高考化学一轮复习 模块4 第十单元 第3节 物质的制备课件-人教版高三全册化学课件

1、第3节物质的制备考纲点击：1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。2.了解常见金属及其重要化合物的制备方法。3.了解常见非金属元素单质及其重要化合物的制备方法。回归教材一、常见气体的制备和收集1.常见气体的实验室制法(1)O2 的实验室制法原理：固固气体固液气体收集方法：排水法、向上排空气法。验满方法：将_放在集气瓶口，若复燃证明已满带火星的木条(2)CO2 的实验室制法(3)H2 的实验室制法CaCO32HCl=CaCl2H2OCO2固液气体上NaHCO3 溶液ZnH2SO4=ZnSO4H2(4)NH3 的实验室制法下红色2NH4ClCa(OH)2CaCl22

2、NH32H2O(5)Cl2 的实验室制法饱和食盐水淀粉-KI饱和食盐水NaOHMnCl22H2OCl2MnO24HCl(浓)装置类型装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3 等试管要干燥试管口略低于试管底加热时先预热再集中加热用 KMnO4 制取 O2 时，需在试管口处塞一小团棉花2.常见气体制备的发生装置选择发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下表中所示：装置类型装置图适用气体操作注意事项固、液加热型或液、液加热型Cl2 等加热烧瓶时要垫石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(续表)装置类型装置图适用气体操作注意事项固、液不加热型O2、H2、CO

3、2、SO2NO 、 NO2等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下启普发生器只适用于_反应，且气体不溶于水使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量(续表)块状固体和液体收集方法排水法向上排空气法向下排空气法装置示意图3.收集方法(续表)难溶于水大小收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应且_收集的气体密度比空气_，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集的气体密度比空气_，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应典型气体H2、O2、NO、CO、CH2=CH2、CH4、CHCHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH4特别提醒(1)制备

4、同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同。如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固-固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固-液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记先对装置进行气密性检验，再加入药品制备气体。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。4.气体的净化碱性物质酸性物质(1)原理：酸性杂质用_吸收；碱性杂质用_吸收；易溶于水或能与水反应的用水吸收；还原性杂质可用_来吸收或转化；氧化性杂质可用_来吸收或转化。(2)装置氧化性较强的物质还原性较强的物质干燥剂液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强

5、氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)不可干燥的气体_等_等(3)常见干燥剂NH3、H2S、HICl2、H2S、HClNH35.尾气的处理通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见仪器有：(1)吸收溶解度较小的尾气(如 Cl2、SO2 等)用图_装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如 HCl、NH3 等)用图_或_装置。ABC(3)CO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图_或_。DE特别提醒(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI 等)。(2)不能用CaCl2 干燥NH3，因为CaCl2 与NH3 能反应。(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗

6、气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通常是干燥在前，除杂在后。(4)尾气处理装置应与大气相通。6.防倒吸装置的理解与应用(1)肚容式：对于 NH3、HCl 等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置图如下所示：(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像 HCl、NH3 均可用如图所示装置吸收：二、几种重要非气态物质的制备1.氢氧化铝的制备(1)原理铝盐法：_；_；铝盐和偏铝酸盐水解法：_。Al33NH3H2O=Al(OH)33NH4偏铝酸盐法：(2)注意事项氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠

7、溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。2.氢氧化亚铁的制备(1)原理(2)注意事项Fe(OH)2 有强还原性，易被空气中的 O2 氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过煮沸除去水中溶解的氧气。离子方程式：Fe22OH=Fe(OH)2。将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。还可在硫酸亚铁溶液上方加一层植物油，以减少与空气的接触。3.氢氧化铁胶体的制备(1)原理化学方程式：_。(2)操作步骤红褐加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈_色停止加热，不可搅拌。Fe(OH)3(胶体)3HClFeCl33H2

8、O4.乙酸乙酯的制备(1)原理：_。(2)试剂的混合方法：先加入无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。CH3COOHCH3CH2OHCH3COOCH2CH3H2O基础测评1.(2018 年湖北孝感模拟)利用如图装置能制取并收集到相应气体的是()。A.浓氨水与固体 CaO 制氨气B.浓盐酸与 KClO3 固体制氯气C.稀硝酸与铜片制 NOD.饱和食盐水与电石(CaC2)制乙炔(C2H2)答案：B2.(2018 年陕西西安模拟)实验室制取少量干燥的氨气涉及)。B.是氨气吸收装置D.是氨气收集装置下列装置，其中正确的是(A.是氨气发生装置C.是氨气发生装置答案：CA.装置可用于吸

