作业指导书-修订版(最新)

1、作业指导书 试验室作业指导书 水泥细度检验方法负压筛析法细度粉状物料的粗细程度。1、方法原理采用45m方孔筛和80m方孔筛对水泥试样进行筛析试验，用筛上筛余物的质量百分数来表示水泥样品的细度。用负压筛析仪，通过负压源产生的恒定气流，在规定筛析时间内使试验筛内的水泥达到筛分。2、仪器21试验筛：孔径为45m方孔筛或80m方孔筛；22负压筛析仪：负压可调范围为4000Pa6000Pa；23天平：最大称量为100g，最小分度值不大于0.01g。3、试验准备试验前所用试验筛应保持清洁，干燥状态。试验时，80m筛析试验称取试样25g，45m 筛析试验称取试样10g。4、试验方法41将水泥试样充分拌匀，通

2、过0.9mm方孔筛，记录筛余物情况，并在110±5的烘干箱中烘干1h，取出放入干燥器中冷却至室温。42筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000Pa6000Pa范围内。43称取试样精确至0.01g，置于洁净的干筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖，使试样落下。44筛毕，取下负压筛，用小毛刷将筛上筛余物刷入天平盘称量，筛余物准确至0.01g。5、注意事项51水泥样品过筛时防止混有其他水泥。52试验时，当工作负压小于4000Pa，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常。53

3、试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅，使用10次后要进行清洗。金属框筛、铜丝网筛清洗时应用专门的清洗剂，不可用弱酸浸泡。6、计算水泥试样筛余百分数按下式计算（精确至0.1%）：F=式中：F水泥试样的筛余百分数（%）；水泥筛余物的质量（g）；W水泥试样的质量（g）。水泥比表面积的测定透气法比表面积单位质量的物料所具有的表面积。1、仪器校准11仪器漏气的检查 将透气圆筒下端锥形部分抹上一薄层活塞油或凡士林，并将圆筒插入压力计上口端部，旋转两周，使圆筒与压力计严密接触，然后用橡皮塞塞紧圆筒上口，打开阀门，启动抽气泵抽气，从压力计一臂中抽出部分气体，使压力计内液面上升到最上刻度线以上时，然后关闭阀门和抽气

4、泵，观察是否漏气（35min内压力计液面未下降，即为不漏气）。若发现漏气用活塞油脂加以密封。12试料层体积的测定 用水银排代法测定料层体积。将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间无气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥倒入圆筒，并轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦后，再把取出的一片滤纸盖在水泥层上面，用捣器压实料层直至捣器的支持环与圆筒边紧密接

5、触，并旋转两周，取出捣器，再把水银装满圆筒压平，倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。圆筒内水泥料层应捣压坚实，若太松或水泥压不到要求体积时，应调整水泥试用量。试料层体积按下式试算：V= 式中V试料层体积（cm3）P1未装水泥时充满圆筒的水银质量（g）P2装入水泥后充满圆筒的水银质量（g）水银试验温度下水银的密度（g/cm3）试料层体积的测定至少应进行两次。每次应单独压实，取两次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度至半年应重新校正试料层体积，以避免因圆筒磨损而造成的试验误差（使用滤纸改变时也应重新校正）。2、试样的制备21 将

6、标准试样在110±5土烘箱内烘干1h，并在干燥器内冷却到室温，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，使试样松散。静置2min后打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个试样中。22 水泥试样先通过0.9mm方孔预筛，再在110±5 下烘干1h，并在干燥器内冷却至室温。23 确定试样量：校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量，应达到制备的试样层中空隙率为0.500±0.005，所需试样量按下式计算：W=V（1）式中W需要的试样量（g）试样密度（g/cm3）V圆筒中试验层体积（cm3）圆筒内水泥层捣实后的空隙率，即圆筒中水泥空隙的体积与水泥总体

7、积的比值。一般水泥采用0.500±0.005。24 水泥试料层的制备：将穿孔板放入圆筒内，上面铺一张圆形滤纸并压紧边缘。将计算好的水泥质量，用分析天平称量，精确到0.001g，倒入圆筒内，并使水泥表面平坦后再在其上面放一片滤纸，用捣器均匀捣实试料至支持环紧紧地接触圆筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣器。3、测定方法31把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不漏气。32打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时，关闭阀门和抽气泵。当压力计内液体的凹月面下降到第一条刻度线时开始计时，当液面的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时。记录液面从第一刻度线

