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文档简介
1、药物分离纯化技术试题题库绪论1、什么叫分离?其主要形式有哪些?有哪分类方法?答:(1)分离指利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通 过适当的装置或方法,使各组分分配到不同的空间区域或者在不同的时间依次分 配至同一空间区域的过程。(2)主要形式:组分离:有时也称族分离,它是将性质相近的一类组分从复杂的混合物体系中分离开来。 单一分离:指将某种化合物以纯物质的形 式从混合物中分离出来。对于多数的单一分离,通常是先采用比较简单快速的方 法进行组分离,然后在同一物质内进行单一分离。(3)分类方法:按被分离物质的性质分类:I、物理分离法:按被分离物质 物理性质分离,如离心分离、电磁分离。H、
2、化学分离法:按被分离物质化学性 质的差异,如溶剂萃取、色谱分离、选择性溶解。田、物理化学分离:按被分离 组分物理化学性质的差异进行分离。如蒸储、挥发、电泳、膜分离。按分离过程的本质分类:I、平衡分离过程:利用外加能量或分离剂,使原混合物 体系形成新的相界面,利用互不相溶的两相界面的平衡关系使均相混合物得以分 离的方法。n速度差分离过程:速度差分离过程是一种利用外加能量,强化特 殊梯度场(重力梯度压力梯度、温度梯度、浓度梯度、电位梯度等),用于非均 相混合物分离的方法。出、反应分离过程:利用外加能量或化学试剂,促进化学反应达到分离的方法。2、什么叫提取物?其作用是什么?答:(1)提取物指采用适当
3、的溶剂或方法,从某种材料中提出或加工的物质。(2)作用:形态改变功能(一般功能):通过提取可以减少体积或重量,改变形态,方便包装、贮存、运输、使用等;性能改进功能(高级功能)富集目标物质(如活性成分);提高功效(如疗效或有效性);改善性能(如溶解性、 生物利用度、安全性、稳定性、均一性等)等3、分离方法评价指标有哪些?答:回收率:反映的是被分离物在分离过程中损失量的多少, 是分离方法 准确性(可靠性)的表征。富集倍数:目标组分和基体组分的回收率之比。第一章、选择题1 .不属于亲脂性有机溶剂的是(A.氯仿 B,苯 C,正丁醇 D,丙酮 E.乙醴2 .与水互溶的溶剂是( A )A.丙酮 B.醋酸乙
4、酯3.能与水分层的溶剂是(A.乙醴 B.丙酮C.甲醇C.正丁醇 D.氯仿 E.石油醴A )D.乙醇 E.丙酮/甲醇(1:1)4 .下列溶剂与水不能完全混溶的是( B )A.甲醇B.正丁醇C.丙醇 D.丙酮 E.乙醇5 .溶剂极性由小到大的是(A.石油醴、乙醴、醋酸乙酯C.石油醴、醋酸乙酯、氯仿E.乙醴、醋酸乙酯、氯仿6 .比水重的亲脂性有机溶剂是A )B.石油醴、丙酮、醋酸乙醋D.氯仿、醋酸乙酯、乙醴B )A.石油醴 B.氯仿C.苯 D.乙醴E.乙酸乙酯7 .下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是( B )A.水 B.乙醇 C.乙醴 D.苯E.氯仿8 . 一般情况下,认为是无效成分或杂质的是(
5、 B )A.生物碱 B.叶绿素 C.糅质D.黄酮 E.皂甘9 .从药材中依次提取不同极性的成分,应采取的溶剂顺序是(A.乙醇、醋酸乙酯、乙醴、水B.乙醇、醋酸乙酯、乙醴、石油醴C.乙醇、石油醴、乙醴、醋酸乙酯D.石油醴、乙醴、醋酸乙酯、乙醇E.石油醴、醋酸乙酯、乙醴、乙醇10 .不能以有机溶剂作为提取溶剂的提取方法是( B )A.回流法 B.煎煮法 C.渗漉法 D.冷浸法 E.连续回流法11 .以乙醇作提取溶剂时,不能用( D )A.回流法B.渗漉法 C.浸渍法 D.煎煮法E.连续回流法12 .提取含淀粉较多的天然药物宜用( B )A.回流法 B.浸渍法 C.煎煮法 D.蒸储法 E.连续回流法
6、13 .从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用( C )A.回流提取法B.煎煮法 C.渗漉法D.连续回流法E.蒸储法14 .提取挥发油时宜用( C )A.煎煮法 B.分储法 C.水蒸气蒸储法D.盐析法 E.冷冻法15 .用水提取含挥发性成分的药材时,宜采用的方法是( D )A.回流提取法B.煎煮法C.浸渍法D.水蒸气蒸储后再渗漉法 E.水蒸气蒸储后再煎煮法16 .煎煮法不宜使用的器皿是(B )A.不锈钢器B.铁器C.瓷器D.陶器E.砂器17 .影响提取效率的最主要因素是( D)A.药材粉碎度B.温度C.时间D.细胞内外浓度差 E.药材干湿度18 .可作为提取方法的是( DA .铅盐沉淀法B.结
7、晶法C.两相溶剂萃取法D.水蒸气蒸储法E.盐析法19 .乙醇不能提取出的成分类型是( C )C.甘元C.液滴逆流分配器A.生物碱B.甘D.多糖E.糅质20 .连续回流提取法所用的仪器名称叫( D )A.水蒸气蒸储器B.薄膜蒸发器D.索氏提取器E.水蒸气发生器21 .提取樟脑时常用的方法是(A )A水蒸气蒸储法B升华法 C渗漉法 D浸渍法22 .在提取天然药物有效成分时,最常用的方法是(DA溶剂法B蒸储法 C升华法 D超临界萃取法B型题1 .亲水性最强的溶剂是(E )2 .亲水性最弱的溶剂是(A )3 .按亲水性由强-弱的顺序,处于第三位是( B )A.苯 B.乙醴 C.氯仿D.醋酸乙酯E.丙酮
