单晶结构解析技巧

1、单晶结构解析技巧1. 通常，H原子的处理方法作者要给出：(1) 一般通过理论加 H，其温度因子为固定值，可通过 INS等文件查看水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到检查理论加上的 H原子是否正确，主要看H原子的方向。若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到(4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键的合理性(5) 技巧：有时通过 Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定 其参数后再精修(如在 INS中的该H原子前用afix 1,其

2、后加afix 0)(6) 各位来说说方法与心得？2.胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。220_ALERT_2_B Large No n-Solve ntCUeq(max)/Ueq(mi n).3.70 Ratio222_ALERT_3_B Large No n-Solve ntHUeq(max)/Ueq(mi n).4.97 Ratio342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang .49B级提示当然得重视了。建议你先把 H撤消，精修到 C的热椭球不太变形和键长趋正常。如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原

3、始数据的录取参数和处理等。这些粗略意见仅供参考，如何？3.在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和 symm显示的对称信息不一样。比如：我根据 envi的结果用sgen 01 4555得到的是01A而不是01D，这跟文献中标注的不一样 啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。你如果想一开始就统一D的话，重新name下4.高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1 DFIXDfix 1.42 0.02 CI

4、1 O1 CI1 O2 CI1 O3 CI1 O4Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O4Method 2 SADISadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O42. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5大于0.5没什么的，解完后都在 1以下就可以了。特殊的比较大的在重原子附近也没有关系5.比较确切的定义是单胞中你测定的或

5、你设想的“化学式”的数目。在分子晶体中，Z是分子数，在其它各类晶体中则为化学式个数。例如有机物一般是分子数目，离子晶体像NaCL只好说化学式为 4。晶体结构常有无序和缺位等，但给出非化学计量式后Z都是确定的。Z 的数字决定于你的化学式。三斜晶系的P-1 空间群的 Z 多为 2 。由于双聚等原因如将双聚体写成你的化学式，那么 Z 就变为 1 了。但是就拿这个三斜晶系来说， 出现 Z 为 4 或 6 的情况也是可能的。 这时分子形成双聚或者三聚， 而你指定的分子式只是个单体罢了。测定结构初期得到单胞以后，往往希望知道单胞中有几个"分子 ",如你知道了或提出了化学式， 从我们介绍

6、的范氏半径或原字体积即可毛估这个为整数的 Z 了，不必测密度就知道 Z 是很有意义的， 因分子式有误 Z 将不会合理，你不愿试一试？3. 其实现在水簇或者各种氢键越来越受到重视。但是给水加氢总是遇到很多麻烦，大家都希望能有一些实际可以用的 经验来指导一下大家。您能给我们一些建议吗？有时候键长不合理（但是又没有其他合适的参峰） ，键角合理，您说 这样如何加氢？ 我仔细浏览了论坛的一些文章， 您能给这些经验做一个评价吗？哪位大侠清楚 DFIX 和 AFIX 的用 法及格式，请详细指点一下。Thanks a lot还有，差值加氢的时候如果找不到q,可以用cent产生个点，然后命名为氢吗？ 把0原子改

7、成C原子，然后再看Q有没有了 ；如果没有放大 Q值到100,不行放大到500个Q值我想你会加 上去的！固定H的温度因子为母原子的1.5倍，然后再把C改成0,计算，大功告成 我非常关心这两条经验。麻烦您！从这个贴子了解到大家对 H 的指定问题非常热中,只好再谈谈我的看法仅供大家参考了。我曾表白原则上X 光衍射不能准确测定 H 的位置, 现在我仍旧这样看而不太懂所谈经验。 即使是低温也很困除非是做低温的中子衍射工作, 不过眼下我们没有条件且无法短平快！在网上曾经提出过一些有助于寻找H 位置的想法,因为水在晶体中必定与周边形成氢键。可是如一位网友所说水处在对称中心的位置上时,那么可肯定H 呈无序分布

