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文档简介

1、1生产性粉尘的检测与评价生产性粉尘的检测与评价1 1 生产性粉尘的基础知识生产性粉尘的基础知识1.1 生产性粉尘 生产性粉尘是指在生产过程中形成的,并能长时间飘浮在工作场所空气中的固体颗粒。1.2 生产性粉尘的来源 1.2.1 矿山开采、凿岩、爆破、开凿隧道、筑路等;1.2.2 金属冶炼行业 原料准备、矿石粉碎、筛分、配料等;1.2.3 机械制造行业 配砂、清砂、造型、砂轮打磨、抛光等;1.2.4 建筑材料行业 水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等工业的原料加工;1.2.5 纺织、皮毛行业的原料处理;1.2.6 化学工业 固体原料加工、成品包装等。1.3 生产性粉尘的分类1.3.1 按生产性粉尘的性质

2、可分为无机粉尘 矿物性粉尘 石英、石棉、煤炭等;金属性粉尘 铅、铁、锡、锌等金属及其化合物粉尘;人造粉尘 金刚砂、水泥、玻璃等。有机粉尘 动物性粉尘 皮毛、丝、骨质等粉尘;植物性粉尘 棉、麻、甘蔗、茶、木等粉尘;人工无机尘 有机染料、农药、合成树脂等粉尘。混合性粉尘上述粉尘混合存在于生产环境中,以单纯一种粉尘存在的较少见,如煤矿开采时,有岩尘和煤尘;金属制品加工研磨时,有金属和磨料粉尘;棉纺厂准备工序,有棉尘和土壤尘等。1.3.2 生产性粉尘的卫生学分类粉尘也称全尘 粉尘粒径小于 75m;可吸入性粉尘 粉尘粒径(空气动力学直径 AED)小于 15m。由于粉尘颗粒重力沉降作用及呼吸道的生理特点,

3、使 15m 以上的粉尘颗粒在鼻腔内被阻流,15m 以下的粉尘颗粒可进入上、下呼吸道。呼吸性粉尘 5m(空气动力学直径 AED)以下的粉尘颗粒可进入呼吸道深部和肺泡区,对人体的危害极大。有毒粉尘放射性粉尘21.3.3 按颗粒大小可分为 可见粉尘(固有粉尘) 粉尘粒子直径大于 10m,在静止空气中,以加速度下降,不扩散。显微镜粉尘(云) 粉尘粒子直径在 0.2510m 之间,在静止空气中,以等速度下降,不易扩散。超显微镜粉尘(烟) 该粉尘在普通显微镜下看不到,可在电子显微镜下看到,粒子直径小于 0.25m。因其大小接近于空气分子,受空气分子的冲撞而成布朗运动存在于空气中,有相当强的扩散能力,在静止

4、空气中几乎完全不降落或非常缓慢而曲折地降落。1.3.4 按爆炸性分类 易燃爆粉尘 如煤、硫黄等非易燃爆粉尘 如石英砂、水泥等1.4 粉尘的理化特性及其危害1.4.1 粉尘的化学成分粉尘中游离二氧化硅含量 二氧化硅含量越高,对人体的危害越大,其致肺纤维化的能力越强。粉尘的其他化学成分 分别有中毒作用(如铅及其化合物、锰及其化合物) 、过敏、刺激作用(如铍、铝等) 。1.4.2 粉尘的分散度 指物质被粉碎的程度,用来表示粉尘粒子大小的百分构成称为粒子分散度,粒径较小的颗粒越多,其分散度越高;用来表示粉尘粒子质量大小的百分构成称为质量分散度,粒子质量小的颗粒占总质量百分比越大,其质量分散度越高。我们

5、现在测量的分散度为粒子分散度。粉尘粒子大小一般用直径(微米,m)表示。粉尘被吸入人体的机会及其在空气中的稳定程度与分散度有直接关系。分散度越高的粉尘,在空气中飘浮时间越长,沉降速度越慢,被机体吸入的机会也就愈多;而且分散度越高,表面积越大,越易参与理化反应,对人体的危害越大。 空气动力学直径(AED) 粉尘粒子的直径、比重、形状不同,其在呼吸道各区域的阻流沉积率不同。为便于测量和比较,用空气动力学直径(AED)表示。AED 是根据粒子在空气中的惯性和受地球引力作用的运动而确定的,具体表示为:当粉尘粒子 a,不论其几何形状、大小和比重如何,如果它在空气中与一种比重为 1 的球形粒子 b 的沉降速

6、度相同时,则 b 的直径即可作为 a 的 AED。1.4.3 粉尘浓度指单位体积空气中粉尘的含量。空气中粉尘浓度越高,吸入量相对越大,尘肺病发生的可能性越多,对人体危害也越大。3质量浓度 单位体积空气中所含有固体微粒的质量。用 mg/m3表示。数量浓度 单位体积空气中所含有固体微粒的颗粒数。颗粒粉尘的数量浓度用个/ml 表示;纤维粉尘浓度用根/毫升(f/ml)表示。为了更准确的反映工作场所的粉尘污染现状和对作业工人的危害程度,我国在规定总粉尘标准的同时,也规定了部分危害较重粉尘的呼吸性粉尘的卫生标准。如矽尘、煤尘、水泥尘、石膏尘、石灰石尘等。1.4.4 粉尘的溶解度 铅、砷等有毒性粉尘可在呼吸

7、道溶解吸收,其溶解度越高,对人体毒性越强;石英粉尘很难溶解,可在体内持续产生危害作用。1.4.5 粉尘的硬度 坚硬并外形尖锐的尘粒可引起呼吸道粘膜机械损伤。而进入呼吸道的尘粒,由于质量小,肺泡环境湿润,机械损伤不明显。1.4.6 其他影响因素如密度、荷电性、爆炸性和自燃性等。1.5 粉尘的致病作用1.5.1 尘肺长期吸入粉尘达一定量后,引起以肺组织纤维化为主的全身性疾病。是粉尘所致疾病中的主要疾病。 长期吸入游离二氧化硅含量高的粉尘所致的尘肺病叫矽肺; 长期吸入煤尘引起的尘肺叫煤工尘肺; 长期吸入石棉尘引起的尘肺病叫石棉肺等。1.5.2 粉尘沉着症 吸入一定量的铁、钡、锡等粉尘,沉积于肺组织中