8、4 .与水能互溶的有机溶剂是(A )5 .从天然药物水提液中萃取皂音可采用( A )6 .比水重的亲脂性溶剂是(E)7 .亲脂性最强的溶剂是(E )8 .极性最大的有机溶剂是(A )A.乙醇 B.氯仿C.正丁醇D.水E.石油醴9 .不加热而浸出效率高的是( B )10 .以水为溶剂加热提取的是( C )11 .有机溶剂用量少而提出效率高的是( E )12 .自天然药物中提取合挥发性成分时不宜采用的方法是( C )13 .提取受热易破坏的成分最简便的方法是( B )A.浸渍法 B.渗漉法C.煎煮法D.回流提取法E.连续回流提取法14 .提取分离升华性成分可用(B )15 .分离和纯化水溶性大分子
9、成分可用( A )16 .分离分配系数不同的成分可用( D )17 .提取挥发性且与水不相混溶的成分可用( E )18 分离沸点不同的液体成分可用( C )A.透析法 B.升华法C.分储法D.溶剂萃取法E.水蒸气蒸储法二、多选题19 属于水溶性成分,又属于醇溶性成分的是(A、B、D、E)A.昔类B,生物碱盐C,挥发油 D.糅质E.蛋白质2 .可溶于冷水的成分是(A、C、D)A.多糖B.番醇 C.糅质D.氨基酸和蛋白质E.挥发油3 .选择水为溶剂可以提取下列哪些成分(A、C、D、E)A.昔B.甘元C.生物碱盐 D.糅质 E.皂甘4 .属于亲脂性成分的是(A、C、D)A.叶绿素B.糅质C.油脂D.
10、挥发油E.蛋白质5 .不能用高浓度乙醇作提取溶剂的成分有(A、C)A,甘元B.多糖C.油脂 D.生物碱E.蛋白质6 .属于强极性化合物的是(A、C、D)A.高级脂肪酸B.叶2素C.季钱生物碱D,氨基酸E.油脂7 .下列溶剂中属于极性大又能与水混溶者是(A、B)A. MeOH B. EtOH C. rBuOH D. Et2 O E. t-BuOH8 .天然药物中的多糖主要包括(A、C、D)A.淀粉B,葡萄糖C.纤名t素D.鼠李糖 E.果糖9 .下列溶剂极性由强到弱顺序正确的是(B、D、E)A.乙醴水甲醇 B.水乙醇醋酸乙酯C.水石油醴丙酮D.甲醇氯仿石油醴E.水正丁醇氯仿10 .用溶剂法从天然药
11、物中提取化学成分的方法有(B、E)A.升华法 B.渗漉法C.两相溶剂萃取法D.水蒸气蒸储法E.煎煮法13 .用水蒸气蒸储法提取天然药物化学成分,要求此类成分( G D)A.能与水反应 B,易溶于水C.具挥发性 D,热稳定性好 E.极性较大14 .水蒸气蒸储法可用于提取(A、C、D)A.槟榔碱B.小集碱 C.麻黄碱 D.薄荷醇E.甘草酸15 .植物成分中易溶于石油醴、汽油等亲脂性溶剂的有(C、D、E)A.糖甘B.糅质C.香豆素 D .菇类E.叶绿素16 .用溶剂法提取天然药物成分中的游离生物碱、香豆素等化合物时可选用(C、E)A.水 B.碱水C.氯仿D.乙醇E.石油醴17.提取分离天然药物有效成
12、分时不需加热的方法是(B、D、E)A.回流法B.渗漉法C.升华法D.透析法E.盐析法三、填空题1 .天然药物成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂的极性大小有关,溶剂可分为极性溶剂 、 中等极性溶剂 和非极性溶剂三种。2 .天然药物化学成分的提取方法有:溶剂提麻T 、水蒸气蒸储技术 和 #华法 。3 .溶剂提取法中溶剂的选择主要依据溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小 、溶剂不能与欲提取成分起化学变化、溶剂要经济、易得、使用安全等 三方面来考虑。4 .化合物的极性常以介电常数 表示。其一般规律是:介电常数大、 极性大 ;介电常数小、 极性小 。5 .溶剂提取法提取天然药物化学成分的操作方法有:浸渍法
13、 、煎煮法 、渗漉法 、 回流提取法和 连续回流提取法 等。6 .超声波具有的空化效应、 热效应 、机械效应是超声技术在植物提取中的三大理论依据。7 .植物提取中常用酶类有:纤维素酶、半纤维素酶 、果胶酶 。四、名词解释1 .溶剂提取法:根据被提取成分在不同溶剂中的溶解度不同,选用对有效成分 溶解度大,对杂质成分溶解度小的溶剂,从而将有效成分从植物组织中溶解出来。2 .相似相溶原则:极性化合物倾向于溶于极性溶剂,非极性化合物倾向于溶于 非极性溶剂,分子量太大的化合物往往不溶于任何溶剂。3 .亲水性有机溶剂:指能与水混溶的有机溶剂。4 .亲脂性有机溶剂:指不能与水混溶的有机溶剂。5 .浸渍法:将
