（全国版）高考化学一轮复习 题型突破12 物质的制备及定量分析实验课件-人教版高三全册化学课件

1、化学实验基础及其综合应用化学实验基础及其综合应用第十章第十章题型突破题型突破12物质的制备及定量物质的制备及定量分析实验分析实验物质制备实验和定量分析实验是高考的经典题型，其中物质制备类实验题常考物质制备实验和定量分析实验是高考的经典题型，其中物质制备类实验题常考查到物质制备的原理、仪器的选用和基本操作、实验步骤的设计、反应条件的控查到物质制备的原理、仪器的选用和基本操作、实验步骤的设计、反应条件的控制、物质的分离和提纯等常见考点，但命题形式灵活，其中明确实验目的，理解反制、物质的分离和提纯等常见考点，但命题形式灵活，其中明确实验目的，理解反应原理，熟悉物质的性质和仪器的用途是解题的关键；定量

2、分析类实验题通常以物应原理，熟悉物质的性质和仪器的用途是解题的关键；定量分析类实验题通常以物质含量的测定，物质成分的定量分析等为命题角度，其实定量分析大都可以归结到质含量的测定，物质成分的定量分析等为命题角度，其实定量分析大都可以归结到根据化学反应或对物质分离提纯后物质质量、气体体积、溶液浓度的测定上，解题根据化学反应或对物质分离提纯后物质质量、气体体积、溶液浓度的测定上，解题的关键是理解测定原理、分析数据的关联性，排除误差进行计算。这两类实验题能的关键是理解测定原理、分析数据的关联性，排除误差进行计算。这两类实验题能够很好地考查学生的基本实验技能和探究能力，以及培养创新意识，是近几年来命够很

3、好地考查学生的基本实验技能和探究能力，以及培养创新意识，是近几年来命题的热点，在复习备考中要引起高度重视。题的热点，在复习备考中要引起高度重视。栏目导航类型一物质的制备实验类型一物质的制备实验类型二定量分析实验类型二定量分析实验1无机物的制备实验无机物的制备实验(1)物质制备流程物质制备流程类型一物质的制备实验类型一物质的制备实验(2)选用仪器及连接顺序选用仪器及连接顺序(3)操作先后流程操作先后流程加入试剂时：先固后液。加入试剂时：先固后液。实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气

4、体，后除去无毒、无味的净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。气体，最后除水蒸气。防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。防氧化实验：往往是最后停止通气。防氧化实验：往往是最后停止通气。(4)有气体参与实验中应注意的事项有气体参与实验中应注意的事项爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。

5、倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。2有机物的制备实验有机物的制备实验(1)把握制备过程把握制备过程(2)盘点常用仪器盘点常用仪器(3)熟悉常考问题熟悉常考问题有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。发，提高原料的利用率

6、和产物的产率。有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。条件，以减少副反应的发生。根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)注意实验要点注意实验要点温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集温度计水银球的位置：若要控制反应温

7、度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。某温度下的馏分，则应放在支管口附近。冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。流，又能用于冷凝收集馏分。冷凝管的进出水方向：冷却水下口进上口出。冷凝管的进出水方向：冷却水下口进上口出。加热方式的选择：若对温度控制要求不太严格时可采用酒精灯加热，若对温加热方式的选择：若对温度控制要求不太严格时可采用酒精灯加热，若对温度控制较严格时可采用浴热，低于度控制较严格时可采用浴热，低于100用水浴加热，若高于用水浴加热，若高

8、于100用油浴加热。用油浴加热。防暴沸：烧瓶内要加沸石，防止加热时溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却防暴沸：烧瓶内要加沸石，防止加热时溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。后补加。1 (2018全 国 卷全 国 卷 ， 26) 醋 酸 亚 铬醋 酸 亚 铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋铬；二价铬再与醋

9、酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器。仪器a的名称是的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开开K1、K2，关闭，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时同时c中有气体产生，该气体的作用是中有气体产生，该气体的作用是_。去除水中溶解氧去除水中溶解氧

10、 分液分液(或滴液或滴液)漏斗漏斗 Zn2Cr3=Zn22Cr2 排除排除c中空气中空气 ( 3 ) 打 开打 开 K3， 关 闭， 关 闭 K1和和 K2。 c 中 亮 蓝 色 溶 液 流 入中 亮 蓝 色 溶 液 流 入 d ， 其 原 因 是， 其 原 因 是_；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。、洗涤、干燥。(4)指出装置指出装置d可能存在的缺点可能存在的缺点_。c中产生中产生H2使压强大于大气压使压强大于大气压 (冰浴冰浴)冷却冷却 过滤过滤 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触敞开体系

11、，可能使醋酸亚铬与空气接触 解析解析(1)由题给信息，由题给信息，(CH3COO)2Cr2H2O在气体分析中用作在气体分析中用作O2吸收剂，说吸收剂，说明明Cr2具有强还原性，易被具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免，以免影响影响(CH3COO)2Cr2H2O的制备。由仪器的结构特点可知，的制备。由仪器的结构特点可知，a为分液为分液(或滴液或滴液)漏漏斗。斗。(2)Zn将将Cr3还原为还原为Cr2，离子方程式为，离子方程式为Zn2Cr3=Zn22Cr2。Zn2H=Zn2H2，H2起到排除起到排除c中空气的作用，以防中空气的作用

12、，以防Cr2被氧化。被氧化。(3)过量的过量的Zn与盐酸反应放出大量的与盐酸反应放出大量的H2，使装置，使装置c中压强增大，关闭中压强增大，关闭K1和和K2，打开，打开K3时，溶液时，溶液被压入装置被压入装置d。由题给信息知，。由题给信息知，(CH3COO)2Cr2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于却，以便于(CH3COO)2Cr2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)装置装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将易将(CH3COO)2Cr2H2O氧化。氧化。2(20

13、17江苏卷，江苏卷，21B)1溴丙溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为点为71 ，密度为，密度为1.36 gcm3。实验。实验室制备少量室制备少量1溴丙烷的主要步骤如溴丙烷的主要步骤如下：下：步骤步骤1：在仪器：在仪器A中加入搅拌磁中加入搅拌磁子、子、12 g正丙醇及正丙醇及20 mL水，冰水冷却水，冰水冷却下缓慢加入下缓慢加入28 mL浓浓H2SO4；冷却至室；冷却至室温，搅拌下加入温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤步骤2：如下图所示搭建实验装：如下图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。止。步骤步骤3：将馏

14、出液转入分液漏斗，分出有机相。：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5%Na2CO3溶液和溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。溴丙烷。(1)仪器仪器A的名称是的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产物有反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和溴丙烷和_。( 3 ) 步 骤步 骤 2 中 需 向 接 受 瓶 内 加 入 少 量 冰 水 并 置 于 冰 水 浴 中

15、的 目 的 是中 需 向 接 受 瓶 内 加 入 少 量 冰 水 并 置 于 冰 水 浴 中 的 目 的 是_。(4)步骤步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。(5)步骤步骤4中用中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，溶液，振荡，_，静，静置，分液。置，分液。蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶 防止暴沸防止暴沸 丙烯、正丙醚丙烯、正丙醚 减少减少1溴丙烷的挥发溴丙烷的挥发 减少减少HBr挥发挥发 将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体将分液漏斗下口向

16、上倾斜、打开活塞排出气体 解析解析(1)仪器仪器A是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的作用与沸石相似，其目的是搅拌是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的作用与沸石相似，其目的是搅拌和防止暴沸。和防止暴沸。(2)正丙醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去反应生成丙烯，也可以发生正丙醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去反应生成丙烯，也可以发生分子间脱水反应分子间脱水反应(取代反应取代反应)生成正丙醚，故反应时生成的副产物还有丙烯和正丙生成正丙醚，故反应时生成的副产物还有丙烯和正丙醚。醚。(3)1溴丙烷的沸点为溴丙烷的沸点为71，加热时易挥发。步骤，加热时易挥发。步骤2中需向接受瓶内加入少量冰中需向接受瓶内加入少量冰水

17、并置于冰水浴中，其目的是减少水并置于冰水浴中，其目的是减少1溴丙烷的挥发。溴丙烷的挥发。(4)步骤步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行的目的是减少中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行的目的是减少HBr的挥发。的挥发。(5)洗涤时加入洗涤剂需振荡，在振荡的过程中可能会产生气体，故需要将产生洗涤时加入洗涤剂需振荡，在振荡的过程中可能会产生气体，故需要将产生的气体排出，其操作是将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体。的气体排出，其操作是将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体。1(2019山东烟台联考山东烟台联考)二氯化二硫二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以在工业上用于橡胶的硫化

18、，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100110直接化合而成。实验室用以下装直接化合而成。实验室用以下装置制备置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。已知并对尾气进行回收利用。已知S2Cl2的熔点：的熔点：77，沸点：，沸点：137。S2Cl2遇水剧烈反应。遇水剧烈反应。(1)反应前必须进行的操作是：反应前必须进行的操作是：_。(2)写出装置写出装置A中发生反应的离子方程式：中发生反应的离子方程式：_。(3)B中所装试剂名称为中所装试剂名称为_， 其作用是其作用是_。(4)通入通入N2的目的是的目的是_。A、B装装置中的空气可以通过控制置中的空气可以通过控

19、制K2、K3来去除，具体方法为来去除，具体方法为_ _。检查装置气密性检查装置气密性 浓硫酸浓硫酸 干燥氯气干燥氯气 排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应 关闭关闭K2打开打开K3，当，当B装置装置 上方充满黄绿色气体时，关闭上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开打开K2 (5) S2Cl2遇水会生成淡黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物和酸遇水会生成淡黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物和酸雾，写出该反应的化学方程式雾，写出该反应的化学方程式_。(6)实验时，实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气装置开始需要油浴

20、加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可。则生成二氯化二硫的反应为即可。则生成二氯化二硫的反应为_(填填“放热放热”或或“吸热吸热”)反应。反应。(7)该装置由于存在缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，简述改进方法该装置由于存在缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，简述改进方法_。2S2Cl2 2H2O=SO23S4HCl 放热放热 在在D与与E之间增加之间增加1个装有无水氯化钙个装有无水氯化钙(或五氧化二磷或硅胶或五氧化二磷或硅胶)的干燥管或装有浓的干燥管或装有浓硫酸的洗气瓶硫酸的洗气瓶(5)S2Cl2遇水会生成淡黄色单质为遇水会生成淡黄色单质为S、一种能使品红溶液褪色的气体化合物为二、一种能

21、使品红溶液褪色的气体化合物为二氧化硫和酸雾为氯化氢，反应的化学方程式为，故答案为：氧化硫和酸雾为氯化氢，反应的化学方程式为，故答案为：2S2Cl22H2O=SO23S4HCl；(6)实验时，实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可，说明生成二氯化二硫的反应为放热反应；即可，说明生成二氯化二硫的反应为放热反应；(7)S2Cl2遇水剧烈反应，反应装置中，遇水剧烈反应，反应装置中，E中的水蒸气可以通过导管进入中的水蒸气可以通过导管进入D中，使中，使制得的二氯化二硫不纯，改进方法为在制得的二氯化二硫不纯，改进方法为在

22、D与与E之间增加之间增加1个装有无水氯化钙个装有无水氯化钙(或五氧化或五氧化二磷或硅胶二磷或硅胶)的干燥管或装有浓硫酸的洗气瓶。的干燥管或装有浓硫酸的洗气瓶。(1)仪器组装完毕后，首先应进行的操作是仪器组装完毕后，首先应进行的操作是_。(2)装置装置A是用于实验室制取是用于实验室制取NH2COONH4的原料气体之一，该反应的化学方程的原料气体之一，该反应的化学方程式为式为_。(3)装置装置F中试剂的名称为中试剂的名称为_，装置，装置G的作用为的作用为_。(4)为提高原料气的利用率，应控制装置为提高原料气的利用率，应控制装置C和和E中最佳鼓泡速率比为中最佳鼓泡速率比为_，装置装置D采用冰水浴的原

23、因为采用冰水浴的原因为_ _。检查装置气密性检查装置气密性 浓硫酸浓硫酸 除去除去CO2中混有的中混有的HCl杂质杂质 2 1 降低温度，有利于提高反应物的转化率降低温度，有利于提高反应物的转化率(或降低温度，或降低温度，防止因反应放热造成防止因反应放热造成NH2COONH4分解分解) (5)生成的氨基甲酸铵悬浮于生成的氨基甲酸铵悬浮于CCl4 中，下列操作可实现产品分离的是中，下列操作可实现产品分离的是_。(6)实验装置中存在明显不足之处的是实验装置中存在明显不足之处的是_，有同学认为装，有同学认为装置置H、G和和F组成的装置过于复杂可简化，请简述该方法：组成的装置过于复杂可简化，请简述该方

24、法：_。C 缺少尾气处理装置缺少尾气处理装置 采用干冰升华直接制取纯净干燥的采用干冰升华直接制取纯净干燥的CO2 1掌握五种数据的测定方法掌握五种数据的测定方法(1)测沉淀质量法测沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。算。类型二定量分析实验类型二定量分析实验(2)测气体体积法测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见的量气装置：常见的量气装置：A是常规的量气装置，是常规的量气装置，B、C、D

25、是改进后的量气装置。是改进后的量气装置。(3)测气体质量法测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是只要物质受热时发生质量变化，都

26、可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。物等与质量相联系的信息。2明确常考的定量实验明确常考的定量实验(1)一定物质的量浓度溶液的配制与溶液稀释的操作方法和简单计算；一定物质的量浓度溶液的配制与溶液稀释的操作方法和简单计算；(2)酸碱中和滴定的操作方法与滴定曲线的绘制；酸碱中和滴定的操作方

27、法与滴定曲线的绘制；(3)中和热的测定原理、方法；中和热的测定原理、方法；(4)硫酸铜晶体中结晶水含量的测定；硫酸铜晶体中结晶水含量的测定；(5)物质的质量、液体或气体体积、溶液物质的质量、液体或气体体积、溶液pH的测定方法，其他定量实验的数据的测定方法，其他定量实验的数据处理等。处理等。3掌握常见考查方法掌握常见考查方法从高考命题来看，定量实验主要包含两种类型：一是含量测定，二是物质组成从高考命题来看，定量实验主要包含两种类型：一是含量测定，二是物质组成测定。这些测定都是以上五大定量实验知识的迁移和应用，主要包含定量实验原测定。这些测定都是以上五大定量实验知识的迁移和应用，主要包含定量实验原

28、理、数据处理、误差分析等。实验设计中的误差分析，可从两方面来考虑，一是外理、数据处理、误差分析等。实验设计中的误差分析，可从两方面来考虑，一是外界环境界环境(H2O、CO2、O2等等)对该实验的影响而产生误差；二是实验操作中，由于操对该实验的影响而产生误差；二是实验操作中，由于操作不当引起的误差。如果是分析最终结果的误差，应通过最后得出的表达式来观察作不当引起的误差。如果是分析最终结果的误差，应通过最后得出的表达式来观察哪些物理量发生了变化，从而得出实际误差情况。哪些物理量发生了变化，从而得出实际误差情况。3(2017全国卷全国卷，26)凯氏定氮法是凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其

29、原理测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。回答下列问题：回答下列问题：(1)a的作用是的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是的名称是_。(3)清洗仪器：清洗仪器：g中加蒸馏水；打开中加蒸馏水；打开k1，关闭，关闭k2、k3，加热，加热b，蒸气充满管路；停，蒸气充满管路；停止加热

30、，关闭止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入中蒸馏水倒吸进入c，原因是，原因是_；打开打开k2放掉水。重复操作放掉水。重复操作23次。次。避免避免b中压强过大中压强过大 防止暴沸防止暴沸 直形冷凝管直形冷凝管 c中温度下降，管路中形成负压中温度下降，管路中形成负压 (4)仪器清洗后，仪器清洗后，g中加入硼酸中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由和指示剂。铵盐试样由d注入注入e，随后注入，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭，关闭k3，d中保留少量水。打开中保留少量水。打开k1，加热，加热b，使水，使水蒸气进入蒸气进入e。d中保留少量水的目的是中保留少量水的目

31、的是_。e中主要反应的离子方程式为中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸取某甘氨酸(C2H5NO2)样品样品m g进行测定，滴定进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度，样品的纯度_%。液封，防止氨气逸出液封，防止氨气逸出 保温使氨完全蒸出保温使氨完全蒸出 回答下列问题：回答下列问题：( 1 ) 取 水 样 时 应 尽 量 避 免 搅 动 水 体 表 面 ， 这 样 操 作 的 主 要 目 的 是取 水 样 时 应 尽

32、 量 避 免 搅 动 水 体 表 面 ， 这 样 操 作 的 主 要 目 的 是_。(2)“氧的固定氧的固定”中发生反应的化学方程式为中发生反应的化学方程式为_。(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除杀菌、除_及二氧化碳。及二氧化碳。使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 2Mn(OH)2O2=2MnO(OH

33、)2 量筒量筒 氧气氧气 (4)取取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为溶液作指示剂，终点现象为_ _；若消耗若消耗Na2S2O3溶液的体积为溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_。(填填“高高”或或“低低”)解析解析本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。(

34、2)根据根据氧化还原反应原理，氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方程式，由此可得方程式2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2。当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化且半分钟内无变化80ab 低低 (3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免一定物质的量浓度溶液的配制还需要量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。实验结果不准确。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入，因此终点现象为

35、当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式根据关系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为可得水样中溶解氧的含量为(ab103) mol432 gmol1103 mgg10.1 L80ab mgL1。(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致测得的消耗的终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致测得的消耗的Na2S2O3体积偏小，最终结果偏低。体积偏小，最终结果偏低。4(2019福建厦门质检福建厦门质检)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下为测定某氟化稀土样品中

36、氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸实验。利用高氯酸(高沸点酸高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸低沸点酸)蒸出，再蒸出，再通过滴定测量。实验装置如图所示。通过滴定测量。实验装置如图所示。(1)a的作用是的作用是_，d的名称是的名称是_。(2)检查装置气密性：检查装置气密性：_(填操作填操作)，关闭，关闭k，微热微热c，导管，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。密性良好。(3)c中加入一定体积高氯酸和中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，氟化稀土

37、样品，f中盛有滴加酚酞的中盛有滴加酚酞的NaOH溶溶液。加热液。加热b、c，使，使b中产生的水蒸气进入中产生的水蒸气进入c。下列物质可代替高氯酸的是下列物质可代替高氯酸的是_(填序号填序号)。A硝酸硝酸B盐酸盐酸C硫酸硫酸D磷酸磷酸平衡压强平衡压强 直形冷凝管直形冷凝管 在在b和和f中加水，水浸没中加水，水浸没a和和e的末端的末端 CD 实验中除有实验中除有HF气体外，可能还有少量气体外，可能还有少量SiF4(易水解易水解)气体生成。若有气体生成。若有SiF4生生成，实验结果将成，实验结果将_ (填填“偏高偏高”“”“偏低偏低”或或“不受影响不受影响”)。若观察到若观察到f中溶液红色褪去，需要向中溶液红色褪去，需要向f中及时补加中及时补加NaOH溶液，否则会使实验溶液，否则会使实验结果偏低，原因是结果偏低，原因是_。(4)向馏出液中加入向馏出液中加入V1mL c1molL1La(NO3)溶液，得到溶液，得到LaF3沉淀，再用沉淀，再用c2molL1EDTA标准溶液滴定剩余标准溶液滴定剩余La3(La3与与EDTA按按1 1络合