9、收实验中多余的 SO2B.装置可用于收集 H2、NH3、Cl2、NO2 等C.装置中 X 为苯，可用于吸收 NH3 或 HCl 气体D.装置可用于收集 NH3，并吸收多余的NH3解析：SO2 和 NaOH 溶液会发生反应，故用 NaOH 溶液吸收 SO2 可以防止污染，A 正确。装置中如果气体从长导管通入，能收集密度比空气大且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集 Cl2、NO2 等；如果气体从短导管通入，能收集密度比空气小且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集 H2、NH3 等，B 正确。装置中如果 X 为苯，因为苯的密度比水的小，故苯应该在上层，C 错误。装置中先用盛有碱

10、石灰的干燥管除去氨气中的水蒸气，然后用排空气法收集NH3，最后用防倒吸的装置吸收多余的 NH3，D 正确。答案：C4.二氧化硫是一种大气污染物，同时也是一种重要的化工原料。下列实验方案能用下图所示装置制取所需 SO2 的是()。A.Na2SO3 溶液与 HNO3 溶液B.Na2SO3 固体与浓硫酸C.固体硫在纯氧中燃烧D.铜与浓硫酸解析：该装置适用于固体和液体(或液体和液体)反应制气固体与浓硫酸反应能生成 SO2 气体，B 正确；固体硫在纯氧中燃烧能生成 SO2，但不满足装置要求，C 错误；铜与浓 H2SO4反应要加热，D 错误。答案：B5.(2018 年山东潍坊模拟)下列仪器和装置，用橡胶管

11、经过简单连接，可制备、收集多种纯净、干燥的气体(要考虑污染性气体的尾气吸收)。关于这些装置的连接，下列说法正确的是()。A.制备收集 Cl2：连接 afcedB.制备收集 H2：连接 bc gC.制备收集 CO2：连接 bdeD.制备收集 NH3：连接 bdec解析：用排水法收集不到干燥的气体，B 错误；CO2 不能用碱石灰来干燥，C 错误；由于氨气极易与浓硫酸反应，吸收尾气时导管插入液面下易发生倒吸，D 错误。答案：A选项装置化学方程式A4HCl( 浓 )MnO2 MnCl2 Cl2 2H2O装置，不适用于相应化学反应的是()。考点一考向1常见气体的制备气体制备装置的选择典例1(2018 年

12、河南郑州模拟)以下是几种常见的气体制取. . .选项装置化学方程式B2KMnO4 K2MnO4MnO2O2C2HNO3 CaCO3=Ca(NO3)2 H2O CO2(续表)选项装置化学方程式D2Na2O22H2O=4NaOHO2(续表)解析：A、B 项分别为实验室制取氯气和氧气的装置和反应，正确；C 项装置中用硝酸替换了实验室制二氧化碳中的盐酸，同样可以达到目的，正确；D 项中过氧化钠是一种淡黄色粉末，不是块状固体，故不能在多孔塑料板上放置，错误。答案：D考向2气体制备收集装置的选择典例2(2018年广东惠州模拟)下列制备和收集气体的实验装置合理的是()。B.用铜片和稀硝酸制 NOA.用氯化铵

13、和氢氧化钙制 NH3C.用锌粒和稀硫酸制 H2D.用 H2O2 溶液和二氧化锰制O2解析：A 中由于该反应生成水，被加热试管应略向下倾斜，且收集气体的试管口应放一团棉花；B 中 NO 很容易被空气中的氧气氧化，所以采用 B 装置得不到 NO；C 中氢气的密度比空气小，所以集气瓶中应进气导管短，出气导管长。答案：D方法技巧关于气体收集的两点说明(1)下列气体可采用排饱和溶液的方法收集CO2饱和NaHCO3 溶液SO2饱和NaHSO3 溶液H2S饱和NaHS 溶液Cl2饱和NaCl 溶液(2)右图为“万能”集气装置。当 A 管进气时，可用向上排空气法收集气体(密度比空气大，且与空气密度相差较大，不