14、原料用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡,溶出其中有效成分 的一种方法。6 .煎煮法:指用水作溶剂,将原料充分浸泡后加热至沸,并保持微沸,使其有 效成分煎出的一种方法。7 .渗漉法:将原料粉末装在渗漉器中,不断从渗漉器上部添加新溶剂,使其渗 透过药材,自上而下流出浸出液的一种浸出方法。8 .回流提取法:在用乙醇等挥发性有机溶剂采用加热方法提取有效成分时,为 避免溶剂挥发损失,在提取容器上装一冷凝器,挥发的溶剂经冷却后重新回流至 提取容器中,这样周而复始,直至有效成分完全浸出的一种方法。9 .水蒸气蒸储法:水蒸气蒸储法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸储,使 挥发性成分随水蒸气一并储出,经冷凝分取
15、挥发性成分的浸提方法。10 .分子印迹:选用能与印迹分子产生特定相互作用的功能性单体, 与印迹分子 及交联剂进行聚合,形成三位交联的聚合物网络,然后除去印迹分子,得到具有 特定选择性和高亲和性的分子印迹聚合物。11 .系统溶剂提取法:用极性从小到大的溶剂依次提取原料中各类不同极性的成 分,这种方法叫系统溶剂提取法。五、判断题1 .超临界二氧化碳进行萃取时,化合物极性基团越多,就越易萃取。 (x )2 .溶剂的极性可以根据其介电常数的大小来判断。(V )3 .易溶于水的成分可采用水蒸气蒸储法提取。( x )六、问答题1.天然药物有效成分提取方法有几种?采用这些方法提取的依据是什么?答:天然药物有
16、效成分的提取方法及依据:(1)溶剂提取法:根据被提取成分在不同溶剂中的溶解度不同,选用对有效成 分溶解度大,对杂质成分溶解度小的溶剂,从而将有效成分从植物组织中溶解出 来。(2)水蒸气蒸储法:利用某些化学成分具有挥发性,能随水蒸气蒸储而不被破坏 的性质。(3)升华法:利用某些化合物具有升华的性质。2,常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列?哪些与水混溶?哪些与水不混溶?答:常用溶剂的极性大小顺序:水甲酸二甲基亚碉甲醇乙醇正丙醇丙酮正丁醇乙酸乙酯乙醴氯仿苯四氯化碳正己烷七石油醴正丁醇后(包括正丁醇)所有有机溶剂都为亲脂性。水和亲水性有机溶剂可互溶; 水和亲脂性有机溶剂间不互溶;有机溶剂间除甲
17、醇和石油醴不互溶外, 其它均互 溶。3 .溶剂分几类?溶剂极性与&佰的关系如何?答:(1)根据极性大小,溶剂可分为:极性溶剂、中等极性溶剂和非极性溶剂。(2)介电常数大的溶剂极性大;介电常数小的溶剂极性小。4 .溶剂提取的方法有哪些?它们都适合哪些溶剂的提取?答:溶剂提取的操作方法有:(1)浸渍法:提取时间长,不宜用水做溶剂,常用不同浓度的乙醇;适于提取 有效成分遇热易被破坏及含淀粉、果胶、粘液质多的样品。(2)煎煮法:适用有效成分能溶于水,对温、热均稳定的原料。(3)渗漉法:由于时间长,不宜用水作溶剂,通常用不同浓度的乙醇。(4)回流提取法:由于连续加热,浸提液受热时间长,不适用于受
18、热易破坏的药材成分浸出。(5)连续回流提取法:提取液受热时间长,因此对受热易分解的成分不宜用此 法。5 .用溶剂法对植物有效成分进行提取时,影响提取效果的因素有哪些?答:(1)原料的采集及粉碎度:包括原料基原的影响、原料产地的影响、原材 料采收季节的影响、原材料的贮藏、原料的粉碎度等。(2)提取温度的影响:现在大多数提取采用加热煮沸或回流提取,一般加热到60 c为宜,最高不超过100 C。(3)提取时间的影响:提取时间的长短需根据具体情况而定。一般而言,热水提23h,乙醇加热回流提取12h为宜。(4)溶剂用量和浓度差:溶剂用量多,浓缩费时长;溶剂用量少,提取率低或提 取次数多;一般用量为原料的
19、6-8倍。原料组织内外的浓度差越大,扩散推动力 越大,越有利于提高提取效率。(5)溶剂PH :根据浸出有效成分(部位)理化性质调整浸提溶剂的 pH值有利 于有效成分提取。(6)浸提压力:使部分细胞壁破裂有利浸出,加速溶剂润湿、渗透、扩散、缩 短浸提时间。(7)新技术的应用:使提高浸提效率、提高提取溶液质量,浸提时间大大缩短。6 .超临界流体的特点及其提取分离原理是什么 ?答:超临界流体的特点:(1)密度接近于液体,有良好的溶剂性能;(2)黏度、扩散系数接近于气体,表面张力接近于零,具有良好的穿透性能, 易进入固体的孔隙;(3)在临界点附近,压力和温度的微小变化都可引起流体密度很大的变化,并相应
20、地表现为其中溶质溶解度的变化。提取分离原理(1)提取:SCF具有良好的溶剂性能和穿透性能,因而表现出良好的萃取性能; SCF的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加,极性增大,利用程序升 压可将不同极性的成分有选择地溶解提取出来。(2)分离:提取后通过减压、升温的方法使 SF变成普通气体,被萃取物则自 动完全或基本析出,达到分离。第二章一、单选题1 .两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的( B )A.比重不同B.分配系数不同C.分离系数不同D.萃取常数不同E.介电常数不同2 .萃取时破坏乳化层不能用的方法是( B )A.搅拌乳化层B,加入酸或碱C.热敷乳化层D.将乳化层抽
