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文档简介
1、基本技能训练三一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、实验步骤四、实验步骤五、数据记录与处理五、数据记录与处理六、思考题六、思考题掌握酸、碱溶液的配置方法掌握酸、碱溶液的配置方法掌握酸碱滴定管的使用方法;掌握酸碱滴定管的使用方法;熟悉甲基橙、酚酞指示剂滴定终点的判断;熟悉甲基橙、酚酞指示剂滴定终点的判断;熟练掌握滴定操作技术熟练掌握滴定操作技术一移液管移液管作用:作用:准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器规格:规格:5mL、10mL、20mL、25mL、50mL等吸量管吸量管作用:作用:量取小体积或非整数体积的液体规格:规格:1mL、2mL、5mL、10
2、mL等一、移液管和吸量管的基本操作一、移液管和吸量管的基本操作二二操作流程洗涤洗涤润洗润洗移取移取放液放液洗液浸泡,洗液浸泡,自来水冲净,自来水冲净,蒸馏水润洗;蒸馏水润洗;移液前,用滤纸移液前,用滤纸擦净管尖;擦净管尖;用待取液润洗移用待取液润洗移液管三次。液管三次。 将管插入液面以将管插入液面以下下12 cm深度;深度;压出洗耳球内空压出洗耳球内空气压出后紧插在气压出后紧插在管口上;管口上;边吸溶液边下边吸溶液边下 移移移液管;移液管;管内不能进气泡管内不能进气泡容器倾斜,移液管容器倾斜,移液管垂直,管尖接触垂直,管尖接触内壁;内壁;溶液全部流出后,溶液全部流出后,再停留再停留15 s;留
3、在管口的液体留在管口的液体视仪器规格要不视仪器规格要不要吹出。要吹出。二、滴定管的基本操作二、滴定管的基本操作1 1、规格参数介绍、规格参数介绍用途:用途:准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器;准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器;规格:规格:常量分析用的滴定管容量为常量分析用的滴定管容量为50mL 和和25mL,最,最小刻度为小刻度为0.1 mL,读数可估计到,读数可估计到0.01 mL;类型:类型:酸式滴定管和碱式滴定管酸式滴定管和碱式滴定管酸式滴定管酸式滴定管碱式滴定管碱式滴定管特征:特征:它的下端有它的下端有玻璃旋塞开关,用玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与来装酸性、中性与氧化性溶液,不能氧化性
4、溶液,不能装碱性溶液如装碱性溶液如NaOH等等特征:特征:下端有一根橡下端有一根橡皮管,中间有一个玻皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶性溶液与无氧化性溶液液72 2、使用操作说明、使用操作说明涂凡士林涂凡士林润洗润洗洗液洗液自来水自来水蒸馏水蒸馏水装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min;酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转将活塞旋转1800,再检查一次;,再检查一次;碱式滴定管,放置碱式滴定管,放置2min
5、,如果漏水应更换橡皮,如果漏水应更换橡皮 管或大小合管或大小合适的玻璃珠;适的玻璃珠;用标准溶液洗涤滴定管用标准溶液洗涤滴定管3次,每次次,每次510mL(1 1)使用前准备)使用前准备装液装液液面装至满零刻线以上液面装至满零刻线以上 (1 1)使用前准备)使用前准备排气泡排气泡酸式滴定管:右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,酸式滴定管:右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡;使溶液迅速冲走气泡;碱式滴定管:橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液碱式滴定管:橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。从管尖喷出,排除气泡。读数读数读数时滴定管应竖直放
6、置;读数时滴定管应竖直放置;注入或放出溶液时,应静置注入或放出溶液时,应静置12min后再读数后再读数初读数最好为初读数最好为0.00mL;无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切;无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切;深色溶液应读取液面上缘最高点深色溶液应读取液面上缘最高点 ;读取时要估读一位。读取时要估读一位。调整液面与零刻度线相平,初读数为调整液面与零刻度线相平,初读数为 “0.00mL” 酸式滴定管:酸式滴定管:使用酸式滴定管滴定时,左手无名指和小指弯向手心,使用酸式滴定管滴定时,左手无名指和小指弯向手心,用其余三指控制旋塞旋转不要将旋塞向外顶,用其余三指控
7、制旋塞旋转不要将旋塞向外顶,碱式滴定管:碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。注意:注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则,否则空气进入形成气泡空气进入形成气泡 注意:注意:也不要太向里紧扣,以免使旋塞转动不灵。也不要太向里紧扣,以免使旋塞转动不灵。(2)、放液操作:)、放液操作:10 滴定管应垂直地夹在滴定管应垂直地夹在滴定管架上。滴定管应垂直地夹在滴定管应垂直地