8、无法指定的。反过来讲如果一个结构报告把 H 参数都准确列出, 我们可以认定这是一篇高水平的研究。理论加 H 是基于分子几何构型指定H的辅助方法,水和甲基等等都不是它可应付得来的。看来是介绍能量优化理论计算来指定H 的时候了,将请国武老师贴出两篇好文章供分享。有关的计算程序已在论文中列出并可在网上下载,希望这种“理论加氢”方法得以推广。 参考文献1. Z. Anorg. Allg. Chem., 2003, 629: 666-6722. Acta Cryst., 2004, B60: 179-183首先, x-ray 衍射是不能准确确定 H 的真实位置的。其次,对于 N, 0 等上面的活性氢最好

9、在 dmap 上找。再次, H 的位置的确定一定要考虑其化学合理性,即 H 和周围原子形成的氢键的键长键角要合理。 基于上述原则,具体的方法一般是：1。 先在dmap上找到活性氢的位置，如果找不出，就给更大的Q值，然后用dfix固定，在ins文件里编辑。2。精修后,检查 H 的位置是否化学合理。3。在 xp 里面,用 himp 固定 X-H 的键长。4。在 ins 文件里,将 dfix 去掉,同时在新加的氢的前面加上 afix 03 ,并将其温度因子改为 -1.处理水上 H 的一个小技巧通常有机骨架上的 C和N以及羟基（-OH）上的H都可以利用几何加氢的方法来处理，但是水分子上的氢却不能这 样

10、做。在晶体学数据比较好的情况下,水分子的 H 原子在残余峰上还是有迹可循的。通常需要考虑两方面的因素：1）H-0-H 的键长和键角（个人认为键长应在 0.65-1.15 之间,键角在 95-115之间）；2）氢键,水分子的 H 应位于能形成合适的氢键位置上,而不是随意的位置。基于以上两点考虑,在用 SHELXTL 程序精修时,在主体骨架都确定之后把残余峰的数量改为 50,甚至更大（ PLAN 50） ,然后在 0周围的残余峰中仔细辨认,把位置合适的残余峰定为 H。从残余峰中得到 H 原子,键长一般不是理想的键长,而且位置在经修过程可能会发生改变,为了解决这些问题,我 们可以这样来做。在精修以前

11、打开 *.ins 文件,找到先前确定的 H 原子,如：H1 x1 y1 z1 11.0000 0.05H2 x2 y2 z2 11.0000 0.05 加入 AFIX 3 的指令可以把找到的 H 固定，同时把 H 的温度因子固定为父原子的 1.2 倍。改为如下： AFIX 3H1 x1 y1 z1 11.0000 -1.2000H2 x2 y2 z2 11.0000 -1.2000AFIX 0改完保存之后再做精修。 （解决 H 原子位置变化的问题）H-O的键长，可以在 xp界面下用himp指令来解决。运行 xp 时，在 file 之前运行一次 HIMP ，就可以把 HO 调整为理想的 0.85

12、A 。这样就基本上可以得到较好的水分子的 H 原子了。此外还可以通过 WinGX 程序包中的 CACL-OH 来计算水上的 H 原子。如果以上两种方法都得不到较好的 H 原子，建议放弃加氢，因为并不一定每个结构中的水分子的氢都能确定，虽然 理论存在可能性。欢迎大家讨论，共同进步！1.呵呵 ,刚刚注册 ,很不错的网站 .以后大家可以经常讨论一些结构解析的问题.我有一个结构 ,游离水的氢通过差值傅里叶定位总出错（温度因子过高 ）,不知道各位大侠有什么高见" 把氧原子改为氮原子，并把该氮原子和其他原子连起来，然后理论加氢，把原子名称改回去，把氢原子的参数保留，加入命令AFIX 3H1a H