8、到第二刻度线所需的时间（以秒(s)记录，精确到0.5s ）,并记下试验时的温度（）。4、计算41当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温差3时，按下式计算： S = 如试验时温差>±3时，按下式计算：S = 式中S被测试样的比表面积（m2/kg）；SS标准试样的比表面积（m2/kg）；T被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间（s）；TS标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间（s）；被测试样在试验温度下的空气粘度（Pa · s）；标准试样在试验温度下的空气粘度（Pa · s）。42当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同，

9、试验时温差±3时，按下式计算：如试验时温差±3时，按下式计算：式中被测试样试料层中的空隙率；标准试样试料层中的空隙率。43当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验时温差±3时，按下式计算： 如试验时温度相差±3时，按下式计算：式中被测试样的密度（g/cm3）；标准试样的密度（g/cm3）。44水泥比表面积应由两次透气试验结果的平均值确定。如两次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算精确至1m2/kg，1m2/kg以下的数值按四舍五入计。45以m2/kg为单位算得的比表面积值换算为cm2/g单位时，需乘以系数10。5、注意事项51空隙率是指试料层中

10、孔的容积与试料层总的容积之比，一般水泥采用0.500±0.005，如有些粉料按上式计算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积，则允许适当地改变空隙率。52防止仪器各部分接头处漏气，保证仪器的气密性。53透气仪的U形压力计内颜色水的液面应保持在压力计最下面一条环形刻度线上，如有损失或蒸发应及时补充。54试验时穿孔板的上下面应与测定料层体积时的方向一致，以防止因仪器加工精度方面的原因而影响圆筒体积大小，从而导致测定结果的不准确。55圆筒内穿孔板上的滤纸应与圆筒内径一致，如滤纸直径太大，则可使滤纸皱曲，影响空气流过；如果直径太小，则会引起一部分水泥外溢，粘附在

11、圆筒壁上，使测定结果发生误差。因而推荐使用SB勃氏透气仪专用圆形滤纸片。56捣器捣实时，捣器支持环必须与圆筒上边接触并旋转两周，以保证料层达到一定厚度。57在使用抽气泵时，不要抽气太猛，应使液面徐徐上升，以免颜色水损失。58如果使用滤纸品种、质量有变动，或者调换穿孔板时，应重新标定圆筒体积和标准时间（Ts）。59圆筒体积每隔36个月标定一次。510测定时应尽量保持温度不变，以防止空气粘度发生变化影响测定结果。水泥标准稠度用水量的测定标准法水泥标准稠度用水量拌制水泥净浆时为达到标准稠度所需的用水量1、基本原理水泥标准稠度净浆对标准试杆的沉入具有一定的阻力，通过试验标准试杆在不同含水量水泥净浆中的

12、沉入深度，以确定水泥标准稠度净浆中所需加入的水量。2、仪器21水泥净浆搅拌机；22标准法维卡仪，试模；23量水器：最小刻度0.1mL，精度1%；24天平：最大称量不小于1000g，分度值不大于1g。3、试验步骤31试验前的准备311维卡仪的金属棒能自由滑动；312调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点；313搅拌机运行正常。32水泥净浆的拌制用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s10s内小心将称好的500g水泥加入水中，防止水和水泥溅出；拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入

13、锅中间，接着高速搅拌120s停机。33标准稠度用水量的测定步骤拌和结束后，立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1s2s后，突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净；整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。如果下沉深度不在此范围，应增加或减少水量重新拌制净浆，直到试杆下沉距底板6mm±

14、1mm为止。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。水泥标准稠度用水量按下式计算： P%式中P水泥标准稠度用水量（%）；m测定标准稠度时的拌合水量（g）；500水泥的质量（g）。水泥凝结时间的测定凝结时间水泥从加水拌合开始到失去流动性，即从可塑状态发展到固体状态所需要的时间。水泥凝结时间分初凝时间和终凝时间。1、基本原理凝结时间以试针沉入水泥标准稠度净浆至一定深度所需的时间表示。2、测定前准备工作：21准备玻璃板一块，上面放圆试模，玻璃板及模内侧涂上薄薄一层机油。22调整凝结时间测定仪，使试针接触玻璃板时，指针对准标尺零点。3、试件的制备：将按标准稠度用水量检验方法制好

15、的标准稠度净浆一次装满试模，振动数次刮平，立即放入湿气养护箱中。记录水泥全部加入水中的时间，并以此作为凝结时间的起始时间。4、初凝时间的测定：试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱中取出试模放到试针下，降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝1s2s后，突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数。当试针沉至距底板4mm±1mm时，为水泥达到初凝状态；由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用“min”表示。5、终凝时间的测定：为了准确观测试针沉入的状况，在终凝针上安装了一个环形附件。在完成初凝时间