8、夹在滴定管架上。滴一般在锥形瓶内进行。滴一般在锥形瓶内进行。右手前三指拿住瓶颈,瓶底离瓷板约右手前三指拿住瓶颈,瓶底离瓷板约23 cm.将滴定管下端伸人瓶口约将滴定管下端伸人瓶口约1 cm。左手操作滴定管放液,边摇动锥形瓶,边滴加溶液。左手操作滴定管放液,边摇动锥形瓶,边滴加溶液。 11(2)、滴定操作:)、滴定操作: 注注意意事事项项摇瓶时,转动腕关节,使溶液向同一方向旋转,但勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴。滴定时,左手不能离开旋塞任其自流。眼睛应注意观察溶液颜色的变化,而不要注视滴定管的液面。溶液应逐滴滴加,不要流成直线。接近终点时,应每加1滴,摇几下,直至加半滴使溶液出现明显的颜色变化。滴定
9、操作要点:每次滴定应从“0”分度开始 HClHCl与与NaOHNaOH反应,终点产物为反应,终点产物为NaClNaCl,溶液呈中性。滴,溶液呈中性。滴定的理论变色点为定的理论变色点为pH 7pH 7,pHpH突跃范围为突跃范围为pH 4.39.7pH 4.39.7。HCl + NaOH = NaCl + HHCl + NaOH = NaCl + H2 2O O C CHClHCl V VHCl HCl = C= CNaOHNaOH V VNaOHNaOH则则C CHClHCl/C/CNaOH NaOH = V= VNaOHNaOH/V/VHCl HCl = = 定值定值 若若HClHCl与与N
10、aOHNaOH一定,则上式比值为一定值。一定,则上式比值为一定值。三、本实验滴定原理三、本实验滴定原理仪器:仪器:50mL酸式、碱式滴定管,250mL锥形瓶,烧杯,10mL和100mL量筒,500mL试剂瓶和塑料瓶,托盘天平试剂:试剂:NaOH(AR)、浓HCL(AR)、0.1%酚酞乙醇溶液、0.1%甲基橙水溶液三三 在托盘天平上称取40g固体NaOHm(NaOH)=VCM=10.140=40g;称取的NaOH置于烧杯中,用少量蒸馏水溶解, 再加蒸馏水稀释至1000mL,倒入塑料瓶中,密塞摇匀,贴上标签;计算称量配制四四1 1、配制、配制1000mL0.1mol1000mL0.1molL L-
11、1-1NaOHNaOH溶液溶液: : 2 2、配制、配制1000mL0.1mol1000mL0.1molL L-1-1HClHCl溶液溶液: :(1)计算:V(HCl)=(10.1)/12=8.33mL; (2)在通风厨中用量筒量取8.33mL的浓盐酸,在用蒸馏水稀释至1000mL,盖上玻璃塞,摇匀,贴上标签; 3 3、酸、碱式滴定管的准备、酸、碱式滴定管的准备: : (1)准备:准备:洗净酸、碱式滴定管各一支,涂油、试漏; (2)润洗:润洗:酸式滴定管各用0.1molL-1的HCl 碱式滴定管用0.1molL-1NaOH)溶液润洗; (3)装液:装液:分别装入0.1molL-1的HCl(或0
12、.1molL-1NaOH) 溶液到刻度“零”线以上 (4)排气泡:排气泡:排除滴定管下端的气泡, (5)调零:调零:调节溶液的弯月面下缘与刻度“0.00”mL线相切放液:放液:酸式滴定管准确放出酸式滴定管准确放出20.00mLHCl20.00mLHCl溶液于溶液于250mL250mL锥形瓶中;锥形瓶中;加指示剂:加指示剂:2 2滴滴0.1%0.1%酚酞指示剂;酚酞指示剂;滴定:滴定:用用0.1mol0.1molL L-1-1的的NaOHNaOH溶液进行滴定至溶液成粉红色,溶液进行滴定至溶液成粉红色,终点判断终点判断:半分钟不褪色半分钟不褪色读数:读数:准确读数、及时记录准确读数、及时记录 4
13、4、滴定练习、滴定练习: : (1)用0.1molL-1的NaOH溶液滴定0.1molL-1的HCl溶液加液:加液:继续在瓶中加入继续在瓶中加入2mLHCl2mLHCl溶液,用溶液,用NaOHNaOH溶液滴定至终溶液滴定至终点,记下点,记下NaOHNaOH溶液体积;溶液体积;如此反复多次练习 ,直到连续三次体积VHCl/VNaOH 相对偏差不超过0.2%为止。 放液:放液:碱式滴定管准确放出碱式滴定管准确放出20.00mLNaOH20.00mLNaOH溶液于溶液于250mL250mL锥形瓶中锥形瓶中;加指示剂:加指示剂:1 1滴滴0.1%0.1%甲基橙指示剂甲基橙指示剂;滴定:滴定:用用0.1
14、mol0.1molL-1L-1的的HClHCl溶液进行滴定至溶液由黄色变为橙色;溶液进行滴定至溶液由黄色变为橙色;终点判断终点判断:半分钟不褪色;半分钟不褪色;读数:读数:准确读数、及时记录;准确读数、及时记录;加液:加液:继续在瓶中加入继续在瓶中加入2mLNaOH2mLNaOH溶液,继续用溶液,继续用HClHCl溶液滴定溶液滴定至终点,记下至终点,记下HClHCl溶液体积溶液体积;如此反复多次练习 ,直到连续三次体积VHCl/VNaOH 相对偏差不超过0.2%为止。(2 2)用)用0.1mol0.1molL-1L-1的的HClHCl溶液滴定溶液滴定0.1mol0.1molL L-1-1的的NaOHNaOH溶液溶液五五记录项目记录项目 实验序号实验序号NaOH溶液溶液终读数终读数(mL)初读数初读数(mL)VNaOH用用 量量(mL)VHCl(mL)VHCl / VNaOH平平 均均 值值个别测定的绝对偏差个别测定的绝对偏差 相对平均偏差(相对平均偏差(%)1、NaOH滴定滴定HCl(酚酞)(酚酞)记录项目记录项目 实验序号实验序号HCl溶液溶液终读数终读数(mL)初读数
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