21、滤E.分出乳化层,再用新溶剂萃取3 .可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是( E )A.乙醴B.醋酸乙酯C,丙酮 D,正丁醇E.乙醇4 .从天然药物的水提取液中萃取强亲脂性成分,宜选用( E )A.乙醇B.甲醇C.正丁醇D.醋酸乙醋E.苯5 .采用液-液萃取法分离化合物的原则是( B )A.两相溶剂互溶B.两相溶剂互不相溶C两相溶剂极性相同D.两相溶剂极性不同E.两相溶剂亲脂性有差异6 .采用乙醇沉淀法除去水提取液中多糖蛋白质等杂质时,应使乙醇浓度达到(C )A. 50% 上B. 60%Z 上C. 70%Z 上D. 80%H±E. 90% 上7 .有效成分为黄酮类化合物的
22、天然药物水提取液,欲除去其中的淀粉、多糖和 蛋白质等杂质,宜用(B )E.A.铅盐沉淀法B,乙醇沉淀法C,酸碱沉淀法D,离子交换树脂法盐析法8 .不是影响结晶的因素为( C )A.杂质的多少B.欲结晶成分含量的多少C.欲结晶成分/§点的高低 D.结晶溶液的浓度E.结晶的温度9 .选择结晶溶剂不需考虑的条件为( A )A.结晶溶剂白比重B.结晶溶剂的沸点C.对欲结晶成分热时溶解度大,冷时溶解度小D.对杂质冷热时溶解度均大,或冷热时溶解度均小E.不与欲结晶成分发生化学反应10 .进行重结晶时,常不选用( C )A.冰醋酸B.石油醴C.乙醴 D.苯E.氯仿11 .蒸储法分离适用于(D )A
23、.极性大的成分B.极性小的成分C.升华性成分D.挥发性成分E.内酯类成分12 .膜孔径最小的是(C )A微滤 B超滤 C反渗透D纳滤二、多选题1.应用两相溶剂萃取法对物质进行分离,要求 (BC)A.两种溶剂可任意互溶B.两种溶剂不能任意互溶C.物质在两相溶剂中的分配系数不同D.加入一种溶剂可使物质沉淀析出E.温度不同物质的溶解度发生改变2 .加入另一种溶剂改变溶液极性,使部分物质沉淀分离的方法有(ABD)A.水提醇沉法B.醇提水沉法C.酸提碱沉法D.醇提醴沉法E.明胶沉淀法3 .调节溶液的pH,改变分子的存在状态,影响溶解度而实现分离的方法有(BCE)A.醇提水沉法B.酸提碱沉法C.碱提酸沉法
24、D.醇提丙酮沉法E.等电点沉淀法4 .如果从水提取液中萃取亲脂性成分,常用的溶剂是(ABCD)A.苯B.氯仿C.乙醴 D,正丁醇E.丙酮5 .膜性能参数主要包括(BC)A水通量 B截留率 C截留分子量 D截留曲线 E压力差三、填空题1 .乙醇沉淀法加入的乙醇含量达80蛆上时,可使 淀粉、多糖 、 蛋白质等物质从溶液中析出。2 .铅盐沉淀法常选用的沉淀试剂是醋酸铅 和 碱式醋酸铅;前者可沉淀酸性物质或某些酚性物质,后者可沉淀中性成分及某些弱碱性成分_。3、常用的植物水提液絮凝澄清剂有:明胶一糅质、 ZTC+1天然澄清剂 、101果汁澄清剂、甲壳素与壳聚糖4 .周相微萃取是近年来出现的一种集萃取、
25、 浓缩 、 解吸 于一体的样品前处理新方法。四、名词解释1 .沉淀法:是在植物提取液中加入某些试剂或沉淀剂,通过化学反应或者 改变溶液的pH值、温度等,使分离物质以固相物质形式沉淀析出的一种方 法。2 .两相溶剂萃取法:利用混合物中各成分在两种不相混溶的溶剂中分配系数 的不同达到分离的方法。3 .分配系数:指在一定温度下,一种物质溶解在相互接触但不混溶的两相溶剂中,溶解平衡后两相溶剂中溶质浓度的比值。4 .结晶:使溶质从过饱和溶液中成结晶状态析出的操作技术,称为结晶技术。5 .重结晶:用反复结晶的方法,从纯度低的结晶制得纯度高的结晶的过程称 为重结晶。五、问答题1 .两相溶剂萃取法是根据什么原
26、理进行的?在实际工作中如何选择溶剂? 答:两相溶剂萃取法原理:利用混合物中各成分在两种不相混溶的溶剂中分 配系数的不同达到分离。萃取溶剂选择:主要依据是被萃取物质的性质,相似相溶原理是萃取剂选择 的基本规则。同时还应考虑以下几个方面:(1)分配系数:值大,表示被萃取组分在萃取剂中的组成高,萃取剂用量 小,溶质容易被萃取出来。(2)密度:在液-液萃取中两相应保持一定的密度差,以利于分层。(3)界面张力:界面张力过大,液体不易分散,两相难以很好地混合;界 面张力过小时,液体易分散,易产生乳化现象使两相难以分离。应综合考虑 影响效果,一般不选择界面张力过小的萃取剂。(4)黏度:萃取剂黏度低,有利于两
27、相的混合与分层。(5)其他:萃取剂应有良好的化学稳定性,不易分解和聚合。一般选择低 沸点溶剂,以利于萃取剂与溶质分离和回收。毒性应尽可能低。止匕外,价格、 易燃易爆性、购买难度等都应加以考虑。2 .萃取操作时要注意哪些问题?答:(1)萃取前先用小试管做预试验,猛烈振摇约1分钟,观察萃取后的分层现象。如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时 问。(2)控制水提液浓度,使其相对密度在1.11.2之间,过稀溶剂用量太大,影响操作。(3)溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时, 溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3 ,以后的用量可以少一些, 一般1/4 1/6。(4) 一般萃取3