13、2aAFIX 0就可以拉 "呵呵，能用差傅里叶峰投 H 已经是很好的情况了，楼上的法子不太好，那样得到的键角好象有偏差吧。我们一般是 限制键长和键角，固定温度因子，然后就一切 OK 了2.求助空间群转换教程其实转换起来也比较容易很多情况下，xprep程序提示的高低不同的空间群CFOM值差别并不是很大，如P1和P-1Cc与C2/c,但是直接按照高的空间群无法显示出分子，或只能看到一部分这时。可以将空间群降低，先解出绝大部分的结构，加不加氢均可，然后点击platon中的addasym计算空间群，如果提示空间群需要升高，在原文件夹中出现一个platon.res文件，改名为您原来的文件名，用

14、 xshell 或者 xp 打开 ,继续解析即可 .高的空间群无法解析的时候，被迫用低空间群解的例子还有一种情况：程序建议采用低空间群，这时用地的空间群 可以解出大部分的结构，但是配体的一部分怎么也连不上，grow 后也无济于事，这是空间群错误的一个信号，这时我们就可以去升高空间群了 .据经验，升高空间群时我们只需要解析出主要骨架的结构就可以了，溶剂分子可以不处理，甚至有时只需把所有的 原子都定成碳原子也可以（金属原子当然必须先确定了）在转换后，经常出现 参数溢出的情况 ,无法继续精修，据经验一般是以下原因造成的：(1) 存在 Q 峰，在对称性发生变化后，出现混乱 )(2) 存在 H 原子无法

15、抵消造成的混乱 以上两种情况提示我们在对称性转换前最好删掉所有 H 原子和 Q 峰。(3) 转换后通常会得到FMAP 0的情况，只需将 0 改为 2 就可以了(4) 如果带着氢原子去转换，往往会出现一个碳原子上有很多氢的情况，这时建议删掉所有的氢原子，重新加氢 另外，需要说明的是：空间群的转换经常会造成 R 之间的差异较大，这种情况经常出现，需要注意。In XP mode, the information can be easily obtained from MATR command. For example, when the chain along the (101) direction

16、, Matr 1 0 0 0 0 0 0 0 1, you will find the chain just appeared as a motif. Then you ROTA 1 90, a chain will be observed.晶体结构分析中 H 的指定 游离的水加氢时，我认为是有可能但危险！所谓理论加氢的根据是几何构型的需要，对于水和甲基等的氢，我们很 难说出它的取向，不过水多半形成氢键，这就提供了线索。请参考请国武老师本周贴出有关氢键的两文献，根据可 能的位置放上氢后最好放开精修。不过原始数据不好时，氢参加精修可能无结果。如不精修就要审查是否符合化学 的原理 .不久前发表了一

17、有机化合物 C18H17FN3O4 的 X 光单晶工作：Acta Cryst. 2005, E61(7): o2235 。 但定出的这个分子式不符合化学中我们所知道的“氮规则” 。估计 F 和 N 出错的可能性比较小，很有可能是 H 拉掉了 。 感谢作者对我们的疑惑做出解答，原来拉掉了一分子内氢键：Acta Cryst. 2005, E61(9): e3 。因而有单双键的重新布置。 那么，是不是可以说：如果我们从化学的角度审视每个晶体结构分析的最后输出结果，将会使我们有可能尽量减免 失误？从晶体结构分析中 H 的指定看出，晶体结构研究结合化学将有事半功倍之效。与中子衍射不同， X 光不易“看”

18、 到 H 原子。当从富里埃差分图找不着 H 的位置时，我们多采用“理论”加 H 再作最小二乘的修正或是将它们固 定起来。像苯这样的二维平面分子加 H 是完全没有问题的，一维链上加 H 就要小心了而一个水或銨离子朝那里加 H 就更 加困难尽管它有可能与周边原子形成 H 键。让我们分析一 a-氨基酸的结构：请参考结构化学，2005 , 24(1): 89 - 93。标题化合物是一个中性分子还是两性物？这要看N原子上是一个还是两个H。如按我们与作者现在达成的两性物共识，那么两个羧基上的 H 仅能 1/2 占有率。从作者們用原始数据再精修的结果得知，两性物确是此晶体结构的真 实的情况R 因子在结构精修

