶的轻组份要尽可能的采出,因为轻组份的存在,影响产品的质量。d) 203塔底的重组份要定期排放到废液罐511,因为重组份太多塔釜的温度就会升高,但不要高于141。e)严格控制丁醇异构物塔塔顶及塔釜温度,以使产品纯度达到标准。f)丁醇精馏系统各塔的压力要控制在设计的指标之内,否则若塔顶压力高于设计值,塔底温度会超过设计值,影响丁醇产品的质量。3.3.2

34、正常操作注意事项a) 根据控制分析结果和质量指标,及时调整工艺参数,使系统输出物料达到质量要求。b)按时填写记录报表,分析记录台帐。每班定期记录操作条件、生产负荷、原料变化和故障并详细填写本岗位交接班记录本。c)及时调节各换热设备的循环水量,使其出口的温度达到要求。d)检查公用工程供给是否良好,确保各工艺参数稳定。e)按时到现场检查设备、管线、阀门等有无泄漏,发现问题,即时报告处理。f)检查转动设备的电流、温升出口压力等有无异常,发生故障立即切换备用设备运行,然后通知维修人员检修故障设备。g) 检查在线的过虑器,定期切换,清洗并备用。h) 根据现场仪表的指示,确认总控仪表运行正常,发现问题及时

35、通知仪表工修理。i) 冬季生产做好防冻保温工作,检查防冻点。j) 在班长的领导下,很好的完成本班的工作。3.3.3本岗位产品指标正丁醇99.8 最小色度 ()5最大水0.05 最大醛 (按丁醛计)0.05 最大酸度 (按醋酸计)0.03 最大硫酸色度 ()10最大异丁醇0.2 最大比重 (20° / 20°C)0.809-0.811蒸发残留物0.002最大馏程 (容积97%)117119°C最大异丁醇99.8 % 最小色度 ()10最大水0.05 % 最大醛(按丁醛计)0.05 % 最大酸度 (按醋酸计)0.003 % 最大比重 (20°/20°

36、;C)0.801-0.803蒸发残留物0.002 % 最大3.3.4丁醇产品杂质故障排查表假如未达到所要求的质量标准,下面是通常的原因排查表和应采取的措施。(a)硫酸色度目标值最大为10,主要是由不饱和的碳氢化合物造成,如正丁醛、异丁醛、 等。原因措施(A)从丁醛蒸发器到转化器的夹带,可能原因是:i重组分排放量太低,也就是蒸发器底部温度太高。循环气流量太高降低塔底温度,增加蒸发器重组分的排放。降低压缩机的循环气流量(B)从回路损失的丁醛太多,可能原因:i转化器内热点温度低(<160ºC)。回路中氢气浓度降低(惰性组份增加)催化剂活性降低 因催化剂在转化器内装填不均匀造成一只或几

37、只管子支撑掉落提高转化器壳侧操作压力,减少气体循环量或提高转化器进料加热器出口气体温度。检查氢气进料和回路组成。必要时排放惰性气体,保持氢气浓度在74。检查所有的控制参数是否在所要求的值,检查热点温度位置,如果热点温度在管子较高位置,考虑更换催化剂。催化剂装填期间每个催化剂管子都要进行压降测试,以保证均布。如果转化器的压降显著增加说明分布不均或者催化剂破损,出现任何一种情况都要更换催化剂。(C)预精馏塔顶产物丁醛脱除不完全,可能原因是:i丁醇预精馏塔再沸器热量输入相对进料量太低。预精馏塔净塔顶流量太低。检查预精馏塔底产物组成检查到再沸器的蒸汽量,至少在0.20进料t,必要时可提高。将塔顶产物流

38、量提高到正常流量77 之上。(D)由于预精馏塔、精馏塔以及异构物塔内的温度高,重组份裂解而形成影响色度的混合物。原因:i塔压太高丁醇精馏塔底产物排放量太低,导致残渣蒸煮塔的热量输入太高检查进料和产品的组成在稍低压力下操作塔确认排放量,至少在302,必要时可提高。确认到再沸器的蒸汽量不超过的值。 (b)水:正丁醇和异丁醇产品中水含量最大为0.05。原因措施(A)丁醇预精馏塔操作不正确在该指标超标前,几乎就会导致酸色度测试失败,指酸色度(B)水泄漏到精馏塔,可能原因:精馏塔再沸器的蒸汽泄漏到工艺部分比较塔的进料和产品的组成,对换热器进行压降测试时检查再沸器管子是否完好。(C)从丁醛单元到加氢单元的