8、,呈现出一般异物反应。1.5.3 棉尘症 吸入棉、亚麻、大麻等粉尘可引起棉尘症。1.5.4 呼吸系统肿瘤 石棉、放射性矿物、镍、铬、砷等粉尘均可致肺部肿瘤。1.5.5 其他如职业性变态反应性肺泡炎、非特异性慢性阻塞性肺病、粉尘性支气管炎、肺炎、哮喘性鼻炎、支气管哮喘。1.5.6 局部刺激作用4.5.7 中毒作用2 2 粉尘检测粉尘检测 2.1 粉尘检测的内容和意义2.1.1 粉尘检测的内容粉尘浓度的检测粉尘质量浓度(滤膜质量法)包括总粉尘浓度的测定和呼吸性粉尘浓度的测定;粉尘数量浓度 如石棉纤维计数测定(滤膜/相差显微镜法). 粉尘分散度的测定(滤膜溶解涂片法)4粒子个数百分比分散度 主要方法

9、是使用过氯乙烯纤维滤膜采样后,将滤膜溶解于有机溶剂(如乙酸丁酯)中,形成粉尘粒子的混悬液,制成图片标本,在显微镜下测定。粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸质量法 焦磷酸质量法是我国规定粉尘中游离 SiO2含量测定的标准分析方法。它的优点是适合范围广、可靠性好、缺点是需要的试样量大(一般要 100 以上),化学处理过程较长,操作繁琐。X 线衍射测定法红外光谱测定法2.1.2 粉尘检测的意义 粉尘浓度检测的意义作业场所空气中粉尘浓度是直接决定其对人体危害程度的重要因素,粉尘浓度愈高,接触时间愈长,吸入人体粉尘的总量越大,危害愈大。粉尘浓度是评价工作场所粉尘危害程度的重要指标之一。粉尘中游离二氧化硅

10、含量检测的意义粉尘中游离二氧化硅可导致肺部纤维化引起矽肺,其在粉尘中的含量愈高危害越大,粉尘中游离二氧化硅含量也是评价工作场所粉尘危害程度的重要指标之一。粉尘卫生标准依据粉尘中游离二氧化硅的含量高低有所不同。粉尘分散度检测的意义我们知道,粒子直径小(5m)的粉尘颗粒可以达到肺的深部,所以粉尘的分散度越高,其危害性越大。根据测定结果可推论该作业场所的粉尘危害程度。2.2 粉尘浓度的检测2.2.1 粉尘浓度检测所需主要器材【粉尘采样器】 应选用产品检验合格的粉尘采样器,在需要防爆的工作场所进行粉尘采样时,必须采用防爆型粉尘采样器。 粉尘采样器的种类 总尘采样器(防爆和不防爆)采集全尘呼吸性粉尘采样

11、器(防爆和不防爆)采集全尘和呼吸性粉尘 个体粉尘采样器(防爆和不防爆)采集全尘和呼吸性粉尘 个体采样器采样主要用于检测工人个体在接触有害物质时间的总接触量,但不能反映不同时间、不同地点的接触量。5【滤膜】 要求具有阻尘效率高、阻力小、质量轻、荷电性和憎水性强;滤膜直径为 40mm,当粉尘浓度高于 50mg/m3时,可采用直径为 75mm的滤膜,以防止粉尘从滤膜上脱落。滤膜以化学成分分有多种,现在常用的有过氯乙烯纤维滤膜、玻璃纤维滤膜、微孔滤膜、丙烯腈滤膜(PVC) 、醋酸纤维酯滤膜、混合纤维滤膜等。过氯乙烯纤维滤膜 通常叫做测尘滤膜,由过氯乙烯纤维互相重叠而成,它的纤维较细。膜厚一般在 0.1

12、mm 左右。过氯乙烯滤膜采集气溶胶的机理几乎包括了所有滤料采集颗粒的作用,特别是静电吸引较其他滤料更为显著。主要用于采样流量大的样品采集。过氯乙烯滤膜的优点是:通气阻力小;憎水性强;具有强静电;能溶于丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂,遇到这些有机溶剂蒸气,变成透明,可用于颗粒分散度的测定;金属空白值低;机械强度好;采样效率较高。它的缺点是:不耐热,受热容易发生卷曲变形,最高使用温度为 65左右。玻璃纤维滤膜 是由许多很细的而且较均匀的超细玻璃纤维重叠而成。有的加一定量的粘合剂,形成不规则而较细的孔隙,它的厚度较厚,一般小于 lmm,是工作场所空气采样滤料中厚度最大的一种。它的采集机理主要是直接阻截、惯

13、性碰撞和扩散沉降,几乎没有静电吸引。其优点是:吸湿性小;耐高温可在 400500下烘烤,多用于高温环境的粉尘采样。因组成滤纸的纤维细,构成的孔隙多,故通气阻力远比慢速定量滤纸和微孔滤膜小,采样效率高。它的缺点是:机械强度较差,质地疏松,玻璃纤维有可能脱落。【气体流量计】【分析天平】2.2.2 采样点的设置 根据粉尘测定目的设采样点;采样点要有代表性。 按劳动过程或生产工艺过程的不同操作岗位或工序,凡可能有粉尘逸散或泄漏的作业点,至少设置 1 个检测点;有多个同类生产设备,13 台设 1 个检测点,410 台没 2 个检测点,10 台以上至少设 3 个检测点。 管道化、自动化生产,除在进料、取样

14、和出料口要没置检测点外,其他可泄漏逸散粉尘的作业点也应设立检测点。 移动作业,按移动长度,10m 以下设 1 个检测点,10m 以上设 2 个检测点。 仪表控制室和工人休息室内一般设 1 个检测点。 一个操作岗位或工序,有 2 台以上不同类型设备,泄漏逸散同种粉6尘,检测点设置在泄漏逸散量大的设备的作业点。采样点同时存在多种粉尘时,可选危险性大的一种或几种分别设采样点。皮带输送机头、机尾各设 1 个检测点,皮带输送长度在 10m 以上,应在中部增设 1 个检测点。 采样器的放置 应选择在作业者经常操作和活动的地点。 高度:采样头应置于工人工作时呼吸带的高度。 测定点应离尘源发生处 0.51 m