19、的最后阶段已 “迟钝”，很多有问题甚至错误结构 R 值很小。 我们可以说化学知识对于晶体结构分 析来，他们是互相帮助而相得益彰的朋友为了说明这一点，我们还将利用文中的FLACK 因子为 0.1(15) 为例进行研究此是后话了。最后，感谢原文作者对以上分析提供的原始数据和有益的讨论。众所周知，H 键在结构化学特别是超分子化学中占有其特殊的地位。因此有机物的晶体结构报道一般要求H 的指定。对于含有金属原子，特别是在重原子的附近确定 H 位置时，就困难些。这是由于重原字的电子云往往把 H 原子掩 盖着。历史上曾报道一没有其它原子桥联的金属原子多重键结构：Cp*Co=CoCp*,其中 Cp*是五甲基环

20、戊二烯基，Co 是钴原子，参见：。这是引人瞩目的新结构类型，因钴原子间没有桥联羧基等。令人兴奋的同时，其磁性和反应性能引起人们对它的怀疑。低温的X光数据，似显示在钴原子间有2.5eA(-3)的蜂值。随后两个实验室，独立对其进行再研究，证明它是氢化物！我们有这种经验，利用 H 的多少调节化学结构的电荷平衡。这里存在着风险。例如上面讨论的H 化物中有三个 H原子，钴以混合价存在。那么，你能不能提供我们一具体的解释？化学工作者常期待单晶结构分析提供分子的基本骨架，判断是否拿到目的物。从前一年测不到一两个小分子单晶结 构到现在一两个小时就得到完整的结果， 人们就疏于其它结构表征手段了。 何况一般说来单

21、晶的结果是 “终审裁决” 。可惜的是，计算机的输出是否正确有待于认真的审核，而一不当心就会受骗。其中H 原子再指定往往给我们提供有关结构的新内容。下面是一个好的实例。曾报道 C14H13N3O2*C8H7N3O 中性有机物的结构报道 , 最后 R 因子为 0.039。次年由作者和 "陪审团 "用原始强度数据分别进行复审 , 后共同撰文发表更正 :Acta Cryst. 1997, C53: 922-925.原来 C8H7N3O 是一有机阴离子 , 它的一个 H 转移了 , 实际上它是 C8H6N3O-. 而前者的一 C=O 基团实际上是 C=NH, 接受一 H 后就变成了正

22、电基团 C=NH2+. 这样一来 ,正确的化学式应当是 : C14H15N4O(+)*C8H6N3O(-), 它 是一有机盐 , 又不同于 讨论 (二)内盐的形成 , 且离子间相互关系和 H 键的联结都有新意 ! 正确指定 H 坐标后参与 最小二乘精修的结构一般期待得到有关 H 的如下结果：0.85 < C-H < 1.05 A;2.0 < Biso < 6.0 A2.我们知道， N-H 和 O-H 键长要稍短些，而 S-H 键可能稍长些。第二， H.H 接触要合适。 H 的范氏半径约为 1.1 A, 如 H 接触距离小于范氏半径的和，我们就要警惕是否有失误， 除非形成

23、了 H.H 二氢键等特殊结构。最后， H 的温度因子大小也是有要求的。如果绝对构型搞错了，或是C， N， O 等邻近原子搞混了， H 温度因子很迟钝。可是如空间群定错了，特别是遗漏了对称心，温度因子将会是极其反常的了。综合以上三个方面，我们不妨提出 H 的指定和修正用来判断结构是否正确和精修好坏的三指标。这是一般的原则， 不排斥有时出现例外，特别是第三点。R. Harlow 曾在美国晶体学会上提出 “挑战”：如发现空间群定错而有关 H 的键长和温度因子都落在正常值范围的晶 体结构，基金会将给予 200 美元的奖励。我们试图应战，并最终得到了成功。这个唯一的例证发表在国际晶体学报上：Acta C