16、测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护，临近终凝时间时每隔15min测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝状态，由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，用“min”表示。6、注意事项61在最初测定时，应轻扶凝结时间测定仪的滑动杆，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但最后结果仍以自由下落测得结果为准。62在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距试模内壁10mm。63临近初凝时每隔5min测定一次，临近终凝时每隔15min测定一次。到达初凝或终凝时，应立即

17、重测一次，当两次结论相同时才能认定为已达初凝或终凝。64每次测定不得让试针落入以前测过的针孔内，每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内，整个测试过程要防止试模受振动。水泥安定性的测定标准法安定性即水泥体积安定性，指水泥浆体硬化后体积变化的稳定性。1、基本原理雷氏法是观测由两个试针的相对位移所指示的水泥标准稠度净浆体积膨胀的程度。2、仪器21水泥净浆搅拌机；22标准法维卡仪，试模；23雷氏夹；24沸煮箱；25雷氏夹膨胀测定仪26量水器：最小刻度0.1mL，精度1%；27天平：最大称量不小于1000g，分度值不大于1g。3、测定方法31测定前的准备311准备两个弹性合格的雷氏夹，每个雷氏

18、夹需配备质量约7580g、边长为6070mm的方形玻璃板两块。312凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。32雷氏夹试件的成型将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦机油的玻璃板上，并立即将按标准稠度用水量检验方法拌制好的水泥净浆，取一块体积约30mm3的净浆一次装满雷氏夹，装模时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10mm的小刀插捣15次左右，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，编号后，接着立即将雷氏夹连同试体一起移至养护箱内养护24h±2h。33沸煮331调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30min±5min

19、内升至沸腾。332脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离（A），精确到0.5mm，接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上，指针朝上，然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。34结果判别341沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温。342取出试件，测量雷氏夹指针尖端的距离（C），准确至0.5mm，当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值不大于5.0mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件的（C-A）值相差超过4.0mm时，应用同一样品立即重做一次试验。再如此，则认为该水泥为安定性不合格。水泥安定性的测定代用法1、基本原

20、理试饼法是检验水泥熟料中游离氧化钙影响水泥体积安定性的常用方法，观测水泥标准稠度净浆试饼的外形变化程度。2、测定方法21测定前的准备每个样品需准备两块约100mm×100mm的玻璃板，凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂上一层油。22试饼的成型221将按标准稠度用水量检验方法拌制好的水泥净浆取出一部分分成两等份，使之成球形，放在预先准备好的两块玻璃板上，轻轻振动玻璃板，并用湿布擦拭过的小刀由边缘向饼中央抹动，做成直径70mm80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼。试饼制作必须规范，直径过大、过小、边缘钝厚都会影响试验结果。222接着将成型好的试饼编号后，立即放入湿气养护箱

21、内，养护24±2h。23沸煮231调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30min±5min内升至沸腾。232脱去玻璃板取下试饼，检查有无裂缝，如有应查找原因。应注意火山灰水泥可能产生的干缩裂缝，矿渣水泥可能发生起皮。在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱水中的篦板上，然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。24结果判别241沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温。242取出试饼进行判定，目测试饼未发现裂缝，用钢直尺检查也没有弯曲（使钢直尺和试饼底部紧靠

22、，以两者间不透光为不弯曲）的试饼为安定性合格；反之，出现崩溃、龟裂、疏松、弯曲为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。3、注意事项31当试饼法与雷氏法所得检验结果有矛盾时，以标准法为准。32我国水泥厂生产的水泥其f-CaO含量高，水泥净浆在雷氏中沸煮后雷氏夹膨胀值大（一般大于20mm），易损坏雷氏夹，这种情况下建议用试饼法进行日常生产控制，而出厂水泥可以用雷氏夹进行安定性试验。33雷氏夹结构单薄，受力不当易产生变形，所以使用时应注意。34一般情况下使用半年进行弹性检验，如果试验中发现膨胀值大于40mm或有其他损害时，应立即进行弹性检验，符合要求可以继续使用。35试饼制作必