15、 的距离,下风侧或回风侧粉尘浓度最高处。但是尘源发生伴随着强气流时,采样头应与气流方向呈 90角。2.2.3 确定采样数量和频率采集样品的数量和频率应根据采样目的(系统测定改扩建;抽样测定一次性测定;定期定点测定) ,评价指标(STEL、TWA) 、机器设备运行规律、作业工人工作时间和活动范围决定每个采样点采集样品数。同一地点在不同时间采样和测定。2.2.4 粉尘浓度的现场测试【作业场所总粉尘浓度的测定(滤膜质量法)作业场所总粉尘浓度的测定(滤膜质量法) 】 原理原理 使含大小不等粒径的粉尘、一定体积的含尘空气,通过已称重的滤膜,将粉尘阻留在滤膜上,经称重后,其采样前后两次称重之差即为粉尘的质

16、量,再换算成单位休积的空气中粉尘质量,单位为 mgm3。 器材器材 1)粉尘采样器:必须采用经过技术监督局指定或委托的单位检验合格的粉尘采样器(在需要防爆的作业场所,用防爆型粉尘采样器) 。2)采样头: 采样头由顶盖、滤膜夹和底座组成。滤膜夹由夹盖、夹环和夹座组成,作为固定滤膜之用。采样头必须有良好的气密性,其检测的方法是:将滤膜夹上装有塑料薄膜的采样头放在盛水的烧杯中,向采样头内送气加压,当压差达到 1000Pa时,水中应无气泡产生。3)滤膜:采用过氯乙烯纤维滤膜(测尘滤膜)直径为 40mm。当过氯乙烯纤维滤膜不适应时(如高温、可溶解滤膜的有机溶剂) ,可改用玻璃纤维滤膜。4)气体流量计:每

17、年用皂膜流量计、钟罩式气体计量计或精确度为1%的转子流量计校正一次,若发现流量计有明显污染时,应及时清洗校正。5)分析天平:用感量为万分之一克(0.0001g)的分析天平,按计量部门的要求,每年检定一次。6)计时器:秒表或相当于秒表的计时器。现在新生产的粉尘采样器自身带有计时器。7)其他:样品盒、镊子,干燥器(内盛变色硅胶) 。 操作步骤操作步骤 1)滤膜准备:用镊子取下滤膜两面的夹衬纸,将滤膜放在分析天平托盘中心称7量。编号和质量记录于衬纸上。打开滤膜夹,将直径 40mm 的滤膜毛面向上平铺于底座与锥形环之间,旋紧固定环,务使滤膜无皱褶或裂隙,放入样品盒。直径 75mm 的滤膜折叠成漏斗状,

18、装入滤膜夹。2)采样:A 采样器架设于接尘作业人员经常活动的范围内、粉尘分布较均匀的呼吸带。有风流影响时,一般选择在作业地点下风侧或回风侧;在移动的扬尘点,应位于作业人员活动中有代表性的地点,或架设于移动设备上。B 先用一个装有滤膜(未称量滤膜即可)的滤膜夹装入采样头中旋紧,开动采样器调节流量至所需流量,然后将已称量滤膜换入采样头,使滤膜受尘面迎向含尘气流。当迎向含尘气流无法避免飞溅的泥浆、沙粒对样品污染时,受尘面可侧向。C 采样流量,用 40mm 滤膜时为 1540L/min,用漏斗状滤膜时,可适当加大流量,但不得超过 80L/min。D 采样持续时间,一般为 15min(测得结果为 15m

19、in 内的平均浓度),当生产操作时间不足 15min 时,宜采样到 15min。或根据采样目的确定采样持续时间。E 采样时应记录样品的编号、采样地点、采样流量、采样时间、滤膜原始质量、采样时的劳动条件及防护措施等。F 采样结束后,用镊子小心将滤膜从滤膜夹上取下,受尘面向内折叠几次,用原衬纸包好,贮于样品盒中,或装入自备的样品夹中,做好标记记录,带回实验室。G 已采样滤膜,一般情况下不需干燥处理即可称量。如果采样时现场空气相对湿度在 90%以上或有水雾时,应将滤膜放在干燥器内 2h 后称量,然后再放入干燥器中30min,再次称量。当相邻两次的称量结果之差小于 0.1mg 时,取其最小值。 结果计

20、算结果计算 100012QtmmC式中, C:粉尘浓度, mg/m3;m1 :采样前滤膜质量,mg;m2 :采样后滤膜质量,mg;t:采样时间, min;Q:采气流量, L/mi。 注意事项注意事项 1)本方法为我国现行卫生标准采用的基本方法。如果使用其他仪器或方法测定粉尘质量浓度时,必须以本方法为基准。2)过氯乙烯纤维滤膜表面呈细绒毛状,不易脆裂,具有明显的静电性和憎水性,能牢固地吸附粉尘,但不耐高温,易溶于有机溶剂。已采样滤膜可留作测定粉尘分散度或作为碱熔钼蓝比色法测定游离二氧化硅的材料。在 55以上现场采样测定粉尘质量浓度时不宜采用,可改为玻璃纤维滤膜。3)采样现场空气中有油雾时,可用石

21、油醚或航空汽油浸洗,晾干后再称量。【呼吸性粉尘浓度测定方法呼吸性粉尘浓度测定方法】 原理原理 采集一定体积的含尘空气,使之通过分级预选器后,将呼吸性粉尘阻留在已知质量的滤膜上,由采尘后滤膜的增量,求出单位体积空气中呼吸性粉尘的质量。 器材器材 81)粉尘采样器:必须采用经过技术监督局指定或委托的单位检验合格的呼吸性粉尘采样器,在需要防爆的作业场所采样时,要用防爆型呼吸性采样器。2)分级预选器(采样头):T-R 呼吸性粉尘采样头由两级组成,第一级为预捕集器,是一个涂有硅油的圆形冲击片,采集非呼吸性粉尘。第二级为滤膜捕集器,采集呼吸性粉尘。要求采样流量稳定在 20L/min 时,采样头对粉尘粒子的