39、混合丁醛进料含有过多的水检查混合醛的水含量。(c)醛对产品正丁醇、异丁醇进行丁醛含量测试,最大含量为0.05 %。原因措施 (A)关于酸色度关于酸色度引起酸色度测试失败的指标也就是那些导致产品受到污染的醛。 (d)色度产品正丁醇最大值是 5 ,而异丁醇是10 ,这是由重组份和系统内的杂质等造成的。原因措施(A)一般指酸色度 参见酸色度(B)管线/设备有锈、脏、受到污染等,可能是维护、管理不当等原因:清洁装置(e)酸度产品正丁醇、异丁醇的最大含量为0.003% , 主要测试乙酸。原因措施(A) 指酸色度(D),因为预精馏塔、精馏塔和异构物塔底部产物温度较高,导致重组份分解产生酸性物质。见酸色度(

40、D)第四节 部分停车与重新开车3.4.1精馏系统部分停车a) 一旦从加氢系统到预精馏塔202的进料停止,停止从不合格丁醇泵507来的不合格丁醇。b) 将203塔底流量控制2501置于手动并关闭2501,停止从精馏塔203底部排放重组分,让液位在塔中积累。精馏塔底泵206继续回流操作。c) 将丁醇预精馏塔再沸器进蒸汽流量控制2404投手动,当塔底液位稳定后,调节蒸汽直至液位保持稳定。d) 关闭切断阀,将流量控制阀2403、2405置于手动,关闭2403、2405,停止丁醇预精馏塔顶部至废液燃料冷却器312的排放和轻组分循环到丁醛蒸发器201。合适的时候关闭2406。e) 随着进料停止,将精馏塔存

41、量控制阀2502投手动,关闭去混合丁醇槽的进口流量控制阀2502和切断阀。停精馏塔底回流泵206和异构物塔进料泵205。将混合丁醇槽(204)底部流量控制器2601和液位控制器2602置于手动,关闭底部控制阀2601。f) 将丁醇精馏塔再沸器蒸汽流量控制2505投手动,当塔底液位稳定后,调节蒸汽直至液位保持稳定。g) 将循环管线流量控制阀2504置于手动,关闭控制阀2504,停止精馏塔203到预精馏塔202的循环。此时精馏塔处于全回流操作。h) 将丁醇异构物塔再沸器蒸汽流量控制2704投手动,当塔底液位稳定后,调节蒸汽直至液位保持稳定。i) 将2703置于手动,关闭控制阀2703停止采出异丁醇

42、产品。j) 将2701置于手动,关闭控制阀2701停止采出正丁醇丁醇产品。此时异构物塔处于全回流操作。k) 继续在全回流下操作各塔,准备接受气相加氢部分的进料。l) 注意:操作人员必须严密注意防止出现蒸汽不进再沸器时而引起的反倾现象。如果塔底液位有高报警,液位到达100%而观察不到真实的液位,马上将蒸汽流量调至0,待液位降低后才可重新起用蒸汽。3.4.2精馏系统部分停车后的开车a)加氢系统开车正常后向预精馏塔202进料。 b)随着202塔底的液位2402指示的增加,适量增加2404的蒸汽流量至正常流量。c)当202液位2404指示增长时,加大2402的回流量。手动打开2403向312采出轻组分

43、稳定后投自动。d)当202的倒靴筒界面液位2406 指示增长时,向307排放。e) 202底部液位2402稳定后,启动203中的一台,投用2401向203进料,稳定后2402与2401投串级。f)当203塔底的液位2502指示增长时,适量增加2505的蒸汽流量至正常量。g)当203液位2504指示增长时,调节2503的回流量至正常量。h)手动打开2504向预精馏塔202返料,达到正常量后投自动。i) 手动打开2502向204进料,当204的液位2602指示为50时,启动205中的一台,视情况投用2601向异构物塔204进料,稳定后将2602与2601投串级。j) 当204塔底的液位2702指示

44、增长时,适量增加2704的蒸汽流量至正常量。k) 当205液位2704指示增长时,调节2702的回流量至正常量。l)当6/2701的分析结果达到正丁醇产品指标时,打开2701,将产品经2一三冷却后送至正丁醇产品罐506中的一台,稳定后视情况投用2701与2702串级。m)当6/2702的分析结果达到异丁醇产品指标时,打开2703,将产品经212冷却后送至异丁醇产品罐505中的一台,稳定后视情况投用2703与2708串级。当203底部温度2501达141后,投用2501向312排放。将负荷提至100%,将各工艺参数控制在正常指标内。启动不合格丁醇泵507向预精馏塔202返料,手动调节6002达2