28、4次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂 层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。(5)具体萃取次数可通过薄层色谱法来确定。(6)实验室萃取仪器微量萃取时用离心试管,萃取后用滴 管将萃取相吸出;小量萃取时用分液漏斗,下层液由下口放出,上层液从上 口倒出;中量萃取可用适当的下口瓶混合,静置分层后分离。3 .萃取操作中若已发生乳化,应如何处理?答:(1)较长时间放置并不时旋转,令其自然分层;(2)加入一些食盐增加水相的密度,使絮状物溶于水中,使有机物溶于有机相萃取剂中;(3)将 乳化层分出,再用新溶剂萃取;( 4)将乳化层抽滤;(5)将乳化层稍稍加 热;(6)乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆
29、流连续萃取装置或选用 新的萃取。4 .水提醇沉和醇提水沉法各除去哪类杂质?答:(1)水提醇沉法:主要是依据植物中有效成分大都既溶于水 又溶于醇的原理,利用它们在水中或乙醇中溶解度不同而进行纯化。不同浓度的乙醇对杂质的去除作用:50-60%乙醇:淀粉即可沉淀,其他多糖,开始沉淀;随着乙醇浓度的增加,沉淀更快;60*醇:无机盐开始沉淀;75%上乙醇:蛋白质开始沉淀; 70%-80%L醇:淀粉、多糖、蛋白质可除去, 但糅质、水溶性色素、树脂等不易除去;无水乙醇:糅质沉淀。(2)醇提水沉法:因醇提液中的树脂、油脂、色素等杂质 不溶于水,产生沉淀,可除去。5 .膜分离过程的影响因素哪些?答:(1)浓差极
30、化:在膜分离过程中,大分子溶质受到膜的截留,使膜表 面溶质浓度逐渐增大,并高于料液主体溶质浓度,因此产生了溶质从膜表面 向料液的扩散。当溶质的这种扩散速度与主体溶液中溶质向膜表面的扩散速 度相等时,在膜表面附近形成一稳定的浓度梯度区,这一区域称为浓差极化 边界区,这一现象称为“浓差极化"。浓差极化是造成膜通透性下降的一个 主要原因。(2)操作压力的影响:压力过低,滤液通量小,不能满足生产要求; 压力过高,膜面凝胶阻力层容易形成,滤液通量下降。同时对设备产生不良 影响。(3)料液流速的影响:料液流速增加,料液流动程度及沿膜剪切力相 应增加,膜面浓差极化和凝胶阻力减小,滤液通量随之增加。
31、(4)料液温度的影响:温度升高对传质过程有促进作用;对膜面凝胶 沉积有削弱作用,滤液通量明显增加。温度太高,有可能促成提液中大量的 蛋白质、淀粉、糅质的变性与凝胶化,使通透量下降。料液温度一般控制在 20-40 C 左右。(5)料液浓度及超滤时间的影响:料液浓度过高易形成凝胶层,过低增加过滤时间。一般浓度控制在1: 1 (1克原料/毫升料液)内较好。随着时间的增加,滤液不断流出,截留液中多糖、糅质、蛋白质、淀粉等物质浓 度升高,膜面凝胶层加厚,过滤阻力增大,流通量下降。(6)料液的pH值的影响:料液的 pH值影响料液中各成分的存在状态, 从而影响到膜过滤的效果。同时,超滤有时候对强酸性或强碱性
32、成分的 选择滤过,也会对料液的 pH值带来一定的影响,因此在超滤前后最好考察 料液的pH值的变化,进一步提高超滤效果。6.膜污染和劣化的防治方法有哪些?答:(1)选择合适的抗污染膜材:膜污染是由于膜、溶剂、污染物之间相 互作用的结果,不同膜材料的耐污染能力不同。(2)选择适宜孔径的膜:孔径较大时,初始通量大,但通量衰减快, 易受到膜污染;要选择比要求截留的分子质量小的膜孔径,可减少污染。 但孔径越小,流体阻力越大,通量越小。(3)对原料液进行预处理:防止膜组件性能变化的最简单的方法是预 处理法。预处理方法包括:热处理、调节 pH值、加螯合剂(EDTA等)、活性 炭吸附、化学净化、预微滤和预超滤
33、等。如通过调整料液pH值或加入抗氧剂等防止膜的化学性劣化,通过预先除去或杀死料液中的微生物等防止膜的 生物性劣化。(4)操作方式的优化操作压力:先采用较小压力,慢慢提高,可保持 较高的膜通量。错流速度:一般速度高有利于防止膜污染;操作温度: 升高温度一般有利于减轻膜污染;反冲:工作 10min,反冲1min,能较好 的防止膜污染;松驰法:在工作一段时间后,暂停几分钟,再开机,也可 减轻膜污染。(5)膜组件结构优化:膜分离设计过程中,设计合理的流道结构,使 被截留物及时被水带走,同时减少流道截面积,以增加流速,使流体处于湍 流状态。减少结构中死角,防止污染物聚集。(6)膜组件的清洗:在膜分离过程