22、分离性能应符合呼吸性粉尘卫生标准提出的要求。采样头必须有良好的气密性,其检测的方法是:将滤膜夹上装有塑料薄膜的采样头放在盛水的烧杯中,向采样头内送气加压,当压差达到 1000Pa 时,水中应无气泡产生。3)滤膜:采用过氯乙烯纤维滤膜(测尘滤膜)直径为 40mm。当过氯乙烯纤维滤膜不适应时(如高温、可溶解滤膜的有机溶剂) ,可改用玻璃纤维滤膜。4)气体流量计:采用 20L/min 的流量计,每年用皂膜流量计、钟罩式气体计量计或精确度为1%的转子流量计校正一次,若发现流量计有明显污染时,应及时清洗校正。5)分析天平:用感量为十万分之一克(0.00001g)的分析天平,按计量部门的要求,每年检定一次

23、。6)计时器:秒表或相当于秒表的计时器。7)硅油:为 6 万粘度的甲基硅油。8)其他:滤膜夹、样品盒、镊子,冲击板,干燥器(内盛变色硅胶) 。 采样前准备采样前准备 1)分级预选器(采样头)A 将采样头的内外壁及冲击板用中性洗涤剂清洗干净。B 用清洁的涂脂器或弯头镊子沾取硅油,从冲击板的中央向外围涂抹,直径不超过 15mm,涂在冲击板上的硅油以 5mg8mg 为宜,冲击板上的硅油随时间的延长逐渐扩散均匀,需放置 12h 以上,此时要避免粉尘污染。2)冲击板的称量:把涂好硅油的冲击板,用镊子夹取,放在天平托盘中央称量至恒重,记录初始质量,放在有编号的储存盒中备用。3)滤膜准备:用镊子取下滤膜两面

24、的夹衬纸,将滤膜放在分析天平托盘的中央称至恒重。编号和质量记录在衬纸上。打开滤膜夹,将直径 40mm 的滤膜毛面向上平铺于滤膜夹上使之固定,务使滤膜无皱褶或裂隙,放入样品盒中备用。4)冲击板及滤膜的安装:取出已称量的冲击板,使涂油面向上,小心地放置在带有编号的采样头内,使之固定,然后旋上套盖;再将滤膜夹取出,放在采样头的底座上,然后旋紧使之严密,即可准备到现场采样。 现场采样现场采样 1)采样器架设于接尘作业人员经常活动的范围内、粉尘分布较均匀的呼吸带。有风流影响时,一般选择在作业地点下风侧或回风侧;在移动的扬尘点,应位于作业人员活动中有代表性的地点,或架设于移动设备上。使滤膜受尘面迎向含尘气

25、流。当迎向含尘气流无法避免飞溅的泥浆、沙粒对样品污染时,采样头的进气口可测向含尘气流。2)采样流量:在整个采样过程中,必须保持 20L/min,流量应稳定,以保证呼吸性粉尘采样器能达到国家标准中要求的采样性能。3)采样开始的时间:连续生产作业点,应在作业开始 30min 后采样,不连续生9产的作业点,应在工人工作时开始。4)采样持续时间:根据采样点的粉尘浓度估计值及滤膜上所需粉尘增量确定采样持续时间,但一般不得少于 10min(煤尘浓度较高时可采 3min5min) 。5)采集在滤膜上的呼吸性粉尘的增量不应少于 0.5mg,但不得多于 10mg。 采样后的样品处理采样后的样品处理 1)采样结束

26、后,关闭采样器并记录样品的编号、采样地点、采样流量、采样时间、滤膜原始质量、采样时的劳动条件及防护措施等。然后将采样头小心取下,盖上保护盖,轻轻地放入样品箱中,带回实验室分析。 2)擦净采样头,小心地取出冲击板和滤膜,在一般情况下不干燥处理,可直接放在天平上称重并记录质量。3)如果采样时现场空气相对湿度在 90%以上时,应将滤膜和冲击板放在干燥器内2h 后称量,记录其质量,然后再放入干燥器中 30min,再次称量。若冲击板和滤膜上有雾滴存在,应将滤膜和冲击板放在干燥器内 12h 后称量,记录其质量,然后再放入干燥器中 2h,再次称量。当相邻两次的称量结果之差小于 0.01mg 时,取其最小值。

27、 结果计算结果计算 呼吸性粉尘浓度按下式计算 100012QtmmR总粉尘浓度按下式计算1000)()(1212QtmmGGT式中 R:呼吸性粉尘浓度,mg/m3;m1 :采样前滤膜质量,mg;m2 :采样后滤膜质量,mg;T:总粉尘浓度 ,mg/m3;G1:采样前冲击板的质量 mg;G2:采样后冲击板的质量 mg;t:采样时间, min;Q:采气流量, 20L/min。 注意事项注意事项 本方法为我国现行卫生标准测定呼吸性粉尘采用的基本方法。如果使用其他仪器或方法测定呼吸性粉尘质量浓度时,其呼吸性粉尘的采样性能必须符合本标准中提出的要求。【个体接触水平测试个体接触水平测试】 原理原理 采样器

28、佩带在作业工人的身上,使采样头位于工人的呼吸带高度,可以测定工人一个工作日接触粉尘的浓度,间接地估算出作业工人每个工作日所接触的粉尘的总量。 器材器材 1)个体粉尘采样器:必须采用经过技术监督局指定或委托的单位检验合格的个体粉尘采样器,采样器应尽可能轻,易佩带,不影响佩带者正常工作。要求一次充电10应能连续使用 8 个小时。在需要防爆的作业场所,要用防爆型粉尘采样器。作分级采样时应加载分级预选器。2)采样头(采呼吸性粉尘应用分级预选器):要求满足不影响佩带者正常工作且能够保护滤膜不被损坏,采呼吸性粉尘用离心式分级预选器,要求采样流量稳定在2L/min,采样头对粉尘粒子的分离性能应符合国家标准的

