镀铬溶液化验操作规程VIP

1、镀铭溶液化验操作规程一、铭酊的测定1、仪器：5ml移液管2只，250锥形瓶3只，100ml容量瓶1 只，10ml量筒3个，酸式滴定管1支(附台、火)。2、原理：在硫酸溶液中六价铭被亚铁还原为三价铭：2H2CrO4+6H2SO4+6FeSC4=Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。3、试剂：硫酸：1:1 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂标准0.1N硫酸亚铁俊溶液磷酸；比重1.74、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中， 加水稀释至刻度线并摇匀。用移液管吸取此稀液 5毫升于250毫 开锥形瓶中(含原液0.25毫升),加水75毫升，磷酸1毫升

2、，硫 酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 35滴，以标准0.1N 硫酸亚铁俊溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。5、计算:NXVX0.0333X 1000铭酊CrO3克/升二0.25式中，N 标准硫酸亚铁俊溶液的当量浓度；V耗用标准硫酸亚铁俊溶液的毫升数；CrO30.03333000二、三价铭的测定：1、仪器：5ml移液管2只，250锥形瓶3只，100ml容量瓶1 只，10ml量筒3个，酸式滴定管1支(附台、火)。2、原理：三价铭在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过 硫酸俊氧化成六价铭。Cr2(SO4)3+3(NH4)2S2O8+8H2O=2H2CrO4+3(NH4)2SO4+6H2SO4

3、 然后测定总铭量，从总铭量中减去六价铭量，即得三价铭量。 硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸俊生成过硫酸银。过 硫酸银能将三价铭氧化成六价铭。氧化反应完成后硝酸银仍恢复 到原来状态。过量的过硫酸俊经煮沸后完全分解。2（NH4）2S2O8+2H2O=2（NH4）2SO4+2H2SO4+O2f3、试剂：硫酸：1:1 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂标准0.1N硫酸亚铁俊溶液磷酸:比重1.7过硫酸俊：固体1%硝酸银溶液4、分析方法：用移液管吸取镀液 5毫升于100毫升容量瓶 中，加水稀释至刻度线并摇匀。用移液管吸取此稀液5毫升于250 毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升， 硫酸

4、10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 35滴，以标准0.1N 硫酸亚铁俊溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。5、计算:铭酊CrO3克/升=NX(V2-V1)X0.0173X 10000.25式中，N 标准硫酸亚铁俊溶液的当量浓度；V1 分析铭酊时耗用标准硫酸亚铁俊溶液的毫升 数；V2 本实验耗用标准硫酸亚铁俊溶液的毫升数；Cr0.03333000三、硫酸的测定（滴定分析法）1、仪器：5ml移液管1只，250锥形瓶3只，10ml量筒3 个，酸式滴定管1支（附台、火）。2、原理：镀液中加入氯化钢溶液后，生成硫酸钢，使其溶 解于氨性的EDTA溶液中，过量的EDTA,以标准锌溶液回滴， 以铭黑T指示。

5、BaSO4+H2Y2-=BaY2-+SO42-+2H+钢离子和硫酸根当量相等，根据EDTA和锌溶液的用量即可 计算出硫酸的含量。3、试剂：10%氯化钢溶液乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合。缓冲溶液(pH=10)铭黑T指示剂标准0.05M EDTA溶液标准0.05M锌溶液：在分析天平上准确称取纯锌 3.269 克，以1: 1盐酸40毫升溶解，在1升容量瓶中稀释至刻度。浓 度为0.05M,不需标定。4、分析方法：用移液管吸取镀液 5毫升于400毫升烧杯中， 加水100毫升，乙醇混合液30毫升，煮沸10分钟，趁热在不断 搅拌下，缓缓加入氯化钢10毫升，煮沸1分钟

6、，捣入250毫升锥 形瓶中，置于温暖处1小时。用紧密滤纸过滤，以热水洗涤沉淀 数次，洗水无绿色。将沉淀及滤纸投入锥形瓶中，加水70毫升，氨水10毫升，用移液管准确吸取0.05M EDTA标准溶液加入，加 热至6070 C,搅拌沉淀完全溶解，冷却，加缓冲溶液 5毫升及 铭黑T少许，以0.05M标准锌溶液滴定至溶液由兰色变为红色为 终点。5、计算:(M1V1-M2V2)X0.098X 1000含硫酸H2SO4克/升=n式中，M1 标准EDTA溶液的当量浓度；V1 耗用标准EDTA溶液的毫升数；M2标准锌溶液当量浓度；V2耗用标准锌溶液的毫升数；n 所取镀液毫升数四、硫酸的测定(重量分析法)1、仪器

7、：10ml移液管1只，250锥形瓶3只，10ml量筒3 个，100ml量筒2个，玻璃棒，标准漏斗，漏斗架，地竭，地竭 钳，干燥器，定量滤纸，马福炉，分析天平，电炉。2、原理：镀液中加入氯化钢溶液后，生成硫酸钢沉淀，经过 滤、洗涤、干燥、灼烧以后，根据硫酸钢的重量，算出镀铭溶液 中H2SO4的含量。3、试剂：10%氯化钢溶液乙醇混合液4、操作步骤用移液管精确吸取待测液10毫升，置于250毫升烧杯中，加水100毫升蒸储水稀释后，按下述步骤进行：还原六价铭：在稀释的镀液中加入乙醇混合液30 毫升， 放在石棉网上加热并煮沸1 分钟 （勿使溶液溅出） ， 至溶液呈暗绿色停止加热。 沉淀SO42-离子：趁

8、热慢慢加入10氯化钡溶液10 毫升，并不断搅拌，搅拌时玻璃棒应尽量避免触及烧杯壁，加毕后静置35分钟，使硫酸钡沉淀集中于烧杯底部 （玻璃棒不要取出避免沉淀损失） 。 在上层清液中，小心沿烧杯壁和玻璃棒加入数滴氯化钡溶液观察是否有沉淀产生。如果无沉淀产生，说明沉淀已完全，否则继续加氯化钢溶液12毫升至不出现混浊为止。将沉淀液煮沸1分钟，用少量蒸馏水把烧杯壁和玻璃棒冲洗干净，静置1 小时左右，使沉淀陈化。过滤及洗涤：将紧密无灰滤纸沿直角对折，再对折成直角， 并撕去外层的一角 （撕下的滤纸保存备用） ， 把滤纸紧贴于已洗净的漏斗中，并用蒸馏水润湿。将上层清液沿玻璃帮注入滤纸，使沉淀留在烧杯内，下接洁净烧杯（如澄清，弃去即可） 。用1： 1 盐酸洗涤烧杯和滤纸数次，直至烧杯内沉淀完全转移到滤纸上，滤纸无绿色为止，然后用撕下的一角滤纸，小心地把残留在烧杯壁上的沉淀抹净，并放入滤纸内。然后把玻璃帮置于漏斗上方，用洗瓶将其洗净。待滤纸上的溶液基本过滤完毕。干燥和灼烧：先将瓷坩埚洗净，在烘箱内烘干，然后再马福炉中灼烧30分钟。取出地竭在空气中自然冷却12分钟，然后放入干燥器内冷却至室温在天平上称重。再灼烧1015分钟，如上法冷却至室温再称重。若两次称量仅相差0.0002 克，即坩埚已恒重。从漏斗中取出带有沉淀