45、000时投自动。第五节 长期停车3.5.1丁醇预精馏塔长期停车a) 一旦从加氢系统到预精馏塔202的进料停止,关闭6002停止从不合格丁醇泵507来的不合格丁醇,关闭2504停止向预精馏系统返料。b)关闭2403停止向511采出。c)逐步递减预精馏塔再沸器207的蒸汽直至关闭2404,预精馏塔液位2402将增长。将其物料送至精馏塔203。d)将预精馏塔受槽202界面液位2406排放至零,关闭阀门。将预精馏塔受槽202的物料全部回流到预精馏塔,靴子筒的物料经40P080220线和80080217线间的连线全部回流到预精馏塔,停202。e)将预精馏塔底物料全部送入精馏塔后,经管线25080260将

46、再沸器207中的物料送入精馏塔,排放完毕后停203。f)将塔顶压力控制器2408置手动,关闭放高压火炬管线上的2408B,打开低压氮气进口管线上的2408A。g)用氮气吹扫100P080081、50P080359、40P080231管线至预精馏塔202,分别打开预精馏塔202的两个进料阀,确认各管线吹扫干净后,停止吹扫关闭各阀。h) 打开低压氮气进口管线上的2408A及其前后切断阀向预精馏系统充氮气至0.3。分别经202、40P080473线、40P080222线、废液燃料冷却器和40080285线向废液罐511吹扫,确认干净后关闭各阀。吹扫管线40P080220和40P080429至喷射器冷

47、凝液槽V307。若精馏塔203条件许可,吹扫预精馏塔202底至精馏塔203的进料管线,吹扫预精馏塔再沸器E207至精馏塔进料线,分别打开精馏塔的三个进料阀,确认各条管线干净后关闭各阀。i)关闭2408A,预精馏塔系统泄压后,进行水蒸馏四小时,各泵倒替运行,确保各点都水洗到位,完毕后排放,吹扫干净,泄至常压,空气置换合格。j)预精馏塔系统加好盲板,确认氮气与系统隔离。各设备停电、停冷却水、停蒸汽、停冷凝液。交出检修。3.5.2丁醇精馏塔长期停车a)随着精馏塔进料的减少,逐步减少精馏塔再沸器209的蒸汽,尽可能多地将精馏塔底的丁醇蒸发掉,塔底液位2502较低时关闭再沸器蒸汽阀2505。 b)将精馏

48、塔受槽203的丁醇用泵204全部打回至203内,然后关闭回流阀2503停止塔顶回流,启用泵206将精馏塔底物料经40P080233线、40P080236线、50P080088线,经2一三冷却后全部送入不合格丁醇罐507。经软管线25P080239将再沸器209中的物料沿上述途径送入507,排放完毕后停206。 c) 将塔顶压力控制器2507置手动,关闭放高压火炬管线上的2507B,打开低压氮气进口管线上的2507A。d) 用氮气吹扫100P080083管线至预精馏塔202,分别打开精馏塔203的三个进料阀,确认各管线吹扫干净后,停止吹扫关闭各阀。如上节2.5.1h)已完成此工作,不必重复。e)

49、 打开低压氮气进口管线上的2507A及其前后切断阀向精馏系统充氮气至0.3。经204、40P080231线向预精馏塔202进料管线吹扫,分别吹扫自/至204的管线50P080232、80080084,确认干净后关闭各阀。吹扫P206、管线P080236、50P080088线,经正丁醇产品冷却器2一三吹扫到507,确认干净后关闭各阀。沿上述路径吹扫精馏塔再沸器209至507的管线,吹扫干净后关闭各阀。f)关闭2507A,将精馏塔系统卸压后,进行水蒸馏四小时,各泵倒替运行,确保各点都水洗到位,完毕后排放,吹扫干净,泄至常压,空气置换合格。g) 精馏塔系统加好盲板,确认氮气与系统隔离。各设备停电、停

50、冷却水、停蒸汽、停冷凝液。交出检修。3.5.3丁醇异构物塔长期停车a)将混合丁醇槽204中的物料经泵205全部打入异构物塔204,随着进料的逐渐减少,相应减少丁醇异构物塔再沸器211的蒸汽输入,塔底液位2702较低时关闭再沸器蒸汽阀2704。b)关闭2702,停止回流。将异构物塔受槽205的丁醇经泵207、100080455、212送至不合格丁醇罐507内。启用泵208将204塔底物料经100P080087线、50P080088线,经2一三冷却后全部送入507。经软管线25P080374将再沸器211中的物料沿上述途径送入507,排放完毕后停208。 c) 将塔顶压力控制器2707置手动,关闭放高压火炬管线上的2707A,打开低压氮气进口管线上的2707B。d) 用氮气吹扫80P080086管线至粗丁醇收集槽204,分别打开异构物塔204的三个进料阀,确认各管线吹扫干净后,停止吹扫关闭各阀。e) 打开低压氮气进口管线上的2707B及其前后切断阀向异构物塔系统充氮气至0.3。经205、207、212向不合格丁醇罐507吹扫,确认干净后关闭各阀。吹扫208及其相关管线,经2一三

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