29、要求。采样头的气密性应符合 GB-5748 附录 A(补充件)中 A2 的要求。 3)滤膜:采用过氯乙烯纤维滤膜(测尘滤膜)直径为 30mm 或 40mm。当过氯乙烯纤维滤膜不适应时(如高温、可溶解滤膜的有机溶剂存在时) ,可改用玻璃纤维滤膜。4) 气体流量计:本机可不安装气体流量计,但每半年用皂膜流量计、钟罩式气体流量计或精确度1%的转子流量计校正一次,并且使流量保持在 2L/min。5)分析天平:用感量为 1/10000g 的分析天平,按计量部门的要求,每年检定一次。6)其他:滤膜夹、样品盒、镊子,干燥器(内盛变色硅胶) 。 采样前准备采样前准备 1)采样头的准备:用离心式呼吸性粉尘采样头

30、,需在前一天将采样头的内外壁用中性洗涤剂清洗干净、晾干备用。3)滤膜准备:用镊子取下滤膜两面的夹衬纸,将滤膜放在分析天平托盘的中央称至恒重。编号和质量记录在衬纸上。 现场采样现场采样 应以工种为单位选择有代表性的工人,佩带个体采样器,每个作业班连续采样不少于 4 个小时。同一工种,仅对一名工人做个体测定,测定三次,取其算术均值。如对三名或三名以上工人做个体测定也取其算术均值。1)打开滤膜夹,将滤膜毛面向上平铺于滤膜夹上使之固定,务使滤膜无皱褶或裂隙。2)采样流量:采样流量已在试样时恒定为 2L/min。3)佩带:将采样器固定于佩带者的皮带上,采样头置于佩带者的肩部或胸前,采样管从佩带者的外衣内

31、通过,检查佩带后是否形响佩带者的正常工作,调整至最佳位置为止。 4)采样时间:工人上班时进入现场即开机计时,直至该工作班结束离开工作现场时关机,记录开、关机时间,计算连续采样时间,记录班次、个体采样器佩带人、样品编号、采样地点、滤膜原始质量、采样时的劳动条件及防护措施等。 采样后的样品处理采样后的样品处理 1)将采样头小心取下,盖上保护盖,轻轻地放入样品箱中,带回实验室分析。2)擦净采样头,小心地取出滤膜,在一般情况下不干燥处理,可直接放在天平上称重并记录质量。3)如果采样时现场空气相对湿度在 90%以上时,应将滤膜和冲击板放在干燥器内2h 后称量,记录其质量,然后再放入干燥器中 30min,

32、再次称量。当相邻两次的称量结果之差小于 0.1mg 时,取其最小值。 结果计算结果计算 总粉尘浓度按下式计算(不使用分离器的采样) 100012QtmmC11呼吸性粉尘浓度按下式计算(使用离心式分离器) 100012QtmmR式中 C:总粉尘浓度 , mg/m3;m1:采样前滤膜质量,mg;m2:采样后滤膜质量,mg;R: 呼吸性粉尘浓度,mg/m3;t: 采样时间, min;Q: 采气流量, 2L/min。【作业场所空气中石棉纤维计数浓度的测定(苯作业场所空气中石棉纤维计数浓度的测定(苯- -草透明法)草透明法) 】 原理原理 经滤膜抽取一定体积含有石棉纤维的空气,使纤维阻留在滤膜上,滤膜经

33、透明固定后,在相衬显微镜下计测石棉纤维,根据采气量计算出每毫升空气中石棉纤维的根数(f/ml) 。 使用器材及试剂使用器材及试剂 1)滤膜:采用测尘滤膜(过氯乙烯纤维滤膜) ,当滤膜夹采用与 GB-5748-85 中所用的相同时,滤膜直径为 40mm。2)粉尘采样器使用定点或个体粉尘采样器,要求采样器流量恒定为 2L/min,转子流量计的刻度应能显示 0.1L/min。3)相衬显微镜:显微镜至少应具有 10及 40两个相衬物镜,明相衬或暗相衬均可使用;目镜可采用 10或 15,均应能放入目镜测微网。总放大倍率应为400600。显微镜要带有 XY 方向移位的推片器。4)专用目镜测微网:使用在显微

34、镜下既能测量纤维长度和宽度,又能给定测量面积的各种目镜测微网。5)物镜测微计(每个刻度的间距为 10m) 。6)载物波片(25mm76mm0.8mm) ,盖玻片(22mm22mm,厚度 0.17mm) 。7)无齿小镊子、剪刀,滤膜夹、滤膜储存盒、运输携带箱,计时器或秒表。8)试剂:邻苯二甲酸二甲酯(AR)和草酸二乙酯(AR) ,将它们按 1:1 的容积比配成混合液,再按每升溶液中含 0.05g 洁净滤膜的比例加入测尘滤膜碎屑,配制成透明溶液,配制后摇匀,溶解 24h 后离心去杂质,取其上清液放在有盖玻璃瓶中备用,配置后的溶液宜在一个月内使用。 现场采样现场采样 1)采样地点的选择:按照 GB5

35、748 有关规范选择。2)采样流量:以 2 L/min 的流量采样。3)采样时间:采样持续时间根据采样时作业场所空气中石棉纤维浓度的高低及滤膜上能采集到适于在显微镜下计测的纤维量而定,一般情况下不应少于 15 min。最佳时间可按下式计算: 100011rCpLaAt 式中:t最佳采样时间,min;12a目镜测微尺的计数视野面积,mm2;r采样流量,L/min;A滤膜有效采尘面积,mm2;L滤膜应达到的负荷量,一般为 0.55 根/视野;Cp采样时的预期浓度,f/ml。 当预期浓度在最高容许浓度附近,滤膜负荷量为 0.5 根/视野时,采样时间为 40 min。4)采样: A 滤膜的准备:在实验

36、室将编号的清洁滤膜放在滤膜夹中备用。B 在采样现场将滤膜夹放在采样头里,拧紧顶盖,放在支架上进行采样。C 在采样过程中要经常观察及调准流量。流量变化值应不大于5%,并记录采样的持续时间。D 采样时应记录样品的编号、采样地点、采样流量、采样时间、采样时的劳动条件及防护措施等。E 采样结束后,小心地取下采样头,取出滤膜,使收尘面向上放在滤膜储存盒中,不可折叠或迭放,带回实验室进行计测。在运输过程中避免振动以防止石棉纤维落失。 滤膜的透明固定滤膜的透明固定 滤膜透明化操作应在清洁的实验室内进行。1)在制备样品的整个过程中要避免纤维性粉尘的污染。载波片及盖玻片使用前应放在无水乙醇中浸泡,用蒸馏水冲后用