34、完成后采用合适的清洗方式对已经 污染的膜进行清洗再生,以消除膜污染,恢复膜通量。在进行清洗时大多采 用整体清洗的方式,即直接对固定在膜组件上的膜进行清洗而不必将膜和组 件分开。不能等到膜污染非常严重时才清洗,否则会使清洗步骤增多,时间 延长,增加清洗难度。有物理清洗法和化学清洗法两种方式。7.膜分离技术在植物有效成分提取中的应用有哪些方面?答:其用途主要集中在以下几个方面:(1)料液澄清:去除微粒、细菌、大分子杂质等或脱色。(2)分离纯化:提取有效成分、单体。(3)料液浓缩:除去料液中水分子或小分子,尤其适用于含有热敏成分的 料液浓缩。(4)有机溶剂回收:使萃取或其他分离过程所使用的有机溶剂能
35、够循环利 用,节约资源、保护环境。第三章一、单选题1、影响硅胶吸附能力的因素有(A)A,硅胶的含水量 B .洗脱剂的极性大小 C .洗脱剂的酸碱性大小 D.被 分离成分的极性大小 E.被分离成分的酸碱性大小2、不适于醛、酮、酯类化合物分离的吸附剂为(A)A .氧化铝B.硅藻土C.硅胶D .活性炭E.聚酰胺3、化合物进行硅胶吸附柱色谱时的结果是(B)A .极性大的先流出B .极性小的先流出C .熔点低的先流出D.熔点高的先流出E .易挥发的先流出4、硅胶吸附柱色谱常用的洗脱剂类型是(E)A .以水为主B .酸水C.碱水D.以醇类为主E .以亲脂性有机溶剂为主5、硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是(B
36、)A.洗脱剂无变化B .极性梯度洗脱C.洗脱剂的极性由大到小变化 D,酸性梯度洗脱E .碱性梯度洗脱6、硅胶薄板活化最适宜温度和时间(C)A. 100 c/60min B. 100150 c/60min C. 100110 c/30minD. 110 120 c/30min E. 150 C/30min7、吸附柱色谱叙述错误项(C)A.固定相常用硅胶或氧化铝B.柱的高度与直径之比为(2030) : 1C.吸附剂粒度为250300目 D.采用干法或湿法装柱E.洗脱应由极性小-大溶剂递增进行8、有关氧化铝性质叙述错误项(D)A.为极性吸附剂B. 分中、酸、碱性三类 C.吸附力与含水量有关D.分五级
37、,级数大,吸附力强E.分离效果,对杂质的吸附力优于硅胶9、氧化铝,硅胶为极性吸附剂,若进行吸附色谱时,其色谱结果和被分离 成分有关的是(A)A.极性 B .溶解度 C .吸附剂活度 D ,熔点 E .饱和度10、下列基团极性最大的是(D)A.醛基 B .酮基 C .酯基 D .酚羟基 E .甲氧基11、下列基团极性最小的是(C)A .醛基 B .酮基 C .酯基 D .酚羟基 E .醇羟基12、下列基团极性最大的是(B)A .竣基B .胺基C .烷基 D .醴基E .苯基13、原理为氢键吸附的色谱是(C)A .离子交换色谱 B .凝胶过滤色谱C .聚酰胺色谱14、聚酰胺薄层色谱下列展开剂中展开
38、能力最强的是(D)A . 30%乙醇 B .无水乙醇 C . 70%乙醇 D .丙酮 E .水15、聚酰胺在何种溶液中对黄酮类化合物的吸附最弱(D)A.水B,丙酮C.乙醇 D,氢氧化钠水溶液E. 甲醇16、对聚酰胺色谱叙述不正确项(E)A.固定相为聚酰胺B.适于分离酚性、竣酸、酶类成分C.在水中吸附力最大 D.醇的洗脱力大于水E.甲酰胺溶液洗脱力最小17、化合物进行正相分配柱色谱时的结果是( B)A.极性大的先流出B.极性小的先流出C .熔点低的先流出D.熔点高的先流出E.易挥发的先流出18、化合物进行反相分配柱色谱时的结果是(A)A.极性大的先流出B.极性小的先流出C .熔点低的先流出D.熔
39、点高的先流出E.易挥发的先流出19、正相分配色谱常用的固定相为(C)A .氯仿 B .甲醇 C .水 D.正丁醇E .乙醇20、正相分配色谱常用的流动相为(E)A .水 B .酸水C .碱水 D .亲水性有机溶剂E .亲脂性有机溶剂21、可以作为分配色谱载体的是(A)A .硅藻土B.聚酰胺C.活性炭D.含水9 %的硅胶 E .含水9%的氧化铝22、正相纸色谱的展开剂通常为(E)A .以水为主 B .酸水 C .碱水 D .以醇类为主 E .以亲脂性 有机溶剂为主23、薄层色谱的主要用途为(C)A .分离化合物B .鉴定化合物C .分离和化合物的鉴定 D .制备化合物 E .制备衍生物24、原理
40、为分子筛的色谱是(B)A .离子交换色谱B .凝胶过滤色谱C .聚酰胺色谱D.硅胶色谱E .氧化铝色谱25、凝胶色谱适于分离(E)A.极性大的成分B. 极性小的成分 C.亲脂性成分 D.亲水性成分E.分子量不同的成分26、对凝胶色谱叙述的不正确项为(E)A.凝胶色谱又称作分子筛B.适合分离蛋白质、多糖等大分子化合物C.商品上常以吸水量大小决定凝胶分离范围D.凝胶吸水量小,分离分子量较小的物质E.大分子被阻滞,流动慢;小分子化合物阻滞小,流动快故先于大分子被 洗脱流出27、有关离子交换树脂叙述错误项为(D)A.为带有酸性或碱性基团的网状高分子化合物B.酸性交换基团指-SO3 H, -COOKC.
