仪器分析总结仪器分析

1、仪器分析仪器分析总结总结一、绪论一、绪论1.1. 仪器分析的概念和主要分析方法2.2. 分析仪器的主要性能指标误差、系统误差、偶然误差；偏差；准确度、误差、系统误差、偶然误差；偏差；准确度、精密度、精确度；灵敏度、噪声、最小检精密度、精确度；灵敏度、噪声、最小检测量、噪声的表现形式；线性范围；选择测量、噪声的表现形式；线性范围；选择性、分辨率。性、分辨率。二、色谱分析法二、色谱分析法色谱法概论色谱法概论气相色谱法气相色谱法高效液相色谱法高效液相色谱法超临界色谱法超临界色谱法氨基酸自动分析仪氨基酸自动分析仪色谱法概论色谱法概论1 什么是色谱法？色谱法的分类什么是色谱法？色谱法的分类2 色谱图及其

2、重要参数色谱图及其重要参数色谱流出曲线说明的信息色谱流出曲线说明的信息保留值，峰高，峰面积，峰宽保留值，峰高，峰面积，峰宽 ；容量因子（分配比）容量因子（分配比）分配系数分配系数相对保留值相对保留值K= Cs/CmK= Cs/Cmr2， 1?tR2tR1?VR2VR1k2?k13 色谱法基本理论色谱法基本理论1）塔般理论）塔般理论?解释了色谱流出曲线的形状和浓度极大值解释了色谱流出曲线的形状和浓度极大值对应的对应的t tR R?阐明了保留值与阐明了保留值与K K的关系的关系?评价柱效（评价柱效（n n，）tR2tR2n理? 5.54() ?16()Y1/2Wb塔板理论的特塔板理论的特点，成功处

3、与点，成功处与失败处失败处n有效有效t2t2? 5.54() ? 16()Y1/2WbLn有效有效RRH有效有效?2）速率理论）速率理论 H= A + B/U + CUH-U曲线及影响因素曲线及影响因素如何提高色谱分离效率如何提高色谱分离效率3）总分离效能指标色谱分离基本方程：）总分离效能指标色谱分离基本方程：判断色谱分离效果判断色谱分离效果计算分离度计算分离度气相色谱法气相色谱法1、 气相色谱仪气相色谱仪载气系统载气系统载气净化载气净化进样系统进样系统六通阀六通阀分离系统分离系统 ：毛细管色谱柱和填充柱：毛细管色谱柱和填充柱检测器检测器 :TCD,FID温控系统温控系统: 三温三温2.2.气

4、相色谱操作条件的选择气相色谱操作条件的选择1). 色谱柱的选择及对色谱分离的影响色谱柱的选择及对色谱分离的影响固定相选择的基本原则固定相选择的基本原则“相似相溶” 选择与试样性质相近的固定相 ;差异选择2)柱温的选择：柱温的选择：程序升温程序升温3)载气与流速的选择载气与流速的选择4)进样条件的选择进样条件的选择3 气相色谱的定性分析气相色谱的定性分析保留值保留值 相对保留值相对保留值 保留指数保留指数 与质谱红外与质谱红外等其它仪器连用等其它仪器连用4 定量分析定量分析峰面积峰面积定量校正因子定量校正因子外标法外标法内标法内标法fimi/ AimiAsfi?fsms/ AsmsAi高效液相色

5、谱法1 高效液相色谱法的特点高效液相色谱法的特点高效液相色谱与经典液相色谱的区别高效液相色谱与经典液相色谱的区别高效液相色谱与气相色谱的区别高效液相色谱与气相色谱的区别高效液相色谱的类型高效液相色谱的类型2 原理原理H=A + CU（同气相色谱比较）（同气相色谱比较）H-U 曲线曲线3 影响色谱分离的因素影响色谱分离的因素4 高效液相色谱仪高效液相色谱仪输液系统输液系统 梯度洗脱梯度洗脱进样系统进样系统分离系统分离系统检测系统检测系统记录系统记录系统5.5.高效液相色谱的固定相和流动相高效液相色谱的固定相和流动相1）固定相的种类和选择）固定相的种类和选择2）流动相的组成和选择（与气相色）流动相

6、的组成和选择（与气相色谱比较）谱比较）流动相的极性流动相的极性梯度洗脱梯度洗脱6.6.正相色谱和反相色谱的区别及选择正相色谱和反相色谱的区别及选择7.7.液相制备色谱的方法液相制备色谱的方法氨基酸自动分析仪氨基酸自动分析仪实质是一台专用离子交换型高效液相色谱仪实质是一台专用离子交换型高效液相色谱仪1 固定相：固定相： 强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂流动相流动相 ： 缓冲液缓冲液2 原理：原理： 离子交换过程离子交换过程3 检测：检测： 560nm 440nm4 试样处理方法：试样处理方法： 酸处理酸处理 碱处理碱处理 酶处理酶处理5 仪器结构（同普通高效液相色谱仪比较）仪器结构（同普

7、通高效液相色谱仪比较）三、原子吸收分光光度法三、原子吸收分光光度法1.光与物质的相互作用光与物质的相互作用吸收光谱吸收光谱 发射光谱发射光谱 荧光光谱荧光光谱 拉曼光谱拉曼光谱原子光谱原子光谱分子光谱分子光谱2. 原子吸收分光光度法原理原子吸收分光光度法原理1）谱线轮廓）谱线轮廓吸收线和半宽度吸收线和半宽度2）谱线变宽）谱线变宽自然变宽自然变宽 多普勒变宽多普勒变宽 压力变宽压力变宽3）原子吸收测量）原子吸收测量峰值吸收峰值吸收A = kN0L锐线光源（半宽度、中心频率）锐线光源（半宽度、中心频率）3.原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计1) 光源：空心阴极灯的作用、原理及电流选光源：空心阴极

8、灯的作用、原理及电流选择择2) 原子化系统原子化系统 火焰原子化系统火焰原子化系统无火焰原子化系统无火焰原子化系统3) 光学系统光学系统 单色器单色器 组成组成 作用作用表征光栅性能的指标：表征光栅性能的指标：线色散率线色散率 倒线色散倒线色散率率 光谱通带光谱通带W=D?S4) 检测系统检测系统4. 干扰及其抑制干扰及其抑制光谱干扰光谱干扰化学干扰化学干扰物理干扰物理干扰5. 测量条件的选择测量条件的选择分析线的选择分析线的选择灯电流灯电流火焰温度火焰温度燃烧器高度燃烧器高度狭缝宽度狭缝宽度7. 试样处理试样处理6. 定量分析方法定量分析方法灵敏度：灵敏度：S=C.0.0044/A干法灰化干

9、法灰化检出极限：检出极限：D=C.3/A湿法消化湿法消化标准曲线法标准曲线法标准加入法标准加入法Cx=Ax/(A0Ax).C08.原子吸收分光光度法与原子荧光法比较原子吸收分光光度法与原子荧光法比较四、电位分析法四、电位分析法1.电位法测定溶液中的电位法测定溶液中的pH值值 玻璃电极玻璃电极酸度计测定原理酸度计测定原理标准标准pH缓冲溶液，不对称电位，液接电位，缓冲溶液，不对称电位，液接电位，钠差，钠差， 酸差酸差2.离子选择性电极离子选择性电极 氟电极，钙电极，氨电氟电极，钙电极，氨电极，酶电极极，酶电极3.离子选择性电极测定的影响因素离子选择性电极测定的影响因素温度，温度，pH，干扰离子，响