14、与空气反应的气体)。当 B 管进气时，可用向下排空气法收集气体(密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气反应的气体)。当瓶内充满液体且 B 管进气时，可用排液法收集气体(不与所装液体反应且不溶于所装液体的气体)。考向3气体的净化及尾气处理的实验设计典例3实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是()。解析：氨气的密度比空气小，应该用向下排空气收集，A错误；浓硫酸与 Na2SO3 发生复分解反应生成 SO2，因 SO2 的密度比空气大，所以可用向上排空气法收集，SO2 是大气污染物，要进行尾气处理，SO2

15、很容易与 NaOH 溶液发生反应，用 NaOH溶液吸收尾气时，为防止倒吸现象的发生，可以安装一个倒扣的漏斗，B 正确；稀硝酸与 Cu 发生反应产生的气体是 NO，不是 NO2，且不能用水处理尾气，C 错误；MnO2 与浓盐酸在加热时才能发生反应制取 Cl2，该装置没有加热仪器，D 错误。答案：B选项a中的物质b的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液方法技巧有毒尾气的转化处理对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见有毒气体的处

16、理方法如下表所示：Cl2SO2NO2H2SHClNH3CONO通入NaOH溶液通入CuSO4溶液或NaOH溶液通入水通入水或H2SO4溶液点燃与O2混合后通入NaOH溶液【拓展演练】1.(2016 年新课标卷) 氮的氧化物(NOx) 是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 NH3 将 NOx 还原生成N2。某同学在实验室中对 NH3 与 NO2 反应进行了探究。回答下列问题：(1)氨气的制备。氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。(2)氨气与二氧化氮的反应。将上述收集到

17、的 NH3 充入注射器 X 中，硬质玻璃管 Y 中加入少量催化剂，充入 NO2(两端用夹子 K1、K2 夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开 K1，推动注射器活塞，使 X 中的气体缓慢通入Y管中Y 管中_反应的化学方程式：_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y 管中有少量水珠生成的气态水凝聚打开 K2_解析：(1)制备氨气，可用 Ca(OH)2(s)和 NH4Cl(s)混合加热，可选用装置 A；也可采用加热浓氨水的方法，此时可选用装置 B。欲得到干燥的氨气，首先要干燥(干燥管要大口进，小口出)，其次要收集(氨气密度比空气小，要用向下排空气法)，最后为尾

18、气处理(因氨气极易溶于水，要用防倒吸的 F 装置)。(2)NH3 和 NO2 在催化剂、一定温度下可发生反应，故 Y 管中红=棕色气体慢慢变浅；由化学方程式8NH3 6NO2 7N2 12H2O 可以得出，反应后气体分子数减少，压强减小，故打开K2 后，Z 中 NaOH 溶液会产生倒吸现象。催化剂考点二考向1固态与液态物质的制备无机物的制备典例4高铁酸钠(Na2FeO4)具有很强的氧化性，是一种新型的绿色净水消毒剂。工业上可以通过次氯酸钠氧化法制备高铁酸钠，生产过程如下：回答下列问题：(1)经过步骤后，加入 NaOH 固体的原因是_。(2)步骤反应的离子方程式是_。(3)从溶液中分离出 Na2

19、FeO4 后，还有副产品 Na2SO4 、NaCl，则步骤中反应的离子方程式为_。(4)将一定量的 Na2FeO4 投入 pH 不同的污水中(污水中其余成分均相同)，溶液中 Na2FeO4 的浓度变化如图中曲线、所示 ， 则曲线比曲线 对应的污 水 pH_( 填 “ 高 ” 或“低”)。(5)通过计算得知 Na2FeO4 的消毒效率(以单位质量得到的电子数表示)比氯气的_(填“高”或“低”)，用高铁酸钠代替氯气作净水消毒剂的优点是_(答出两点即可)。答案：(1)Na2FeO4 只在碱性环境中稳定存在，加入NaOH固体可以调节溶液 pH，使溶液显碱性(2)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O(

20、4)高(5)低既能消毒杀菌又能净水(或无毒、方便保存等)考向2有机物的制备典例5(2018 年河北石家庄模拟)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：物质相对分子质量 密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷片，开始缓慢加热 A，回流 50min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 Mg

