中国药科大学分析化学2期末试卷

1、中国药科大学 分析化学 2 期末试卷（A 卷） 2005-2006 学年第一学期 专业 班级 学号 姓名 题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分 得分 核分人： 得分 评卷人 一、填空题（每空分，共 25 分） 1、产生红外光谱的两个必要条件是_、_。 2、在原子吸收分析中，干扰效应大致有_、_、_、 _、_。 3、在 NMR 谱中，影响化学位移动的主要因素有_、_、_。 4、在磁场中若 I=1/2，其核有_空间取向。 5、化学键的断裂方式主要有_、_、_。 6、某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M:(M+2):(M+4) = 9:6:1 ,该化合物分子中含有 _个氯原子。 7、分

2、配系数 K 是固定相和流动相的溶质浓度之比。待分离组分的 K 越大，则保留值 _。各组分的 K 相差越大，则它们_分离 8、流动相的极性_，固定相对极性_，称为正相色谱。反之则称为反 相色谱。 9、在气相色谱法中常采用程序升温分析_样品，该法常用_代替保留 时间定性。 10、在正相键和相色谱中，极性强的组分的容量因子_，极性强的流动相使组分 的容量因子_。 11、根据疏溶剂理论，反相色中，组分的极性越弱，其疏水性_，受溶剂分子的 排斥力越_。得分 评卷人 二、选择题（每小题分，共 25分） （从 A、B、C、D 四个选项中选择正确答案填入空格中） 1、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为

3、（ ） A. 玻璃 B. 石英 C. 卤化物晶体 D. 有机玻璃 2、H2O分子有几个红外谱带，振动频率最高对应哪种振动 ( ) A. 2 个 as B. 4 个 弯曲 C.3 个 v as D.1 个 s 3、结构为 的化合物，苯环上的氢质子的峰形应为（ ） A.单峰 B. 双重峰 C.三重峰 D. 多重峰 4、下列化合物中，H有最大的化学位移地是（ ） A. CH3F B. CH3Br C. CH3O D. CH4 5、下列那一化合物的分子离子峰为奇数（ ） A.C6H6 B.C6H5NO2 C.C6H5Cl D. C9H10O 6、下列说法正确的是（ ） A质量数最大的峰为分子离子峰 B

4、. 强度最大的峰为分子离子峰 C. 质量数第二大大的峰为分子离子峰 D.以上说法均不对 7、纸色谱适应的分离物质为（ ） A. 极性物质 B.非极性物质 C.糖类 D. 烃类 8、Van Deemter 方程中影响 A的因素有（ ） A.固定相粒径 B. 载气流速 C. 载气相对分子质量 D色谱柱填充的均匀程度 E. 柱温 9、HPLC 与 GC 相比，可忽略纵向扩散项，主要因为（ ） A. 柱前压力高 B. 流速比GC 快 C.流动相的粘度大 D. 柱温低 10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中，选择不同种类的溶剂，以改善分离度，主要是 （ ） A.提高分离系数比 B.容量因子增大 C.保留

5、时间增长 D.色谱柱柱效提高 得分 评卷人 三、简答题（每小题分，共 10 分） 1、为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间？2、HPLC 对流动相的基本要求是什么？ 得分 评卷人 四、计算题（每小题分，共 20分） 1、在一已知有 8100 片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷，它们的保留时间分别是 800s 和 815s。（1）两组分通过该柱时的分离度是多少？（2）假如两组分的保留时间不变， 要使分离度达到 1.0，需要的理论塔板数是多少？ 2、在薄层板上分离 A、B两种化合物，当原点距溶剂前沿的距离为 16.0cm时，A、B 两斑点 质量重心至原点的距离分 6.9cm 和 5.6cm，

6、斑点直径分别为 0.83cm 和 0.57cm，求两组分的 分离度及 Rf 值。 3、冰醋酸的含水量的测定，内标为 AR 甲醇 0.4896g，冰醋酸 52.16g，水的峰高为 16.30cm， 半峰宽为 0.156cm，甲醇峰高为 14.40cm，半峰宽为 0.239cm。用内标法计算该冰醋酸中的 含水量。 得分 评卷人 五、光谱解析题（每小题分，共 20 分） 1、一化合物的红外光谱如图所示，其分子式为 C9H10O2,试推测它的结构式，要求写出有标 号峰的振动形式和归属。 2、化合物 C9H12 的 NMR 谱如图，试解析化合物的结构。答案 一、填空 1. EL=Vhv ， 0 2. 光

7、学干扰，物理干扰，化学干扰，电离干扰，背景吸收干扰 3. 屏蔽效应，各向异性效应，氢键 4.2 5.均裂 ，异裂 ，半均裂 6.2 7.越大， 越容 易 8.较小 ，较大 9.沸程宽 ，保留温度 10.大 ，小 11.强 ，强 二、选择 1.B 2.C 3.D 4.A 5.B 6.D 7.AC 8.AD 9.C 10.A 三、问答 1. 烯烃处于 C=C 双链的负屏蔽区，增大。炔烃处于CC 地正屏蔽区，减小 2. 基本要求是（1）不与固定相发生化学反应；（2）对样品有适宜的溶解度；（3）适 当地粘度（4）与检测器相适应。 四、计算 1. 0.41 48000 2. 1.9 0.35 3.0.7