24、ryst., 1991, C47: 332-337 ，原空间群为 R-3，H指标正常。但正确空间群为R-3c,空间群更正文章请参考Acta Cryst., 2002, B58: 62 - 77 。那么，你愿参加讨论并提出新的例证吗？羧基加 H 是不时会遇到的问题。如羧基的C=O和C-O(H)键长分别近似 1.19A和1.34A,那么后者的 0附近将有一 H待指定。这个 H的位置 最好由差分图上找到，如想采用“理论”加 H 我们知道将会遇到一定的困难。中子衍射指定 H 最为理想，但受仪器的限制和拿不到大的单晶等原因，我们有时只好从这个羧基与它周围可能形成H 键来毛估 H 的存在范围。这里， C=

25、O 是 H 键的受体，而 C-O 则是供体。当羧基的 H 离解掉， C=O 与 C-O 将因电子共轭使键长均匀化为 1.25A 左右了。 这是一极限的情况。设 n 为键级，介于单双键间的键级的似 Pauling 公式为：R(C.O) = 1.34 - 0.5*log n我们提出一简单的线性方程式：R(C.O) = 1.49 - 0.15 n无论如何，部分离解和H键的形成都要服从键价和(BVS )计算的支持。有关的讨论将是后话。从小分子到生物大分子晶体结构， 从超分子化学到晶体工程， H 键无不扮演着重要角色。 常规 H 键已经研究得够透彻的了， 非常规 H 键也有了很好的了解 ,基本内容可参考

26、周公度，段连运编著：结构化学基础(第三版 )，北大出版社 ,2002。但是在具体的晶体结构分析中，H 键的测定和描述并不简单 ,为何如此 ?就以经常遇到的 0-H0为例，我们在拿到两个 0原子坐标后，0.0的距离上限究竟是多长而 < 0-H0的角度的 下限又是多小才算它们形成了 H键呢？统计分析表明，如键角不小于 165度时，0.0间距可短到 2.36A，而最长可 达3.7 A左右，跨度很大。0的范氏半径为1.40 A,是H把它俩键合起来的。对于 0-H.0,键长小于2.50 A是强 键， 大于 2.80A 是弱键 ， 介于起间的是中等强度键。它们反映 H 键的性质从基本上是共价的向很弱

27、的范氏键过渡。H键的键角很少等于 180度。无论如何，任何H键的键角不能小于 90度，因为偏离 0.0联线越远就越起不到桥联 作用了。在 90 与 180度间则存在着分布。值得我们重视的一点是 ， 原子间的短接触而与 H 键毫无干系的情况比比 皆是 ! 没有 H 参与的这类短接触或化学作用力称为 "次级键 "。 H 键包含在次级键中 ，没有 H 参与的次级键是当今结 构化学中越来越受到重视的一个热点研究课题。在晶体结构中 ， 当 H 的位置很好指定后 ， 最后注意 H 可与两个或更多受体原子形成网络的结构 ， 即涉及 H 键体系 的正确而又完整的描述问题。 如有兴趣 ， 不

28、妨参阅以下文献 ， 看看外国同行如何仔细点评我们在这方面一有关工作的Acta Cryst. 2002， C58: m12-m13;Acta Cryst. 2002， C58: e9.键价(Bond Vale nee,简写为BV)是从离子晶体电价规则发展出来的一个结构化学概念.键价和(BVS)计算用来评审无机晶体结构是否合理几乎成为结构晶体学一不可或缺的手段，鲍林(L.Pauling)这位大结构化学家最早为我们作出了示范.我国最早介绍键价法的文章大概是 : 邵美成 ，唐有祺， 大学化学 ， 1986， 1(1): 3-13 此后有结构化学丛书的分册的出版 : 邵美成 ， " 鲍林规则与