23、须规范，试饼应呈球切片而不应呈伞形，试饼直径过大、过小、边缘钝厚都会影响试验结果。36试饼沸煮前必须从玻璃板上取下。37用钢尺检查试饼弯曲变形时，应多变几个方位进行观察。水泥胶砂强度检验方法ISO法水泥胶砂强度表示水泥力学性能的一种量度。按水泥强度检验标准规定所配制的水泥胶砂试件，经一定龄期的标准养护后所测得的强度。1、仪器11行星式水泥胶砂搅拌机；12水泥胶砂试体成型振实台；13胶砂试模（40mm×40mm×160mm）；14电动抗折强度试验机；15抗压强度试验机；16抗压夹具；17播料器、金属刮平直尺；18天平：精度应为±1g。2、试验环境21试体成型试验室的

24、温度应保持在20±2，相对湿度应不低于50%。22试体带模养护的养护箱或雾室温度保持在20±1，相对湿度不低于90%。23试体养护池水温度应在20±1范围内。24水泥试样、标准砂、拌和水及试模的温度与室温相同。3、胶砂组成31标准砂应符合中国ISO标准砂的技术要求，重量在1350g±5g 范围内。32水泥321当试验水泥从取样至试验要保持24h以上时，应把它贮存在基本装满和气密的容器里，这个容器应不与水泥起反应。322水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛预筛，并记录筛余物。33水仲裁试验或其他重要试验用蒸馏水，其他试验可用饮用水。4、胶砂的制备41配

25、合比胶砂的质量配合比应为一份水泥三份标准砂和半份水（水灰比为0.5）。一锅胶砂成三条试件，每锅材料用量如下表： 材料用量水泥品种 水泥（g）标准砂（g）水（ml）硅酸盐水泥450±21350±5225±1普通硅酸盐水泥矿渣硅酸盐水泥粉煤灰硅酸盐水泥复合硅酸盐水泥火山灰硅酸盐水泥42搅拌每锅胶砂用搅拌机进行搅拌，先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下的程序进行操作：把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升固定位置。然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂量加完。把机器转至

26、高速再拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一胶砂皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅内中间，再高速继续搅拌60s，自动停机。各个搅拌阶段，时间误差应在±1s以内。放下搅拌锅，将粘在叶片上的胶砂刮下，取下搅拌锅用拌合勺将粘附在锅壁、锅底的胶砂刮下并拌和混匀。5、试件的制备51成型前应将试模擦拭干净，在边缘两块隔板与底座的接触面应均匀涂上一薄层黄油，并按编号组装，当组装好用固紧螺丝固紧时，一边固紧，一边木锤锤击端板和隔板结合处，不仅使内壁各接触面互相垂直，而且要顶部平齐，然后用小平铲刀刮去三个格内被挤出来的黄油，以免成型试体的底侧面上留下孔洞，最后均匀地刷上一薄层机油。52在胶砂搅拌的

27、同时将空试模和模套固定在振实台上，胶砂制备后立即进行成型，用一个适当的勺子将搅拌好的胶砂分两层装入试模，装第一层时，每个模槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，启动振实台振60次。接着再将入第二层胶砂（将剩余胶砂全部加入），用小播料器播平，再振实60次。移开模套，从振实台上取下试模放在平台上。用一金属直尺以近似900的角度架在试模模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用同一直尺以几乎水平的情况下将试体表面抹平。去掉留在试模四周的胶砂，在试模上作标记或加字条标明试件编号。成型前或更换水泥品种时，应用湿

28、布将叶片和锅壁擦干净，试验后应将粘在叶片和壁上的胶砂擦干净。53用振动台成型当使用代用的振动台成型时，操作如下：用振动台成型，应选用下料口宽度为57mm下料漏斗，三条下料口的宽度要基本一致。振动台使用前先开空车，观察振动是否正常，自开动机器起振动2min，电机停车并由制动器自动控制电动机在5s内停止转动，发现运转不正常时，如果启动不了、转动的声音不正常、碰擦等，应进行检查至振动正常后方可使用。在搅拌胶砂的同时将试模和下料漏斗卡紧在振动台的中心。将搅拌好的全部胶砂均匀地装入下料漏斗中，并将表面刮平，开动振动台，胶砂通过下料漏斗流入试模。振动120s±5s停车。振动完毕，放松卡具，顺台面

29、拉出试模，并将下料漏斗垂直提起放在振动台上，试模放在工作台上。振动成型后的试体刮平、抹平和标记与振实台要求相同。6、试件的养护61脱模前的处理和养护将作好标记的试模立即放入雾室或养护箱的水平架子上养护，湿空气应能与试模充分接触，一直养护到规定的脱模时间取出脱模，养护时不应将试模放在其他试模上。脱模前，用耐碱性的防水墨汁或颜料笔或者用红色玻璃陶瓷铅笔对试体进行编号和作其他标记。两个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中三条试体分在两个以上龄期内。62脱模脱模应非常小心，防止试体边角破损。对于24h龄期的，应在破型试验前20min内脱模；对于24h以上龄期的，应在成型后2024h之间脱模。已确定作