8、0或 0.67 五、光谱解析 中国药科大学 分析化学（二） 期末试卷（B 卷） 2005-2006 学年第一学期 专业 班级 学号 姓名 题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分 得分 核分人： 得分 评卷人 一、填空题（每空分，共 25 分） 1、线性分子的振动自由度 f _，非线性分子的振动自由度 f _。 2、原则吸收光谱中，多普勒变宽是由于_，洛伦兹变宽是由于_。 3、在磁场中，若 I = 1，其核磁距在空间上的取向为_个。 4、磁等价核是指分子中一组氢核，其_相同，且对组外任何一个原子核的 _也相同。 5、由 C、H、O、N 组成的化合物，含奇数个 N，分子离子峰的质量数是

9、_，含偶 数个 N，其分子离子峰的质量数是_。 6、 某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M:M+2=3； 1,则该化合物含有_个氯原子。 7、在分配色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越 _，该组分在柱中停留的时间越_，越_流出色谱柱。 8、硅胶 G254是在吸附剂中加入_和_，用硅胶 GF254 镨制的薄层板主 要用于_的物质检测。 9、气相色谱法中，最常用的检测器为_，一般采用_为载气， _为燃气，_为助燃气，它的优点有_、_。 10、影响反相离子色谱 k 的因素主要有_、_、_。 得分 评卷人 二、选择题（每小题分，共 25分） （从 A、B、C、D 四个选

10、项中选择正确答案填入空格中） 1、指出下列基团中，那个基团的伸缩振动波数最小（ ）A. vCN B. VC=N C. VC-N D.VN-H 2、原子吸收分光光度计中，最常用的光源是（ ） A. 火焰 B. 空心阴极灯 C. 氙灯 D. 交流电弧 3、下列化合物中，所有质子是磁等价的，在 H-NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 （ ） A.CH3CH2CH2Br B. 苯 C.CH2=CHCl D.CH3OH 4、某化合物分子离子峰的 m/z87，元素组成的质量数为 87 的式子中有下列四种可能该化 合物的分子式应为（ ） A.C7H7O2 B.C5H11O C.C4H9NO D. C6H1

11、5 5、在溴乙烷的质谱中，观察到两个强度相等地离子峰，m/z 最大可能是（ ） A.15 和 29 B.93 和15 C.29和 95 D.95 和93 6、下列说法不正确的是（ ） A 两组分的分配系数之比为 12时，在同一薄层板上，它们的 Rf之比为 21 B 两组分的分配系数之比为 12时，在同一薄层板上，它们的容量因子之比为 12 C 两组分的容量因子之比为 12时，在同一薄层板上，它们的 Rf之比为 32 D 薄层色谱的 Rf值，即为样品在展开剂中保留时间的分数 7、产生拖尾的原因可能有（ ） A.进样太慢 B.进样量过大 C.气化温度过低 D. 柱温太低 8、在正相色谱中，若适当增

12、大流动相极性则（ ） A.样品的 k降低，tR 降低 B.样品的 k增加，tR 增加 C.相邻组分的增加 D.对基本无影响 9、分离结构异构体，在下列四种方法中最适当地选择是（ ） A.吸附色谱 B.反相离子对色谱 C.亲和色谱 D. 氰基键和相柱 10、在其它条件不变得情况下， 若柱长增加一倍，色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的 （ ） A.一半 B.一倍 C.2 1/2 D 4 倍 得分 评卷人 三、简答题（每小题分，共 10 分） 1、原子吸收光谱中，消除化学干扰的主要措施有哪些？ 2、画出下列三种情况下的 Van Deemter 方程，并说明A、B/U和 CU在 Van Deemter 方程

13、中 的含义？ 得分 评卷人 四、计算题（每小题分，共 20分）1、在一根 2.0cm 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯和乙苯得保留时间分别 为80s、 122s及190s； 半峰宽为0.211cm、 0.291cm及0.409cm， 已知记录纸的速度为1200cm/h， 求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 2、含有 2甲基丁烷、正戊烷和正己烷的样品，在气相色谱上进样后，三个组分色谱峰面 积分别为 1.50、1.10 和 2.82，若它们的相对质量校正因子分别为 1.00、0.606、和 0.571。计 算各化合物在样品种的质量分数。 3、准确称取 20mg 对甲基苯甲酸，

14、以 1.50ml 联苯标准液（20.00mg/ml）溶解，取 2.00ul 进 行色谱分析，测得对甲基苯甲酸和联苯的色谱峰面积分别为 100面积单位和 225 面积单位， 求对甲基苯甲酸的相对校正因子 f。 得分 评卷人 五、解谱题（每小题分，共20 分） 1、分子式为 C10H10O 的化合物，溶于 CCl4 中，的如图的核磁共振光谱图，试解析其结构。 2、未知化合物的分子式为 C10H12O,试从其红外光谱图推出其结构。答案 一、填空 1.3N6 ,3N5 2.原子无规则运动 ， 原子与其他气体分子或原子相互碰撞 3.3 4.化学位移 ， 偶合常数 5. 奇数 ， 偶数 6. 1 7.大，长 ，后 8.煅石膏，荧 光物质， 有紫外吸收 9.FID, N2 ,H2 ,空气 ， D 小