37、绸布擦干备用。2)用无齿小镊子小心的取出采集有石棉纤维的滤膜,使集尘面向上,用剪刀沿半径剪成 1/61/8 的扇形小块备用。3)用滴管加 23 滴苯草透明液于载物波片的中央。取一扇形小块,将滤膜的集尘面向上放在透明溶液上,此时滤膜逐渐溶解并透明,30min 后在透明的滤膜上放一盖玻片,此次要避免产生气泡,如产生气泡可用小镊子在盖玻片上轻轻加压排除。但用力不要过大,避免使滤膜的面积扩大。4)滤膜清洁度的检查:在每盒滤膜(50 张)中任意抽取一张滤膜,用与处理样品同样的方法透明和计测。在 100 个视野中不超过 3 根纤维时,认为是清洁滤膜,此盒滤膜方可应用。 石棉纤维的计测石棉纤维的计测 1)相

38、衬显微镜:按所用相衬显微镜的使用说明书调节好显微镜。2)目镜测微网的校准:按所用目镜测微网的使用说明书,利用物镜测微计对目镜测微网的刻度进行校准,算出计数区面积(mm2)及各标志的实际尺寸(m) 。3)将样品先放在低倍镜下(10)对准焦点,然后换成高倍物镜,用 40物镜观察计测。4)石棉纤维的计数规则:A 符合下列条件的纤维:长度大于 5m,宽度小于 3m,长度与宽度之比大于3:1 的石棉纤维。B 一条纤维完全在计数视野内时计为 1 根,只有一端在计数视野内计为 1/2 根,纤维在计数视野之外者计为 0 根,但视野数应计算。C 不同形状和类型的纤维按下列规律计数并参照 GB16241-1996

39、 附录 A8.4.3 计数方法进行计数。单根纤维按本细则上述 A 的方法计测;分裂纤维原则上按 1 根计数;13交叉纤维或成组纤维:如能分辨出单根纤维者按单根计数原则,分不出者按一束计,束的宽度小于 3m 者,按上述 A 规定计数,大于 3m 者不计。纤维附着尘粒,如尘粒的直径小于 3m 者计为 1 根,大于 3m 者不计。5)计数指标:当计数到 20 个视野以上时,纤维数如已达到 100 根,即可停止计数,如纤维数不足 100 根,则应计数到 100 个视野。6)计数完一个视野后,移动推片器找下一个视野、移动时应顺序按行、列推动,不应有意挑选,而要随机停留,以避免重复计数和减少系统误差。7)

40、计测时滤膜上纤维的分布数量应合适,每 100 个视野中纤维的数量不应低于20 根,在每个视野中应不多于 10 根。8)如滤膜上的纤维数不符合上一条款的规定时,应重新制备样品计测;如仍不符合时,应重新采样计测。空气中石棉纤维浓度按下式计算1000trnaNAC式中 C石棉纤维浓度,f/ml; N计测的总纤维根数,f; n计测的总视野数;t采样时间,min;A滤膜上采尘面积,mm2;a目镜测微计的计数视野面积,mm2;r采样流量,L/min。 技术误差的衡量技术误差的衡量 1)本方法的误差,用变异系数(CV)来衡量,在本法中,变异系数与计数的纤维总数有关,当计数纤维数达到 100 根时,最好的 C

41、V 为 0.115,而总纤维数为 10 根时,最好的 CV 为 0.41。2)计测人员应定期对同一滤膜标本按本标准要求计数 10 次以上,求其各次读数的均数及标准差,并计算变异系数,应小于等于 0.23,愈接近 0.115 愈好,如变异系数大于 0.23,应检查各项操作过程中造成误差过大的原因,测试改正后,在进行衡量。2.2.4 粉尘采样注意事项在粉尘作业现场采样时,一定在装上滤膜后再打开采样器,不要在未装滤膜的情况下打开采样器,否则可将含尘空气抽入到流量计中而污染流量计影响流量的准确性,抽入到抽气泵体中则影响抽气泵体的抽气性能。用镉镍蓄电池作为电源的采样器,采样前应对蓄电池充电,以保证采样过

42、程中电力的正常供应;长期不用时应按照说明书的要求定期充电。在煤矿井下或有防爆要求的生产环境中,严禁对采样器充电或打开采样器进行修理。 对流量计的要求 流量计要求精度为2.5%,所使用仪器流量计必14须每年标定。安装滤膜夹应仔细,检查采样头是否漏气(捂紧采样头,采样器转子落到底为正常,反之应重装滤膜夹和采样头) 。对天平的要求 天平的感量应不低于 0.0001g 的分析天平,不论机械式或电子天平,均强制每年检测一次。抽样误差(随机误差) 由于抽样机遇所致的误差,永远伴随抽样研究而客观存在,不可避免。系统误差 由于实验条件造成的误差,可以避免。一般用实验室质量控制来避免。2.3 粉尘分散度的测定2

43、.3.1 粉尘分散度是指空气中不同大小粉尘颗粒的分布程度,用百分构成表示。有数量分散度和质量分散度两种,我国现行卫生标准采用数量分散度。【滤膜溶解涂片法滤膜溶解涂片法】 原理原理 采样后滤膜溶解于有机溶剂中,充分搅拌,使之形成粉尘粒子的混悬液,制成粉尘涂片标本,在显微镜下计测。 器材及试剂器材及试剂 乙酸丁酯(化学纯)有机溶剂,用于溶解滤膜;小烧杯或小试管;小玻棒;玻璃滴管或吸管;载玻片;生物显微镜;目镜测微尺;物镜测微尺。 操作步骤操作步骤 1)将采集有粉尘的滤膜放在瓷坩埚或小烧杯中,用吸管加入 12ml 乙酸丁酯,再用玻璃棒充分搅拌,制成均匀的粉尘混悬液,立即用滴管吸取一滴,滴于清洁的载物

