2020年高考化学提分攻略18无机物制备综合实验(含答案解析)

1、题型18无机物制备综合实验一、解题策略物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置, 最后根据生成物的性质将产品分离提纯出来。原理正确、方法可行、仪器简单、操作方便、经济安全实验.实验1r实验人途衿 目的螳犷原限产一追区设惇实施制羯 矍藏整实蛇一方窠一物质 建校方案气体制备与性质探究型实验流程及考查角度气体的发 生装置-4气体的净 化装置f协质的制希 或性质实验折制取物质 的保护措施尾气处理11411考萩反应 原埋、防 堵塞等考杳除杂 试剂选取 以及预存节森反应派 理、实验现 象等考查装置的作 用或装置设计考查里F 处理原理、 方法考查装置气密性检？E

2、二、题型分类1 .生员七品苴写发生苦一三二产黄本景三三条-一争优立*一n杂5拈堂日气二干加步量一为二二为挂出土卦千#。一打u呈看装置一气口所住史及叫丁勒莫的（弟瞿丁立度一密气住力学独色安改之明2 .克鸵#咋酒用，埃卜|祖青气空生卜，作品卜西嗫访蠹化而耳* 过，卜一拼用|3事杵蛇与三咛CL?裳配，唇灯工STE,里靠右左.J M入试*,拶丁当31后同.）壬垃开片Vr支的青果宣N芯片,MF杂界，后占日中二.“等电气律时工一叠凫建哀惶的气仲.H生更素柔的气像.鼻卮注水.5.芯星国王一：z正是呈言寺和欢事二告U.f； h宝士克辕r厘憧反晕后呼士辑/理分前折【典例1】【2019课标全国I , 27】硫酸铁

3、俊NH 4Fe(SO4)2 xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁俊，具体流程如下:废清HjSO4磕酸钛 d 溶液 同体一干净疏酸扶得回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是,温度保持8095 C,采用的合适加热方式是(2)步骤需要加热的目的是铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 (填标号)。CD(3)步骤中选用足量的 H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持 pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁俊晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁俊晶体样品所含结晶

4、水数，将样品加热到150 c时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁俊晶体的化学式为 。【答案】(1)碱煮水洗(2)加快反应速率热水浴 C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤 (洗涤)(5) NH 4Fe(SO4)2 - 122O【解析】(1)除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2s生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2s在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶

5、液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2+全部氧化为Fe3+,发生反应为2Fe2 + H2O2+2H =2Fe3 +2H2O,从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤是要从溶液中得到硫酸铁俊晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH

6、4Fe(SO4)2 xH2O,由题意知：!8=黑,解得266+ 18x 100x= 12。【典例2】【2018课标全国I , 26醋酸亚铭(CH 3 COO)2Cr 2HO为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铭还原为二价铭；二价铭再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铭。实验装置如图所示。回答下列问题:(1)实验中所用蒸储水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 。 仪器a的名称是。(2)将过量锌粒和氯化铭固体置于c中，加入少量蒸储水，按图连接好装置。打开 K1、K2,关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为

7、 。同时c中有气体产生，该气体的作用是 。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入 d,其原因是 ;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点 。【答案】(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2) Zn + 2Cr3+=Zn2+ + 2Cr2+ 排除 c 中空气(3) c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却 过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铭与空气接触【解析】(1)审题时抓住醋酸亚铭 在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铭具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸储水必须去除溶解氧。(2)依题意可知，c中溶液由绿色逐渐

8、变为亮蓝色，主要是由于锌与铭离子反应生成亚铭离子和锌离子，即Zn+2Cr3+=Zn2+2Cr2+。c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免。2氧化Cr2+O(3) c中有氢气产生，打开 K3,关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铭被 O2氧化。I .某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。=制度计(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃

9、仪器有 (2)若对调B和C装置的位置，(填 能”或不能”提高B中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下 KC1O3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20 mol 1 1LKI/mL1.01.01.01.0KClO 3（s）/g0.100.100.100.106.0 mol ：1H2SO4/mL03.06.09.0蒸储水/mL9.06.03.00实验现象系列a实验的实验目的是 。设计1号试管实验的作用是。若2号试管实验现象为 黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶

10、液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl,则此反应的离子方程式为 。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案为使用下图装置，加热 15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节):资料：i .次氯酸会破坏酸碱指示剂；II .次氯酸或氯气可被 SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成 C。【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填胶头滴管”也可)(2)能(3)研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；硫酸浓度为 0的对照实验

11、ClO3-+6+ 6H+=C/ + 3I2+3H2O(4)因存在Cl2的重新溶解、HC1O分解等，此方案无法测定试样含氯总量(或其他合理答案)(5)量取一定量的试样， 加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的 H2O2,冷却，再加入足量的硝酸银溶液， 称量沉淀质量(或其他合理答案)【解析】(1)制取实验结束后，由取出 B中试管进行的操作(冷却结晶、过滤、洗涤)，可知该实验操作过程中需要 的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；(2) C12与热的KOH溶液反应生成 KC1O3、KCl和H2O,与冷的KOH溶液反应生成 KClO、KCl和H2O。 因此，若将装置 B、C的位置对调，可以除去 C1

12、2中的杂质气体 HCl,故能提高B中KC1O3的产率；(3)根据表格中的数据可知：KI、KClO 3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；设计1号试管实验的作用是作对照实验，比较影响结果；根据2号试管实验现象为 黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明生成了 I2；若氧化产物唯一，还原产物为KCl ,根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为：C1O3-+6I +6H + =Cl+3l2+ 3H2O；(4)该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在