41、碱性交换基团指-NR+ 3,-NR 2等D.商品交换树脂:阳离子为氯型,阴离子为钠型E.使用前氯型用氢氧化钠,钠型用盐酸分别转型28、不适宜用离子交换树脂法分离的成分为(E)A.生物碱B.生物碱盐 C.有机酸 D.氨基酸E.强心甘29、天然药物水提取液中,有效成分是多糖,欲除去无机盐,采用(B)A.分储法B.透析法C.盐析法D.蒸储法E.过滤法30、淀粉和葡萄糖的分离多采用(D)A.氧化铝色谱B.离子交换色谱C.聚酰胺色谱D.凝胶色谱E.硅胶吸附柱色谱31、与判断化合物纯度无关的是(D)A .熔点的测定 B .选二种以上色谱条件检测C.观察结晶的晶型闻气味.测定旋光度32.吸附色谱分离的依据是
42、(A)A固定相对物质的吸附力不同B各物质分子大小不同C各物质在流动相和固定相的分配系数不同D各物质与专一分子的亲和力不同33、以氧化铝和硅胶为介质进行色谱分离,极性大的成分其Rf值(B)A 大 B 小 C 中等 D 不一定34、磺酸型阳离子交换色谱可用于分离(E)A强心昔 B 有机酸 C 酶类 D 苯丙素 E 生物碱35、用Sephadex LH-20柱,用甲醇-水洗脱,最先被洗脱下来的黄酮类化合 物是(C)A柳皮素-3-芸香糖甘B柳皮素-3-鼠李糖甘C山奈酚-3-半乳糖-鼠李糖-7-鼠李糖甘D 木樨草素 E 柳皮素36.硅胶用作分配色谱时,其固定相是(D)A氯仿 B 甲醇 C 乙醇 D 水B
43、型题1 .活性炭柱色谱洗脱力最弱的是(A)2 .氧化铝柱色谱洗脱力最弱的是(C)3 .聚酰胺柱色谱洗脱力最弱的是(A)A.水B. 乙醇C.氯仿D.丙酮E.甲醇4 .非极性吸附剂是(C)5 .应用最广的吸附剂是(A)6 .吸附力最强的吸附剂是(B)7 .既可作吸附剂又常用于分配色谱作载体的物质是(A)A.硅胶B,氧化铝C.活性炭D.氧化镁E.硅藻土8 .对聚酰胺色谱洗脱力最强的溶液是(C)9 .对聚酰胺色谱洗脱力处于第三位的溶剂是(B)A.水B,丙酮C,甲酰胺溶液 D,乙醇 E,稀氢氧化钠溶液10 .分离蛋白质、多糖类化合物优先采用(E)11 .分离有机酸类化合物优先采用( C)12 .分离生物
44、碱类化合物优先采用( C)A .硅胶色谱B .氧化铝色谱 C .离子交换色谱D .聚酰胺吸附色谱 E.凝 胶色谱13 . 一般分离极性小的化合物可用( A)14 . 一般分离极性大的化合物可用( D)15 .分离大分子和小分子化合物可用(E)16 .分离有酚羟基能与酰胺键形成氢键缔合的化合物可采用(C)17 .分离在水中可以形成离子的化合物可采用(B)A .吸附色谱B.离子交换色谱 C .聚酰胺色谱D.正相分配色谱E .凝胶色谱18,分离生物碱用(C)19,分离蛋白质用(D)20,分离慈酿用(C)21 .分离挥发油用(B)22 .分离黄酮醇用(A)A.硅胶吸附色谱 B.氧化铝吸附色谱C. 二者
45、均可D.二者均不可二、多选题1 .用于天然药物化学成分的分离和精制的方法包括( ACBA .聚酰胺色谱 B .红外光谱C.硅胶色谱 D .质谱E .葡聚糖凝胶色 谱2 .用正相柱色谱法分离天然药物化学成分时(BD)A .只适于分离水溶性成分B .适于分离极性较大成分如昔类等C .适于分离脂溶性化合物如油脂、高级脂肪酸等D .极性小的成分先洗脱出柱E .极性大的成分先洗脱出柱3 .液-液分配柱色谱用的载体主要有( ACEA. 硅胶B.聚酰胺C.硅藻土 D.活性炭E.纤维素粉4 .下列有关硅胶的论述,正确的是( ABDEA.与物质的吸附属于物理吸附B. 对极性物质具有较强吸附力C.对非极性物质具有
46、较强吸附力D . 一般显酸性E .含水量越多,吸附力越小5 .聚酰胺吸附色谱法适用于分离(AB)A. 慈酿B.黄酮C.多糖 D. 糅质E.皂甘6 .用聚酰胺色谱法分离天然药物化学成分时;影响吸附能力强弱的因素有 (ABEA .形成氢键的基团的数目B .是否形成分子内氢键C .化合物的酸碱性强弱D .好基的位置E .化合物分子中芳香化程度7 .下列化合物可被聚酰胺吸附的是(BC)A.生物碱 B. 慈酿C.黄酮D.糅质E.菇类8 .研究天然药物化学成分时常采用各种色谱方法,可用于化合物( BCDA .提取B .分离C .精制D .鉴别E .结构测定9 .根据物质分子大小进行分离的方法有(AB)A