30、为24h龄期试验（或其他不下水直接做试验）的已脱模试体，应用湿布覆盖至做试验时为止。63水中养护631将做好标记的试件分龄期立即水平或竖直放在20±1水中养护，水平放置时刮平面应朝上。632试件放在不易腐烂的篦子上，并彼此间保持一定间距，以让水与试件的六个面接触。养护期间试件之间的间隔或试体上表面的水深不得小于5mm。633每个养护池只养护同类型的水泥试件。634最初用自来水装满养护池（或容器），随后随时加水保持适当的恒定水位，试件在养护期间不允许全部换水。635除24h龄期或延迟48h脱模的试体外，任何到龄期的试体应在试验（破型）前15min从水中取出。揩去试体表面沉积物，并用湿布

31、覆盖至试验为止。7强度试验试体的龄期试体龄期是从水泥加水搅拌开始试验时算起，不同龄期强度试验在下列时间里进行。24h±15min；48h±30min；72h±45min；7d±2h；28d±8h；8强度试验81抗折强度试验811每龄期取出三条试体先做抗折强度试验，试验前抹去试体表面附着的水分和砂粒，以试体的侧面为受拉面。812采用杠杆式抗折试验机时，试体放入前应使杠杆在不受荷载的情况下成平衡状态，然后将试体放在夹具中间，两端与定位板对齐，并根据试体龄期和水泥等级，将杠杆调整到一定角度，使其在试体折断时杠杆尺可能接近平衡位置，如果第一块试体折断时

32、，杠杆的位置高于或低于平衡位置，那么第二、三块试体进行试验时，可将杠杆角度再调小或调大一些。813加荷速度严格按照标准规定50N/s±10N/s的速度进行。814试体折断后，取出两断块，照整条试体形状放置，清除夹具圆柱表面粘着的杂物，保持两个半截棱柱体处于潮湿状态直至进行抗压试验。815抗折强度Rf以牛顿每平方毫米（MPa）表示，按下式计算，或直接从抗折试验机上的标尺刻度上读数。Rf式中Ff折断时施加于棱柱体中部的荷载（N）；L支撑圆柱之间的距离（mm）；b棱柱体正方形截面的连长（mm）。816抗折试验结果的确定：以一组三个棱柱体抗折强度结果的平均值作为试验结果。当三个强度值中有超出

33、平均值±10%时，应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。817各试体的抗折强度记录到0.1MPa，平均值计算精确到0.1MP，对后面的数字用修约法则取舍。82抗压强度试验821在折断后的棱柱体上进行抗压试验，受压面是试体成型时的两个侧面，面积为40mm×40mm。822试验时将抗压夹具放置在试验机的压板中心，清除试体受压面与上下压板间的砂粒或杂物。试体放入夹具时，长度两端超出加压板的距离大致相等，成型时的底面靠紧下压板的两定位销钉，以保证受压面宽度为40mm。823在整个加荷过程中以2400N/s±200N/s的速率均匀地加荷直至试件破坏。824试体受压破坏后取

34、出，清除压板上粘着的杂物，继续下一次试验。825抗压强度Rc以牛顿每平方毫米（MPa）为单位，按下式计算：Rc式中Fc破坏时的最大荷载（N）；A试件的受压面积（mm2）826抗压试验结果的确定：以一组三个棱柱体得到的六个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。 827如六个测定值中有一个超出六个平均值的±10%，就应剔除这个结果，而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数±10%的，则此组结果作废。828荷载读数精确到0.1kN。各个半棱柱体得到的单个抗压强度计算精确至0.1MPa，平均值计算精确至0.1MPa，对后面的数，按数字修约法则取舍。水泥氧化钙、

35、氧化镁的测定配位滴定法基本原理1氧化钙的测定原理钙的配位滴定要在强碱性溶液中进行，在pH13时，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝酚酞混合批示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。2氧化镁的测定原理在pH值为10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾作掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂（或用铬黑T作指示剂），以EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁总量。3、试剂31三乙醇胺（1+2）；32酒石酸钾钠溶液（10g/100ml）；33 KOH溶液（20g/100ml）；34 KF溶液（2g/100ml）；35 NH3-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）；36 CMP混合指示剂；37酸性铬蓝K-萘酚绿B混合