44、玻片上,另用一载物玻片作为推片,使两片成 45角,使粉尘混悬液处于两玻片之间,慢慢推片、使涂成一层薄膜,制成粉尘标本。然后贴上标签、编号、注明采样地点及日期。 2)镜检时如发现涂片上粉尘密集而影响计测时,可再加适量乙酸丁酯稀释,重新制备标本,使制备标本上粉尘粒子的分布适于计测。 3)制备好的标本应保存在玻璃平皿中,盖上盖,避免外界粉尘的污染。4)在 400600 倍的放大倍率下,用物镜测微计校正目镜测微计每一刻度的间距,即将物镜测微计放在显微镜的载物台上,目镜测微计放在目镜内。在低倍镜下(物镜4或 10),找到物镜测微计的刻度线,将其刻度移到视野中央,然后换成测定时所需倍率,在视野中心,使物镜

45、测微计的任一刻度与目镜测微计的任一刻度相重合。然后找出两者再次重合的刻度线,分别数出两种测微计重合部分的刻度数,计算出目镜测微计一个刻度的间距。物镜测微尺是以标准尺度,其总长为 1mm,分为 100 等分刻度,每一分度值为150.01mm,即 10m(图 1) 。 图图 1 1 物镜测微尺物镜测微尺计算目镜测微尺每刻度的间距(m): 图图 2 2 目镜测微尺的标定目镜测微尺的标定 图图 3 3 粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定目镜测微尺每刻度间距 )(10)(mbam 式中,a:物镜测微尺刻度; b:目镜测微尺刻度;10:物镜测微尺每刻度间距,m。 如图 2 中目镜测微尺 45 个刻度相当于物

46、镜测微尺 10 个刻度,则目镜测微尺 1 个刻度相当于:m2.2m)10(45105)分散度的测定 取下物镜测微计,将粉尘标本放在载物台上,先用低倍镜找到粉尘粒子,然后在 400600 倍的放大倍率下观察。用目镜测微计无选择地依次测定粉尘粒子的大小,遇长径量长径,遇短径量短径(图 3) 。至少测定 200 个尘粒。 计测时按2m、2m、5m、lOm 分挡记录,并算出其百分比()。 本法不适用可溶于有机溶剂中的粉尘粒子和纤维状粉尘的测定,此时可采用自然沉降法。【自然沉降法自然沉降法】 原理原理 将含尘空气采集在沉降器内,使尘粒自然沉降在盖玻片上,然后制备标本在显微镜下计测。16 器材器材 1)

47、格林沉降器。 2) 载物玻片(7525lmm)和盖玻片(1818mm)。 3) 显微镜。 4) 物镜测微尺和目镜尺微计。 操作步骤操作步骤 1) 将盖玻片用铬酸洗液浸泡、用水冲洗后再用 95乙醇擦洗干净。然后放在沉降器的凹槽内,推动滑板至与底坐平齐,盖上圆筒盖以备采样。 2) 采样时将滑板向凹槽方向推动,直至圆筒位于底座之外、取下筒盖,在采样地点上下移动数次,使含尘空气进入圆筒内,盖上圆筒盖,推动滑板至与底座平齐。然后将沉降器水平静止 3h,使尘粒自然沉降在盖玻片上。 3) 在实验室将滑板推出底座外,取出已采集有粉尘的盖玻片贴在载物玻片上,编号,注明采样日期及地点,然后在显微镜下计测。 4)粉

48、尘粒子分散度的测定方法与滤膜涂片法的测定方法相同。2.3.2 粉尘分散度测定应注意事项 l)所需器材在用前必须擦洗干净,避免粉尘污染。 2)已标定的目镜测微尺,只能在标定时所用的目镜和物镜放大倍率下应用; 3)应选择涂片标本中粉尘分布较均匀的部位进行测量,以减少误差。2.4 粉尘中游离二氧化硅含量的测定【焦磷酸质量法焦磷酸质量法】 原理原理 粉尘中的硅酸盐能溶于加热(245250)的焦磷酸中被除去,而游离二氧化硅几乎不溶,以称量法测定粉尘中不溶的游离二氧化硅含量。 样品的采集、运输和保存样品的采集、运输和保存 空气中悬浮粉尘:在采样点,将直径 75mm 的过氯乙烯纤维滤膜呈漏斗状装于滤膜夹中,

49、再装入粉尘采样夹内,以最大流量采集 0.2g 左右的粉尘。沉积尘:在采样地点,生产设备或其他物体上相当于作业人员的呼吸带高度采集沉降尘。 检测仪器和试剂检测仪器和试剂 1)粉尘采样仪器同总粉尘的滤膜称量法;2)恒温烘箱;干燥器,内盛变色硅胶;3)分析天平,感量为 0.1mg;4)锥形瓶 25ml;5)可调电炉;6)高温炉;7)瓷坩埚或铂坩埚,25ml,带盖; 8)坩埚钳或铂尖坩埚钳;9)量筒,25ml;10)烧杯,200400mi;11)玛瑙研钵;1712)慢速定量滤纸;13)玻璃漏斗及其架子;14)温度计,0360;15)焦磷酸(试剂为化学纯) ,将 85的磷酸加热到沸腾,至 250不冒泡为

50、止,放冷,贮存于试剂瓶中;16)氢氟酸(试剂为化学纯) ;17)结晶硝酸铵(试剂为化学纯) ;18)0.1N 盐酸溶液(试剂为化学纯) 。 操作步骤操作步骤 1)将采集的粉尘样品放在 1053的烘箱内干燥 2h。取出稍冷,贮于干燥器中备用。如果粉尘粒子较大,需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑腻感为止。2)准确称取 0.1g0.2g 粉尘样品于 25ml 锥形瓶中。3)粉尘样品若含有煤、其他碳素及有机物,应放在瓷坩埚或铂坩埚中,在800900下灰化 30min 以上,使炭及有机物完全灰化,取出冷却后,将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中,若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等),应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中