47、.透析法B .凝胶过滤法 C.两相溶剂萃取法 D .分储法E.沉淀法10 .对天然药物的化学成分进行聚酰胺色谱分离是( ADEA .通过聚酰胺与化合物形成氢键缔合产生吸附B .水的洗脱能力最强C .丙酮的洗脱能力比甲醇弱D .可用于植物粗提取物的脱糅质处理E .特别适宜于分离黄酮类化合物11 .透析法用于分离(BE)A.酚酸与竣酸B.多糖与单糖C.油脂与蜡D.挥发油与油脂E.氨基酸与多肽12 .凝胶过滤法适宜分离(ACDA. 多肽B.氨基酸C.蛋白质D.多糖E.皂甘13 .离子交换法适宜分离(ABCDA. 肽类B.氨基酸C.生物碱D.有机酸E.黄酮14 .大孔吸附树脂的分离原理包括( ABDA
48、.氢键吸附B.范德华引力C.化学吸附D.分子筛性E,分配系数差异15 .某化合物进行硅胶吸附薄层色谱,展开剂为氯仿:甲醇(15:1).结果RF<0.04,如要增大其Rf值,展开剂可以改为(ABCEA氯仿:甲醇(10:1 )B氯仿:甲醇(9:1 ) C氯仿:甲醇(8:1 )D氯仿:甲醇(20:1 )E氯仿:甲醇(5:1 )16 .根据色谱原理不同,色谱法主要有(ACDE )A分配色谱B硅胶色谱C吸附色谱D离子交换色谱 E 凝胶色谱三、填空题1、Sephadex LH-20中文名是羟丙基葡聚糖凝胶,可在丞上、极性有机溶剂或与水组成的混合溶剂中使用,应用范围增大,对黄酮、葱酿、香豆素等成分也能
49、分离。2、Sephadex G交联度越大,网孔越紧密,孔径越 小 ,吸水膨胀 越 小;可用于 小分子量物质的分离;Sephadex G-25,英文字母G代表凝胶(Gel) , 25表示该葡聚糖凝胶吸水量为葡聚糖凝胶吸水量为2.5mL/g,只适于在 水中应用。3、薄层色谱分离中,各种物质的Rf值应控制在 0.05-0.85 之间,两物质的Rf值差值应大于0.05才能分离。4、薄层色谱在确定的色谱条件下, Rf值为一常数,其值在 0-1 之 问。Rf =0,表示组分留在 原点 ;Rf=1,表示组分随展开剂至 溶剂 前沿,即组分不被固定相吸附。5、薄层色谱的展开方式有:上行展开 、下行展开、 双向展
50、开 、 二维展开 。6、在混合展开剂中,一般有底剂 、极性调节剂、拖尾抑制剂 等,不同组分所起作用不同。7 .吸附色谱法常选用的吸附剂有硅胶 、 氧化铝 、 活性炭 和 聚酰胺等。8 .聚酰胺作反相分配色谱时,昔 比 昔元 容易洗脱; 聚酰胺作正相分配色谱时,昔元 比 / 容易洗脱。9 .色谱法创立者的是俄国植物学家茨维特 。四、名词解释1、固定相保留率:高速逆流色谱中,保留在分离柱内的固定相体积与柱体积 的比例。2、比移值:在纸色谱和薄层色谱中,原点至斑点中心的距离与原点至溶剂前 沿距离的比值。3、反相色谱:以亲脂性有机溶剂作固定相,以水或亲水性溶剂作流动相的分 配色谱称为反相分配色谱。4、
51、正相色谱:以水或亲水性溶剂为固定相,与水不相溶的有机溶剂作流动相的分 配色谱称为正相分配色谱。五、问答题1 .色谱法的基本原理是什么?答:其基本原理是:两组分的分子都具有连续进入两相中的趋势, 组分一和组分 二分别对两相的亲和力不同,从而在两相中的滞留时间出现差异, 一定时间后便 会实现两组分的分离。2 .聚酰胺吸附力与哪些因素有关?答:(1)化合物性质:吸附强弱取决于化合物与聚酰胺形成氢键的能力:分子 中酚羟基数目越多,吸附力越强;芳香核、共腕双键多的吸附力也大;易形成分 子内氢键的化合物吸附力较弱。(2)溶剂性质:溶剂也会参与竞争吸附,或通过改变聚酰胺与溶质间氢键 结合能力而影响吸附。聚酰胺与溶质形成氢键缔合的能力在水中最强,在有机溶 剂中较弱。因此,在聚酰胺柱色谱中,通常用水装柱,样品也尽可能做成水溶液 上柱,以利于聚酰胺对溶质的充分吸附。(3)解吸特性:用不同浓度含水醇洗脱,并不断提高醇浓度,逐步增强从柱上洗脱物质的能力;甲酰胺、二甲基甲酰胺及尿素水溶液因分子中均有酰胺基, 作为第三者可以同时与聚酰胺及酚类等化合物形成氢键缔合,故有很强的洗脱 能力;水溶液中加入碱或酸均可破坏聚酰胺与溶质形成
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