29、键价理论 "， 高等教育出版社 ， 北京， 1993 较新的专著则是国际晶体学会丛书 :I. D. Brown， The Chemieal Bond in Inorganie Chemistry. The Bond Valenee Model. 0xford University Press， 0xford， 2002进行 BVS 计算的必要条件是要有可靠的键价参数 ，这是一直在进行的研究课题 .对于0(-2) - H(+1)，幕数方程的参数是：Ro = 0.87 A，N = 2.2.利用这套参数，可以很好地了解冰结构中H键的键价分布.当今常用的指数方程的0-H键参数还未很好的建立起

30、来为讨论0 - H.0型氢 键曾提出参数：Ro = 0.927 A, B =0.395 A,但还不理想而有待进一步修订.请参考文献：Tetrahedro n, 1998, 54: 5683-2000, 552: 153-I. D.Brown汇编了约1500个不同化学键的键价参数，免费下载文件的网址是： . bon d_vale nce_param/这个数据库还在不断发展中。 你愿进入研究前沿并能提出更好的新键价参数吗？H的指定和它在晶体结构中所扮演的角色是结构化学一直受到人们重视的问题。低温与中子衍射测定是最好的实验手段，但在目前的情况下还不是那么现实。常温下X光单晶衍射从差分富里埃合成指定H

31、的位置是可能的，特别是有机物。但是，晶体质量要好，衍射数据的质和量都达到很高的要求，成功希望就大。特别要强调的是质量，原始数据不很好，可以说是后患无穷，有时进退两难。你多花一分钟挑晶体，甚至于重新录谱，可能节省大量时间，真是事半功倍。按几何构筑或理论加H是可采用的办法，不过我们应当留心，是否加的合理，分析结构一定敲键盘，但我们知道它离不开化学的基本知识，化学家沾光了。就拿H的指定举例说，你掌握了H可能形成各种模式的 H键后，就可能抓住它。这里推荐两篇好文献，它们对于H的指定很有参考价值，已下载愿与大家分享：Acta Cryst. 1990, B46: 89-103Acta Cryst. 199

32、0, B46: 546-549本讨论侧重实验方面，H的位置是我们所关注的。成键和配位当然也是重要的。但像C-H.O究竟是空间排布需要还是带来能量降低而使结构稳定仍在争辩中。这是蛋白质结构晶体学的研究范畴，暂不去管它，不过可看到小小 H有大学问！参考文献：JACS, 2004, 128: 2284-2285van der Waals Radii g (nm) of the Elements 供参考HHeLiBeBCNOFNePauli ng 0.1100.1400.1720.1500.1400.1350.154Bondi20.1200.1400.1820.2130.1700.1550.1520.

33、1470.154Bokii 0.1170.1220.17-0.190.1570.1380.1350.160Allinger 0.1620.1530.2550.2230.2150.2040.1930.1820.1710.160Zefirov 0.1160.220.190.180.1710.1500.1290.1406Batsanov0.120.140.220.190.180.170.160.1550.150.15Rowla nd 0.1100.1770.1640.1580.1468Zorkii et al0.11750.17350.1520.134Hu et al 0.108 (0.134)0.

34、1750.2050.1470.1490.1410.1400.139(0.168)NaMgAlSiPSClArKCaPauli ng 0.1900.1850.1800.1922Bondi0.2270.1730.2510.2100.1800.1800.1750.1880.2753Bokii0.190.180.1800.192Allinger 0.2700.2430.2360.2290.2220.2150.2070.1990.3090.281Zefirov 0.230.200.200.1840.1900.270.246Batsanov0.240.220.210.210.1950.180.180.19

35、0.280.24Rowla nd 0.1810.176Zorkii et al 80.178-0.182Hu et al 90.1840.2050.2110.2070.1920.1820.183(0.193)0.2050.221ScTiVCrMnFeCoNiCuZnPauli ng Bondi2Bokii 4Allinger 0.2610.2390.2290.2250.2240.2230.2230.2220.2260.229Zefirov 0.220.190.196Batsanov0.230.2150.2050.2050.2050.2050.200.200.200.21Hu et al 90.