36、指示剂；38盐酸羟胺（固体）；39 0.015mol/L EDTA标准滴定溶液；310盐酸（1+1）。4、操作步骤41氧化钙的测定411分离硅后的试验溶液中CaO的测定吸取25ml试验溶液A（由NH4Cl质量法测定硅之后的滤液制备而得），放入400ml烧杯中，用水稀释至约250ml。加5ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂。在搅拌下加入KOH溶液（20g/100ml），至出现绿色荧光后再过量58ml（此时溶液的pH值在13以上），用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。412有硅存在的试验溶液中CaO的测定吸取25ml试验溶液B（即K2SiF6容量法

37、测硅时制备的试验溶液），放入400ml烧杯中，加入7mlKF溶液（20g/100ml），搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约250ml。以下分析步骤同41142氧化镁的测定421 MnO含量在0.5%以下的试样如下步骤进行：吸取25ml试验溶液A或试验溶液B，放入400ml烧杯中，用水稀释至约250ml。加1ml酒石酸钾钠溶液（10g/100ml），5ml三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入20 mlNH3-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂。用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。422 MnO含量在0.5%以上的试样

38、，除将三乙醇胺（1+2）的加入量改10ml，并在滴定前加入0.51g盐酸羟胺外，其余分析步骤同4215、结果计算51试样中CaO的百分含量按下式计算：CaO或 CaO式中CEDTA标准滴定溶液的浓度（mol/L）；TEDTA/CaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的克数（g/ml）；V1滴定钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积（ml）；MCaOCaO的摩尔质量，56.08g/mol；10全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比；m试料的质量（g）。52当MnO含量在0.5%以下时，试样中MgO的百分含量按下式计算：MgO或 MgO式中CEDTA标准滴定溶液的浓度（mol/L）；TEDTA/MgO

39、每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的克数（g/ml）；V2滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积（ml）；V1滴定钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积（ml）；MMgOMgO的摩尔质量，40.31g/mol；10全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比；m试料的质量（g）。53当MnO含量在0.5%以上时，试样中MgO的百分含量按下式计算：MgO或 MgO式中V3滴定钙、镁、锰总量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积（ml）；0.57MnO对MgO的换算系数，即40.31/70.94；MnO试样中MnO的百分含量；其余符号意义同52。附页：试验溶液A的配制；水泥中二氧化硅含量的测定NH4Cl凝聚

40、质量法一、基本原理：在含硅酸的浓盐酸溶液中，加入少量的固体氯化铵，由于氯化铵的水解，夺取了硅酸颗粒中的水分，加速了脱水过程，促使含水二氧化硅由溶于水的水溶胶变为不溶于水的水凝胶：HO·SiO2H+HOSiO2HHO·SiO2·SiO2H+H2ONH4ClNH4+ClNH4+H2ONH3·H2O+H+同时，在酸溶液中硅酸的质点是亲水性很强的胶体，带有负电荷。氯化铵是强电解质，有带正电荷的NH4+存在，在加热蒸发的条件下，正负电荷中和，从而加快了硅酸的凝聚，使之产生沉淀。沉淀经过灼烧才能呈SiO2状态。硅酸的脱水过程大致为：H2SiO3·H2OH2

41、SiO3SiO2·H2OSiO2根据灼烧至恒量SiO2质量，计算试样中SiO2的百分含量。硅酸在凝聚与沉析过程中，Fe3+、Al3+、TiO2+等离子或多或少地被吸附或包裹在硅酸沉淀的表面和内部，致使SiO2的测定结果偏高。为了测得SiO2的准确含量，再将灼烧至恒量的SiO2在硫酸存在下，用氢氟酸处理，使SiO2生成挥发性的SiF4逸出。SiO2+4HFSiF4+2H2O所得残渣再于高温下灼烧至恒量，处理前后质量之差，即为SiO2的准确质量。二、试剂与仪器：1、固体试剂：NH4Cl、K2S2O7、无水Na2CO3；2、浓酸：HCl、HNO3、HF；3、HCl（1+1）；4、HCl（3

42、+97）；5、H2SO4（1+4）；6、分析天平；7、高温炉；8、干燥器；9、水浴锅、瓷坩埚、漏斗、漏斗架、中速定量滤纸、蒸发皿。三、测定步骤：称取0.5000g试样，置于100150ml瓷蒸发皿中，加1g NH4Cl，用平头玻璃棒混匀。盖上表面皿，沿皿口加2 ml浓HCl及23滴浓HNO3，仔细搅匀，使试样充分分解。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一个玻璃三角架，再盖上表面皿。待蒸发至近干时（约15min）取下蒸发皿，加10 ml热HCl（3+97）搅拌，使可溶性盐类溶解。以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以热HCl（3+97）擦洗玻璃棒和蒸发皿3次，并洗涤沉淀1012次。滤液及洗液承接于250ml