21、SO4 固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4 固体，进行蒸馏纯化，收集 140143 的馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器 B 的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_。第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的_。(6)在蒸馏操

22、作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时，若从 130 开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。解析：(1)仪器 B 是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉 NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水 MgSO4 固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸馏操作中，

23、需要测定馏分的温度，所以温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b 和 c 中温度计位置均正确，但 c 中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有 b 正确。(7)据可知，4.4 g 异戊醇完全反应消耗 3.0 g 乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为 6.5 g ， 故 该 反 应 的 产 率 为3.9 g6.5 g100%60%。(8)异戊醇的沸点为 131 ，蒸馏时，若从130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5

24、)干燥(6)b (7)c(8)高会收集到少量未反应的异戊醇方法技巧有机物制备的几个关键点1.把握制备过程2.盘点常用仪器3.熟悉题目设问(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价的反应物过量，以提高较昂贵反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。4.掌握答题流程【拓展演练】2.醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气

25、吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬，二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1) 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器 a 的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K1、K2，关闭 K3。c 中溶液由绿色渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打开 K3，关闭 K1、K2。c 中亮蓝色溶液流入 d 中，其原因是_；d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出

26、d 装置可能存在的缺点：_。解析：在盐酸溶液中锌把 Cr3还原为 Cr2，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致 c 中压强增大，可以把生成的 CrCl2 压入 d 装置发生反应。(1)由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧，根据仪器构造可知仪器 a 是分液(或滴液)漏斗。(2)c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明 Cr3被锌还原为 Cr2，反应的离子方程式为Zn2Cr3=Zn22Cr2；锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化 Cr2，所以氢气的作用是排除 c 中空气。(3)打开 K3，关闭

27、K1 和 K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致 c 中压强增大，所以 c 中亮蓝色溶液能流入 d 装置中，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是(冰水浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)由于 d 装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除 c 中空气(3)c 中产生 H2 使压强大于大气压强(冰水浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触3.(2018 年江苏卷)3,4-亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间

28、体，微溶于水，实验室可用 KMnO4 氧化 3,4-亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为32KMnO422MnO2H2O实验步骤如下：步骤 1：向反应瓶中加入 3,4-亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于 70 80 滴加 KMnO4 溶液。反应结束后，加入KOH 溶液至碱性。步骤 2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤 3：对合并后的溶液进行处理。步骤 4：抽滤，洗涤，干燥，得 3,4-亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤 1 中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加 NaHSO3 溶液，转化为_(填化学式)；加入 KOH 溶液至碱性的目的是_。(2)步骤 2 中，趁热过滤除

29、去的物质是_(填化学式)。(3)步骤 3 中，处理合并后溶液的实验操作为_。(4)步骤 4 中，抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化。(4)抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。2答案：(1)SO4将反应生成的酸转化为可溶性的盐(2)MnO2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀(4)布氏漏斗考点三以“化工流程”为载体的物质制备典例6(2017 年北京卷)TiCl4 是由钛精矿(主要成分为TiO2)制备钛(Ti)的重要中间产物，制备纯 TiCl4 的流程示意图如下：资料：TiCl4 及所含杂质氯化物的性质化

30、合物SiCl4TiCl4AlCl3FeCl3MgCl2沸点/58136181(升华)3161412熔点/6925193304714在TiCl4中的溶解性互溶微溶难溶(1)氯化过程：TiO2 与 Cl2 难以直接反应，加碳生成 CO 和CO2 可使反应得以进行。已知：TiO2(s)2Cl2(g)=TiCl4(g)O2(g)H1175.4kJmol12C(s)O2(g)=2CO(g)H2220.9 kJmol1沸腾炉中加碳氯化生成 TiCl4(g)和 CO(g)的热化学方程式：_。氯化过程中 CO 和 CO2 可以相互转化，根据如图判断：CO2 生成 CO 反应的H_0(填“”“”或“”)，判断依据：_。氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的 HCl 和 Cl2 经吸收可得粗盐酸、FeCl3 溶液，则尾气的吸收液依次是_。氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗 TiCl4 混合液，则滤渣中含有_。(2)精制过程：粗 TiCl4 经两步蒸馏得纯 TiCl4