36、2160.1870.1790.1890.1970.1940.1920.1840.1860.210GaGeAsSeBrKrRbSrYZrPauli ng 0.200.200.195Bondi2Bokii 0.200.200.1950.1984Allinger 0.2460.2440.2360.2290.2220.2150.3250.3000.2710.254Zefirov 0.210.1970.280.260.236Batsanov0.210.210.2050.190.190.200.290.2550.240.23Rowland 0.1879Hu et al0.2080.2150.2060.19

37、30.198(0.212)0.2160.2240.2190.186NbMoTcRuRhPdAgCdInSnPauli ng 2Bondi0.1630.1720.1620.2550.227Bokii Allinger 0.2430.2390.2360.2340.2340.2370.2430.2500.2640.259Zefirov 0.200.210.226Batsa nov0.2150.210.2050.2050.200.2050.210.220.220.225Hu et al 90.2070.2090.2090.2070.1950.2020.2030.2300.2360.233SbTeIXe

38、CsBaLaCePrNdPauli ng 0.2200.2200.2150.218Bondi可以将图形文件转换为 WMF, CGM、EPS等格式，再在 Word中插入，就可以在 Word中任意缩放该图形，而不用担心打印输出的精度，因为WMF,CGM,EPS是矢量格式，Word中改变大小是不会引响其精度的，我们建议采用WMF格式输出到 Word中，毕竟WMF是MS自己定义的格式。0.1900.2060.1980.216Bokii 0.220.220.2150.218Allinger 0.2520.2440.2360.2280.3440.3070.2780.2740.2730.273Zefirov

39、 0.2140.290.260.236Batsanov0.220.210.210.220.300.270.25Rowla nd 0.203Hu et al 90.2250.2230.2230.2210.2220.2510.2400.2350.2390.229PmSmEuGdTbDyHoErTmYbPauli ng Bondi2Bokii Allinger 0.2720.2710.2940.2710.2700.2690.2670.2670.2670.279Zefirov 6Batsa nov9Hu et al(0.2360.2290.2330.2370.2210.2290.2160.2350.2

40、270.242)LuHfTaWReOsIrPtAuHgPauli ng 2Bondi0.1750.1660.1703BokiiAllinger 0.2650.2530.2430.2390.2370.2350.2360.2390.2430.253Zefirov 0.200.20Batsa no v0.2250.220.210.2050.200.200.2050.210.205Hu et al 90.2210.2120.2170.2100.2170.2160.2020.2090.2170.209TlPbBiPoAtRnFrRaAcTh1PaulingBondi20.1960.2020.187Bok

41、ii 0.1694Allinger 0.2590.2740.2660.2590.2510.2430.3640.3270.3080.274Zefirov 0.226Batsa nov0.220.230.230.24Hu et al 90.2350.2320.243(0.229)(0.236)(0.243)(0.256)(0.243)0.2600.2371请大家指教：我用的是shelxtl 6.10,为什么我不能在 CIF文件中加入带有对称编码的那组氢键数据？我这样执行操作：在ins文件加入HTAB,XL后，在1st中找到氢键表，D-Hd(D-H) d(H.A) <DHA d(D.A) AO10-H100.8202.249172.533.06404 -x, -y+1, -z+2在 ins 文件加入 EQIV -x, -y+1, -z+2HTAB o10 04 -x, -y+1, -z+2ACTA有个小错误，应该是：EQIV $1 -x, -y+1, -z+2HTAB O10 O4_$1ACTA谢谢可爱的lmy,您说的这个命令格式我也试过，只是没留意$ &#