51、。4)用量筒取 15ml 焦磷酸倒入锥形瓶中,摇动使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到 245250,保持 15min,并用带有温度计的玻璃棒不断搅拌,取下锥形瓶,在室温下冷却至 4050,将内容物缓慢倾倒入盛有 4050ml热蒸馏水(约 80)的 250ml 烧杯中,一边倾倒一边搅拌,充分混匀,并用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒和锥形瓶数次,洗液一并倒人烧杯中。加蒸馏水至 150200ml,用玻璃棒搅匀。将烧杯放在电炉上煮沸内容物,趁热用慢速定量滤纸过滤滤液中有尘粒时,需加纸浆,滤液不要倒得太满,一般应在滤纸的 2/3 处。过滤后,用 0.1N 盐酸溶液洗涤烧杯,并移人漏斗中,将滤

52、纸上的沉渣冲洗 35 次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(可用 PH 试纸试验)。如用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗 3 次(检验方法见 8),上述过程应在当天完成。5)将有沉渣的滤纸折叠数次,放人恒重的瓷坩埚中,在 80恒温烘箱中于燥.再在电炉上低温炭化;炭化时要加盖并留一小缝,然后放人高温炉内,在 800900灰化 30min;取出,在室温下稍冷后,放人干燥器中冷却 1h,在分析天平上称至恒量,并记录。6)计算 按下式计算粉尘中游离二氧化硅的浓度: 10012GmmC式中:C粉尘中游离二氧化硅的含量,;m1蚶埚的质量,g;m2坩埚加沉渣的质量;G粉尘样品的质量 g。 粉尘中含有难溶物质

53、的处理粉尘中含有难溶物质的处理 1)当含有焦磷酸难溶的物质时,如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等,需用氢氟酸在铂坩埚中处理。将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚中,烧至恒重,向铂坩埚中加入数滴 1:1 硫酸溶液,使沉渣全部湿润。在通风柜内加人 510ml40氢氟酸,稍加热,使沉渣中游离二氧化硅溶解。继续加热蒸发至不冒白烟为止(要防止沸腾),再在18900下灼烧,称至恒量。按下式计算氢氟酸处理后的游离二氧化硅含量: C=10032Gmm 式中:C-粉尘中游离二氧化硅的含量,;m2坩埚加沉渣的质量,g;m3经氢氟酸处理后坩埚加沉渣的质量,g;G-粉尘样品的质量,g。2)用铂坩埚处理样品时,过滤沉渣必须洗至无磷

54、酸根反应,否则损坏铂坩埚。磷酸根的检验方法如下:(1)原理,在 pH4.1 时,磷酸和钼酸铵反应后,用抗坏血酸还原成蓝色。(2)试剂 实验用水为去离子水。乙酸盐缓冲液(pH4.1):取 0.025molL 乙酸钠溶液与 0.ImolL 乙酸溶液等体积混合。抗坏血酸溶液,10g/L,置于冰箱内保存。钼酸铵溶液:取 2.5g 钼酸铵,溶于 100ml0.025molL 硫酸溶液,临用时配制。(3)分析步骤测定前用乙酸盐缓冲液分别将抗坏血酸溶液和钼酸铵溶液稀释 10 倍。取 1ml 滤液,加上述溶液各 4.5ml,棍匀。放置 20min,若有磷酸根离子,溶液呈蓝色。【粉尘中游离二氧化硅粉尘中游离二氧

55、化硅 X X 线衍射测定法线衍射测定法】 (略)(略) 。【粉尘中游离二氧化硅红外光谱测定法粉尘中游离二氧化硅红外光谱测定法】 (略)(略) 。3 3 作业场所粉尘危害评价作业场所粉尘危害评价3.1 工作场所有害因素职业接触限值工作场所有害因素职业接触限值(GBZ22002)规定了 47 种粉尘70 个“时间加权平均容许浓度”和 70 个“短时间接触容许浓度”的接触限值(表 3-1) 。表表 3-13-1 工作场所空气中粉尘容许浓度工作场所空气中粉尘容许浓度序号粉尘名称时间加权平均容许浓度(mg/m3)短时间接触容许浓度(mg/m3)1.白云石粉尘 总尘呼尘841082.玻璃钢粉尘(总尘)36

56、3.茶尘(总尘)234.沉淀 SiO2(白炭黑)(总尘)5105.大理石粉尘 总尘呼尘841086.电焊烟尘(总尘)467.二氧化钛粉尘(总尘)8108.沸石粉尘(总尘)51019序号粉尘名称时间加权平均容许浓度(mg/m3)短时间接触容许浓度(mg/m3)9.酚醛树脂粉尘(总尘)61010谷物粉尘(游离 SiO2含量10) (总尘)4811.硅灰石粉尘(总尘)51012.硅藻土粉尘游离 SiO2含量10(总尘)61013.滑石粉尘(游离 SiO2含量10)总尘呼尘314214.活性炭粉尘(总尘)51015.聚丙烯粉尘(总尘)51016.聚丙烯腈纤维粉尘(总尘)2417.聚氯乙烯粉尘(总尘)5

57、1018.聚乙烯粉尘(总尘)51019.铝、氧化铝、铝合金粉尘铝、铝合金(总尘)氧化铝(总尘)344620.麻尘(亚麻、黄麻和苎麻)(游离 SiO2含量10) (总尘)亚麻黄麻苎麻1.52334621.煤尘(游离 SiO2含量10)总尘呼尘42.563.522.棉尘(总尘)1323.木粉尘(总尘)3524.凝聚 SiO2粉尘 总尘呼尘1.50.53125.膨润土粉尘(总尘)61026.皮毛粉尘(总尘)81027人造玻璃质纤维玻璃棉粉尘(总尘)矿渣棉粉尘(总尘)岩棉粉尘(总尘)33355528桑蚕丝尘(总尘)81029砂轮磨尘(总尘)81030石膏粉尘 总尘呼尘8410820序号粉尘名称时间加权平均容许浓度(mg/m3)短时间接触容许浓度(mg/m3)31石灰石粉尘 总尘呼尘8410832石棉纤维及含有 10以上石棉的粉尘 总尘纤维0.80.8f/ml1.51.5 f/ml33石墨粉尘 总尘呼尘426334水泥粉尘(游离 SiO2含量10)总尘呼尘41.56235炭黑粉尘(总尘)4836碳化硅粉尘 总尘呼尘8410837碳纤维粉尘(总尘)3638矽尘 总尘含 10%50%游离 SiO2的粉

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