13、C12的重新溶解以及 HC1O分解生成HCl和02等，无法测定试样含氯总量，故答案为因存在C12的重新溶解、HC1O分解等，此方案无法测定试样含氯总量；(5)由于HC1O具有强氧化性会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不能用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全还原为 Cl , H2O2被氧化成02,然后加热除去过量的 H2O2,冷却，再加入足量的 AgN0 3溶液，过滤、洗涤生成的 AgCl沉淀，干燥后称量沉淀质量，结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量，故答案为量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的 H2O2,冷却，再

14、加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量。2,过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。(1)某实验小组拟选用如图装置 (部分固定装置略)制备过氧化钙，按气流方向连接顺序为 (填仪器 接口的字母编号，装置可重复使用)。实验步骤如下：检验装置的气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；拆除装置，取出产物。实验步骤的操作目的是 。(2)利用反应 Ca2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2 82OJ+2NH4,在碱性环境下制取 CaO2 820 的装置如下:NHQ和CjiOHi：；

15、n: 11 口 二一 :口值水台 C;溶冰混仪器C的名称为 ;反应结束后，经(填操作名称卜洗涤、低温烘干可获得 CaO2 820。装置A试管中反应的化学方程式为 ;装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是测定产品中 CaO2 - 8H含量的实验步骤如下：步骤一：准确称取a g产品放入锥形瓶中，加入适量蒸储水和过量 b g KI晶体，再滴入少量2 mol - L1硫酸， 充分反应。步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴 (作指示剂)。步骤三：逐滴加入浓度为c mol Na2s2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据。重复上述操作 2次,三次平均消耗 Na2s2O3溶液的体积为 V mL ,则CaO2

16、82O的质量分数为 (用含字母的式子表 示)。(已知：I2 + 2S2O3 =2I + S4O6 )【答案】(1) cedabe或cedbae防止倒吸(2)分液漏斗过滤Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2+2NH3 忏 2H2。温度低可减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的利用率(或反应放热，温度低有利于提高产率)淀粉溶液108cVX 103X 100% a【解析】(1)过氧化钙能与空气中的 H2O、CO2反应，因此制得的 。2必须干燥，且要防止空气中的H2O、CO2进入装置，则装置的连接顺序为： 。2的制备装置一0 2的干燥装置一 CaO2的制备装置一防变质装置，按气流 方向连接顺序为ceda

17、be或cedbae实验结束后，为了防止倒吸，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温 后，再停止通入氧气。(2)仪器 C的名称为分液漏斗。反应结束后，三颈烧瓶中的混合物经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2 8HD。根据CaO2 8HD的制备原理知，装置A为氨气的发生装置，发生反应的化学方程式为:Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2+2NH3f+ 2H2O。装置B中用冰水浴控制温度， 可能的原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率。根据2CaO2 + 2H2O=2Ca(OH) 2 +。2 T、O2 + 4KI +2H2SO4=2K2SO4+2I2+2H2O、I2+2S2D2 =2I +

18、S4O2 ,达到滴定终点时 I2完全被消耗，故可以用C _1淀粉溶液作指示剂。根据滴定原理可得关系式:2CaO2 82OO22I24s2。3 ,则 n(CaO2 8HD)=-1 Q 一 1Q一n(Na2s2O3)= 2c mol d XVX 103 L,故 CaO2- 82O 的质量分数为-cVX 103 mol x 216 g - iW g x 100%108cVX 103x 100%3.12019天津理综，9】环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:UHJL rrC-fiHn.A(J) WI前点吊！七卜一水相并去）掾作；。（端点囹七）回答下列问题：I.环己烯的制备与提纯（1）原料环己

19、醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 现象为（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ,浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3 6HO而不用浓硫酸的原因为 （填序号）。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b. FeCl3 - 62O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用 FeCl3 62O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为。（3）操作2用到的玻璃仪器是 。（4）将操作3（蒸储）的步骤补齐：安装蒸储装置，加入待蒸储的物质和沸石,弃去前福分，收集83 C的微分。n .环己烯含量的测定在一定条件下，向 a g环己烯样品中加入定量制得的 b m

20、ol B2,与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c mol ”1的Na2s2O3标准溶液滴定，终点时消耗 Na2s2。3标准溶液V mL（以上数据 均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下： Bq+ Q - CBrBr2+2KI=I 22KBr I2+ 2Na2s2O3=2NaI + Na2s4O6(5)滴定所用指示剂为O样品中环己烯的质量分数为(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是(填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c. Na2s2O3标准溶液部分被氧化【答案】(1) FeCl3溶液 溶液显紫色oti1()a、b冷凝回流，

21、减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水，加热(5)淀粉溶液品)X82a(6) bc(1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(JO T=O式)(2)烧瓶A中进行的可逆反应为。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2,会降低原料利用率，正确； b项，使用FeCl3 62O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3 6HO的平衡转化率高，错误。仪器 B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸储

22、实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。 根据测定过程中发生的反应可知，n(B2). 1_ 11O=n(环己烯)+ n(l2)= n(环己烯)+ 2n(Na2s2O3),则 n(环己烯)=n(B2).(Na2s2。3)= (b 2cVX 103) mol,(b-cV-) X821_2 000故样品中环己烯的质量分数为(b-cVx 103) mol x 82 g mal g x 100%x 100%2aBr2偏多，剩余的Br2偏少，最终消(6) a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与澳反应，会导致样品消耗的耗的Na2s2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的B2偏少，剩余的Br2偏多，最终消耗的 Na2s2。3溶液偏多，测定结果偏低，正确； c项，Na2s2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2s2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。4.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：M20CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/C密度/(g Cm水中溶解性止醇117.20.8109微溶止.醛75.70.8017微溶实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL