纯化水纯化水化学分析方法及医用注射器具检验方法 ppt课件

1、纯化水化学分析方法及纯化水化学分析方法及医用输液、输血、注射器医用输液、输血、注射器具检验方法具检验方法检测根据、概念检测根据、概念 一、检测根据一、检测根据 2019版版二、纯化水的概念二、纯化水的概念 * 纯化水纯化水Purified Water：为原水经蒸馏法、离：为原水经蒸馏法、离子交换法、反浸透法或其他适宜的方法制得的制药用子交换法、反浸透法或其他适宜的方法制得的制药用的水、不含任何附加剂。纯化水可作为配制普通药物的水、不含任何附加剂。纯化水可作为配制普通药物制剂的溶剂或实验用水，不得用于注射剂的配制。制剂的溶剂或实验用水，不得用于注射剂的配制。* 采用离子交换法、反浸透法、超滤法等

2、非热处置制备采用离子交换法、反浸透法、超滤法等非热处置制备的纯化水普通又称去离子水。的纯化水普通又称去离子水。* 采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水普通又采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水普通又称蒸馏水。称蒸馏水。 1. 性状性状 本品为无色的廓清液体，无臭无味。本品为无色的廓清液体，无臭无味。 2. 酸碱度酸碱度2.1试液：试液：甲基红指示液：取甲基红甲基红指示液：取甲基红0.1g，加，加0.05mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：，即得。变色范围：pH4.26.3红红黄。黄。溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香

3、草酚蓝溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加，加0.05mol/L氢氧化氢氧化钠溶液钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：，即得。变色范围：pH6.07.6黄黄蓝。蓝。步骤：取本品步骤：取本品10ml，加甲基红指示液，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。滴，不得显蓝色。 纯化水纯化水性状、酸碱度性状、酸碱度 3. 硝酸盐硝酸盐试液：规范硝酸盐溶液：取硝酸钾试液：规范硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精

4、细量取，摇匀，精细量取1ml，加水稀释成，加水稀释成100ml，再精细量取，再精细量取10ml，加水稀释成，加水稀释成100ml，摇匀，即得每，摇匀，即得每1ml相当于相当于1gNO3-。步骤：取本品步骤：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液氯化钾溶液0.4ml与与0.1%二苯胺硫酸溶液二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，渐渐滴加硫酸，摇匀，渐渐滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于摇匀，将试管于50水浴中放置水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与规范分钟，溶液产生的蓝色与规范硝酸盐溶液硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处置

5、后的，用同一方法处置后的颜色比较，不得更深。颜色比较，不得更深。0.000006%硝酸盐硝酸盐 4. 亚硝酸盐亚硝酸盐试液：规范亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠试液：规范亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g按枯燥品计算，按枯燥品计算，加水溶解，稀释至加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精细量取，摇匀，精细量取1ml，加水稀释成，加水稀释成100ml，摇匀，再精细量取，摇匀，再精细量取1ml，加水稀释成，加水稀释成50ml，摇匀，即，摇匀，即得每得每1ml相当于相当于1gNO2-。步骤：取本品步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液液11001

6、ml及盐酸萘乙二胺溶液及盐酸萘乙二胺溶液0.11001ml，产，产生的粉红色，与规范亚硝酸盐溶液生的粉红色，与规范亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处置后的颜色比较，不得更深。，用同一方法处置后的颜色比较，不得更深。0.000002%纯化水纯化水亚硝酸盐亚硝酸盐 5. 氨氨试液：试液：碱性碘化汞钾试液：取碘化钾碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水，加水10ml溶解后，渐渐参与二溶解后，渐渐参与二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾加氢氧化钾30g，溶解后，再

7、加二氯化汞的饱和水溶液，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或或1ml以上，并用适量的水稀释使成以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液运用。用时倾取上层的澄明液运用。检查检查取本液取本液2ml，参与含氨，参与含氨0.05mg的水的水50ml中，应即时显黄棕色。中，应即时显黄棕色。氯化铵溶液：取氯化铵氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。纯纯 化化 水水 氨氨 5. 氨氨无氨水：取纯化水无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液与高锰酸钾试液1

8、ml，蒸馏，即得。蒸馏，即得。检查检查取本品取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。不得显色。步骤：取本品步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液试液，加碱性碘化汞钾试液试液2ml，放置，放置15分钟；分钟；如显色，与氯化铵溶液如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾与碱性碘化汞钾试液试液2ml制成的对照液比较，不得更深。制成的对照液比较，不得更深。0.00003%纯纯 化化 水水 氨氨 纯纯 化化 水水 电导率电导率 6. 电导率电导率应符合规定附录应符合规定附录VIII S，附录，附录P.67 纯纯 化化 水水 总有机碳总有机

9、碳(TOC) 7. 总有机碳总有机碳TOC 不得超越不得超越0.50mg/L 仪器：总有机碳分析仪。仪器：总有机碳分析仪。原理：总有机碳由专门的仪器原理：总有机碳由专门的仪器总有机碳分析仪以下简称总有机碳分析仪以下简称TOC分析仪来测定。分析仪来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进展定量测定。碳进展定量测定。 测定：水样分别被注入高温熄灭管测定：水样分别被注入高温熄

10、灭管900和低温反响管和低温反响管150中。测得水中的总碳中。测得水中的总碳TC和无机碳和无机碳IC。 TOC=TC-IC纯纯 化化 水水 易氧化物易氧化物 8. 易氧化物易氧化物试液：试液： 稀硫酸：取硫酸稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至，加水稀释至1000ml，即得。，即得。 高锰酸钾滴定液：高锰酸钾滴定液： 0.02mol/L步骤：取本品步骤：取本品100ml，加稀硫酸，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾，煮沸后，加高锰酸钾滴定液滴定液0.02mol/L0.10ml，再煮沸，再煮沸10分钟，粉红色分钟，粉红色不得完全消逝。不得完全消逝。以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。以上总有机

11、碳和易氧化物两项可选做一项。纯纯 化化 水水 不挥发物不挥发物 9. 不挥发物不挥发物取本品取本品100ml，置，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在在105枯燥至恒重，遗留残渣称重。枯燥至恒重，遗留残渣称重。不得过不得过1mg。 纯纯 化化 水水 重金属重金属 10. 重金属重金属试液：试液：醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液pH3.5：取醋酸铵：取醋酸铵25g，加水，加水25ml溶解后，加溶解后，加7mol/L盐酸溶液盐酸溶液38ml，用，用2mol/L盐酸溶液或盐酸溶液或5mol/L氨溶液氨溶液准确调理准确调理pH值至值至3.5电位法指示，用水稀释至电位法指示

12、，用水稀释至100ml，即，即得。得。硫代乙酰胺试液：硫代乙酰胺试液：1取硫代乙酰胺取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成，加水使溶解成100ml，置冰箱中保管。，置冰箱中保管。2由由1mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml、水、水5.0ml及甘油及甘油20ml组成。组成。临用前取临用前取2液液5.0ml，加，加1液液1.0ml，置水浴上加热，置水浴上加热20秒秒钟，冷却，立刻便用。钟，冷却，立刻便用。纯纯 化化 水水 重金属重金属 10. 重金属重金属 铅规范贮备液：铅规范贮备液：0.1mg/ml； 铅规范运用液：铅规范运用液：10 ug/ml步骤：取本品步骤：取本品100ml，加水，加水19m

13、l，蒸发至，蒸发至20ml，放冷，加醋，放冷，加醋酸盐缓冲液酸盐缓冲液pH 3.52ml与水适量使成与水适量使成25ml，加硫代乙，加硫代乙酰胺试液酰胺试液2ml，摇匀，放置，摇匀，放置2分钟，与规范铅溶液分钟，与规范铅溶液1.0ml，加水加水19ml，用同一方法处置后的颜色比较，不得更深。，用同一方法处置后的颜色比较，不得更深。0.00001%医用输液、输血、注射器具检验方法医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法化学分析方法一、参考根据：一、参考根据： GB/T 14233.1-2019医用输液、输血、注射器具检验方医用输液、输血、注射器具检验方法法 第第1部分：化学分析方法部分：化学

14、分析方法二、普通要求：二、普通要求：室温：室温：1030实验用水：二级水实验用水：二级水GB/T 6682准确称量：准确称量：0.0001g恒重：两次差别小于恒重：两次差别小于0.0003g分析结果：均以分析结果：均以2次的算术平均值表示。假设一份合格一份次的算术平均值表示。假设一份合格一份不合格，需重新测定。不合格，需重新测定。前往医用输液、输血、注射器具检验方法医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法化学分析方法三、概念三、概念3.1 pH：水溶液中酸碱度的一种表示方法。：水溶液中酸碱度的一种表示方法。pH的运用范围在的运用范围在0-14之间，之间，pH小于小于7时时为酸性，为酸性，p

15、H等于等于7为中性。为中性。3.2 酸碱缓冲液：可以抵抗外加的少量的强酸碱缓冲液：可以抵抗外加的少量的强酸或强碱，而溶液的酸或强碱，而溶液的pH根本坚持不变的根本坚持不变的溶液。溶液。3.3 终点判别：在滴定分析中，用指示剂的终点判别：在滴定分析中，用指示剂的颜色变化来确定化学计量点即滴定剂颜色变化来确定化学计量点即滴定剂物质的量称终点判别。物质的量称终点判别。前往检验液制备前往检验液制备前往检测检测 1.0酸碱度酸碱度1.1 试剂的配制试剂的配制 pH=6.86的规范溶液的规范溶液 pH=4.00的规范溶液的规范溶液 pH=9.18的规范溶液的规范溶液1.2 pH计的校准与维护计的校准与维护

16、1.3测试测试 *取检验液和空白对照液，用酸度计分别测定其取检验液和空白对照液，用酸度计分别测定其pH值值 *以两者之差作为检验结果。以两者之差作为检验结果。1.4断定断定前往检测检测 2.0重金属总含量重金属总含量2.1原理原理 在碱性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作在碱性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备规范溶液进用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备规范溶液进展比色，测定重金属的总含量。展比色，测定重金属的总含量。2.2 试剂和溶液配制试剂和溶液配制 氢氧化钠氢氧化钠(43g/L 硫化钠试液硫化钠试液100g/L 铅规范贮备液铅规范

17、贮备液0.1mg/ml 铅规范溶液铅规范溶液10ug/ml前往检测检测 2.3 实验步骤 检验液25ml 与铅规范液 25ml + 氢氧化钠5ml + 硫化钠5滴 摇匀，比较前往检测检测 3.0 复原物质复原物质 直接滴定法直接滴定法3.1 原理：酸性介质中，高锰酸钾与复原物质作用，原理：酸性介质中，高锰酸钾与复原物质作用，MnO4-被复原成被复原成Mn2+ MnO4-+8H+5e= Mn2+4H2O3.2 溶液配制溶液配制 硫酸溶液硫酸溶液 草酸钠溶液草酸钠溶液0.1mol/L、0.01mol/L 高锰酸钾规范滴定液高锰酸钾规范滴定液0.1mol/L、高锰酸钾的标定、高锰酸钾的标定 3.3 实验步骤实验步骤 准确量取检验液准确量取检验液20ml+高锰酸钾规范滴定液高锰酸钾规范滴定液3ml+硫酸溶硫酸溶液液5ml，加热至沸腾并坚持微沸，加热至沸腾并坚持微沸10min，+ 草酸钠溶液草酸钠溶液5ml， 加热至加热至7580， 溶液滴定至微红色，并坚持溶液滴定至微红色，并坚持30s不不退色。退色。 同时与同批空白对照液比较。同时与同批空白对照液比较。前往检测检测 3.4 结果的计算 复原物质以耗费高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为： V= 思索：为什么要参与强酸？ 浓硫酸是强氧化性酸，几乎能与一切的金属发生氧化复原反响。参与硫酸，添加H+的浓度，使得高锰酸钾的氧化才干