43、容量瓶中。在沉淀上加数滴H2SO4（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，先在电炉上以低温洪干，再升高温度使滤纸充分灰化。然后于9501000的高温炉中灼烧40min，取出坩埚，待红热退去后置于干燥器中冷却1520min，称量。如此反复灼烧，直到恒量（）。向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴H2SO4（1+4）和10mlHF，放入通风橱内电热板或砂浴上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚放入9501000的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却到室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量（）。坩埚内残渣以0.5g K2S2O7熔融（于450），用热水和数滴HCl（

44、1+1）溶出，并入分离SiO2的滤液中。然后加水稀释至标线，摇匀。此即为试验溶液（A），供测定Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO之用。试样中SiO2的百分含量按下式计算：式中m1灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚质量（g）；m2用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及坩埚的质量（g）；m试料的质量（g）。溶液配制：（1）NH4Cl标准溶液：称取3.8190g干燥的NH4Cl溶于不含氨的蒸馏水中，于1L容量瓶中稀释至刻度，混合均匀后吸取10ml于另一只1L的容量瓶中，用不含氨蒸馏水稀释到刻度，此溶液中氨氮（N）含量为0.0100mg/ml。氟硅酸钾容量法测定硅含量一、基本原理： 测定氧化硅的氟硅

45、酸钾容量法，是依据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用形成氟硅酸离子（），并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。该沉淀在热水中水解并相应生成氢氟酸，因而可用氢氧化钠溶液进行滴定，借以求得样品二氧化硅的含量。经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液进行滴定。二、试剂：1、固体试剂：NaOH、KCl；2、浓酸：HCl、HNO3；3、HCl（1+5）；4、KF溶液（15g/100ml）：将15 g氟化钾放在塑料杯中，加50ml水溶解后，加20ml硝酸，用水稀释到100ml，加固体

46、氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用。5、KCl溶液（5g/100ml）；6、KCl乙醇溶液（5g/100ml）：将50g氯化钾溶于50mg水中，用95%乙醇，稀至100ml混匀。7、酚酞指示剂溶液（1g/100ml）：将1g酚酞溶于95%浓度的无水乙醇稀释至100ml。8、0.15mol/L NaOH标准滴定溶液：将10 gNaOH溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中。三、标定方法：准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾置于400 ml烧杯中，加入约150 ml新煮沸的冷水（用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色）使其溶解，然后加入78滴酚酞指示剂溶液（1g/100ml），以NaO

47、H标准溶液滴定至微红色为终点，记录V（ml）。四、公式计算：式中：每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数（mg/ml）； m苯二甲酸氢钾质量（g）； V滴定时消耗NaOH标准溶液的体积（ml）； 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g）； 15.02SiO2的摩尔质量（g）。五、分析步骤：准确称取试样0.5000 g，置于银坩埚中，加入67gNaOH，放入高温炉中在650700的高温下熔融20min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水洗坩埚和盖。在搅拌下经烧杯中一次加入25mlHCl，再加入1ml HNO3。用热

48、HCl（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此试验溶液（B）供测定SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO之用。水泥三氧化硫的测定离子交换法基本原理在水介质中，用氢形阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等物质的量的氢离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。1、仪器与试剂11 732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂或类似性能的树脂；12 1%的酚酞指示剂溶液；13 0.06mol/L氢氧化钠标准滴定溶液；14磁力搅拌器。2、操作步骤21三氧化硫的测定称取约0.2g试样，精确到0.0001g，置于已盛有

49、5g树脂、一根搅拌子及10ml热水的150ml烧杯中，摇动烧杯使其分散。向烧杯中加入40ml沸水，置于磁力搅拌器上，加热搅拌10min，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂45次。滤液及洗液收集于另一装有2g 树脂及一根搅拌子的150ml烧杯中（此时溶液体积在100ml左右）。再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂56次，滤液及洗液收集于300ml烧杯中。向溶液中加入56滴酚酞指示剂溶液，用0.06mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。保存用过的树脂以备再生。22树脂的处理与再生将500g树脂（732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂或类似性

50、能的树脂）置于1L烧杯中，加入蒸馏水浸泡68h，然后装入交换柱中（长60cm、直径5cm或近似规格的玻璃柱，下端带有玻璃活塞和漏板），用3mol/L HCl溶液以5ml/min流速淋洗，至流出液和流入液的酸浓度相等为止（一般再生500g树脂需要1500ml 3mol/L HCl）。再用水逆洗交换柱中的树脂，至无氯根反应为止（用AgNO3检验）。将树脂倒出置于布氏漏斗上，用抽气管（泵）将水分抽干，装瓶备用。树脂的再生处理：经过使用后的树脂已基本上转为Ca型树脂，可按上述处理方式进行再生仍可继续使用。预先用酸将树脂表面粘附的水泥粉溶解洗去。已处理好的树脂久放后将逐渐释放出游离酸，最好在使用前用蒸馏

51、水倾洗数次。23结果计算试样中SO3百分含量按下式计算：SO3式中TNaOH/SO每毫升NaOH标准滴定溶液相当于SO3的毫克数（mg/ml）；V滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积（ml）；m试料的质量（g）。水泥胶砂流动度测定方法基本原理通过测量一定配比的水泥胶砂在规定振动状态下的扩展范围来衡量其流动性。1、仪器设备11水泥胶砂流动度测定仪（跳桌）；12水泥胶砂搅拌机；13试模；14游标卡尺：量程不小于300mm，分度值不大于0.5mm；15圆柱捣棒；16小刀；17天平：量程不小于1000g，分度值不大于1g。2、试验方法21胶砂制备：按GB/T17671规定进行。称取水泥450g，标准砂

52、1350g，其用水量按0.5水灰比和胶砂流动度不小于180mm来确定。当流动度小于180mm时，应以0.01的整倍数递增的方法将水灰比调整至胶砂流动度不小于180mm。22在制备胶砂的同时，用潮湿棉布擦拭跳桌台面、试模内壁、捣棒以及与胶砂接触的用具，将试模放在跳桌台面中央并用潮湿棉布覆盖。23将拌好的胶砂分两层迅速装入试模，第一层装至截锥圆模高度约三分之二处，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次（沿边缘捣压10次，往里第二圈捣压4次、中心1次）。随后，装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次（外

53、圈7次，内圈3次）。捣压后胶砂应略高于试模。捣压深度，第一层捣至胶砂高度的二分之一，第二层捣实不超过已捣实底层表面。装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。24捣压完毕，取下模套，将小刀倾斜，从中间向边缘分两次以近水平角度抹去高出截锥圆模的胶砂，并擦去落在桌面上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起。立刻开动跳桌，以每秒钟一次的频率，在25s±1s内完成25次跳动。25流动度试验，从胶砂加水开始到测量扩散直径结束，应在6min完成。26跳动完毕，用卡尺测量胶砂底面互相垂直的两个方向直径，计算平均值，取整数，单位为mm。该平均值即为该加水量的水泥胶砂流动度。水泥密度、容积密度的测定1、

54、测定原理密度将水泥加入装有一定量液体介质的李氏比重瓶内，并使液体介质充分地湿润水泥颗粒。根据阿基米德定律，水泥的体积等于它排开的液体体积，从而可得出水泥单位体积的质量，即密度。为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。容积密度用水泥装满容积密度测定仪的容量筒，由容量筒中水泥质量即可得知该水泥容积密度。2、仪器21李氏比重瓶；22恒温水槽或其他恒温的盛水玻璃容器，温度波动应能维持在±0.2；23容积密度测定仪；24台式天平：最大称量100g，分度值0.05g；25钢直尺；26烘干箱。3、测定方法31密度的测定311试验前应将水泥试样预先通过0.9mm方孔筛预筛，筛下水泥试样，

55、放在110±5烘干箱中烘干1h，并置于干燥器内冷却至室温备用。312洗净李氏比重瓶并烘干，将无水煤油注入李氏比重瓶中使液面至零点刻度线（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中，恒温0.5h，记下初始（第一次）液面体积刻度V1。313从恒温水槽中取出李氏比重瓶，用滤纸将李氏比重瓶细长颈内没有煤油的部分，仔细擦干净。314称取干燥水泥试样60g（准确至0.01g），用小勺慢慢装入李氏比重瓶内，防止堵塞，将比重瓶绕竖轴摇动几次，排除气泡，盖上瓶塞后放入恒温水槽内，在相同温度下恒温0.5h，记下第二次液面的体积刻度V2。315密度计算公式： 式中水泥密度（g/cm3）；V1装入水泥试样前李氏比重瓶